铜精矿化学分析方法锌量的测定.pdf

i cs 7 3 n 4 2 0 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g b / t 3 8 8 4 . 1 一3 8 8 4 . 1 0 -2 0 0 0 铜精矿化学分析方法 me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c o p p e r c o n c e n t r a t e s 2 0 0 0 一 0 2 门 6 发布2 0 0 0 一 0 8 一 0 1 实施 国 家 质 二 量 技 术 监 督 局发布 gb / t 3 8 8 4 . 8 -2 0 0 0 前言 本标准是对 g b / t 3 8 8 4 . 1 3 -1 9 8 3 ( 铜精矿化学分析方法e d t a容量法测定锌量 的重新确认， 只对其测定范围进行了调整， 即由 2 . 0 0 %-1 2 . 0 0 %调整为1 . 0 0 肠 - 1 3 . 0 0 % 0 本标准遵守: g b / t 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 1 部分: 标准编写的 基本规定 g b/ t 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 g b / t 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 g b / t 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之 日起， 代替g b / t 3 8 8 4 . 1 3 -1 9 8 3 0 本标准 由国家有 色金属工业局提 出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由大冶有色金属公司负责起草。 本 标准 由铜陵有 色金属( 集 团) 公 司起草 。 本 标准主要起草人 : 陈小燕 、 邵从 和、 冯德音 。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铜精矿化学分析方法 锌 量 的 测定 ca / t 3 8 8 4 . 8 一2 0 0 0 代 替 g b / t 3 8 8 4 . 1 3 - 1 9 8 3 me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c o p p e r c o n c e n t r a t e s - de t e r mi n a t i o n o f z i n c c o n t e n t 范 围 本标准规定了铜精矿中锌含量的测定方法。 本标准适用于铜精矿中锌含量的测定。测定范围: x1 . 0 0 %-1 3 . 0 0 %a 2方法原理 试料用酸分解后， 在有氧化剂存在下的氨性缓冲溶液中分离铁、 锰等干扰元素， 加隐蔽剂消除铜、 铝 的干扰。于p h5 . 0 - 6 . 0 ， 以二甲酚橙为指示剂， 用na , e d t a标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、 锅合 量 ， 扣除锅量 即为锌量。 3试剂 11氯化钱 。 3 . 2氟化钾 。 13 抗坏血酸 3 . 4 氨水( p 0 . 9 0 g / m l ) 15 盐酸( p l . 1 9 g / ml ) , 3 . 6 高氯酸( p l . 6 7 g / m l) 17盐酸( 1 +1 ) 3 . 8 硫酸( 1 +1 ) 0 3 . 9 硝硫混酸: 7 份硝酸( p l . 4 2 g / ml ) 与3份硫酸( p l . 8 4 g / ml ) 混合。 3 . 1 0 过硫酸按溶液( 1 0 0 g / l ) 。使用前配制。 3 . 1 1硫脉饱 和溶液。 11 2 缓冲溶液( p h 5 . 5 ) : 将 1 5 0 g无水乙酸钠溶于水中， 加人 5 0 ml 一 乙酸， 用水稀释至 1 0 0 0 m l i 混 匀。 3 . 1 3 二甲酚橙指示剂( 5 g / l ) , 11 4 洗涤液: 将 5 g氯化钱( 3 . 1 ) 溶于 2 0 0 ml氨水( 5 +9 5 ) 中。 11 5 锌标准溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 金属锌( 9 9 . 9 9 %) , 置于 3 0 0 m 工 一 烧杯中， 加入3 0 m l , 盐酸( 3 . 7 ) ， 置 于电热板上微热溶解， 冷却， 移人 1 0 0 0 mi容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 ml含1 mg锌 11 6 乙二钱四乙酸二钠( n a , e d t a) 标准滴定溶液( 0 . 0 1 mo l / l ) 3 . 1 6 - 1配制 称取 3 . 7 g n a 正d t a( co h n 妇, n a , “ 2 h 月) 于5 0 0 m l烧杯中， 加热水溶解， 冷却， 移人 国家质f技术监督局 2 0 0 0 一 0 2 一 1 6 批准2 0 0 0 一 0 8 一 0 1 实施 4 2 g b / t 3 8 8 4 . 8 一2 0 0 0 1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 11 6 . 2 标 定 移取三份2 5 . 0 0 ml锌标准溶液( 3 . 1 5 ) ， 分别置于3 0 0 ml烧杯中， 用水稀释至5 0 ml - 加人2 -3滴 二 甲酚橙指示 剂 ( 3 . 1 3 )， 用 氨水 ( 3 - 4 ) 中和至微红 色， 加 2 0 ml .缓冲溶液 ( 3 . 1 2 ) ， 用 na z edta标 准滴 定溶液( 3 . 1 6 ) 滴定至溶液由微红色转变为亮黄色， 即为终点。 按式( 1 ) 计算 n a z e dt a标准滴定溶液的实际浓度: c v “ 一m“ v 2 式中 : c na , e dta标准 滴定溶液的实 际浓度， mo l / l ; ( 1 ) 。 锌标准溶液的浓度， mg / ml; m锌的摩尔质量， g / mo l ; v , 移取锌标准溶液的体积， ml; v z 标定时， 滴定锌标准溶液所消耗 n a z e d t a标准滴定溶液的体积， ml , 取三次标定结 果的平均值 。三次标定结果的极差值 应不大于 3 x 1 0 - s mo l / l。否则， 重新标定 。 4试样 4 . 1 样品粒度应不大于 0 . 0 8 2 mm. 4 . 2 样品应在1 0 0. 1 0 5 c 烘 1h后置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5 . 1试料 称取。 . 2 5 g试料， 精确至 。 . 0 0 01 g o 独立地进行二次测定， 取其平均值。 5 . 2空 白试 验 随同试料做空 白试验 。 5 . 3测定 5 . 3 门将试料 ( 5 . 1 ) 置于 3 0 0 m工 _烧杯中 ， 用少量水 润湿 ， 加人 1 0 ml盐酸 ( 3 - 5 ) ， 盖上 表皿 ， 置于电热 板上加热数分钟， 取下稍冷。加人 1 0 ml硝硫混酸， 加热蒸至近干， 稍冷( 如果试料含碳量较高， 可在蒸 至冒白烟时， 取下稍冷， 加人 2 -3 m l高氯酸， 继续蒸至近干， 稍冷) 。 5 . 12 加 4 -5 滴硫酸和5 0 ml水， 煮沸使可溶性盐类溶解， 稍冷。加 l og氯化钱， 用氨水中和至氢氧 化物沉淀出现， 并过量 2 5 m l， 加 5 ml过硫酸钱溶液， 用水稀释至约 1 0 0 ml ， 煮沸， 破坏过剩的过硫酸 馁。稍冷， 移人2 5 0 ml容量瓶中， 用热的洗涤液洗涤烧杯 4 -5次， 冷却后用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 3 . 3 用中速滤纸干过滤， 分取 l o o ml滤液， 加人 0 . 5 g氟化钾和。 . 1 g抗坏血酸， 搅拌使之完全溶 解， 滴加 3 -4滴二甲酚橙指示剂， 用硫酸中和至溶液由微红色转变为黄色， 再用氨水中和至溶液恰由黄 色变为红色。加人 l o m工硫腮饱和溶液和2 0 ml缓冲溶液， 用na , e d t a标准滴定溶液滴定至溶液由 微红色转 变为亮黄色 即为终点 。 6分析结果的表述 按式 ( 2 ) 计算锌 的百分含量 : z n ( %)= v, ( v 一 v 大0 . 06 5 3 8 x 1 0 0一 c d % x 0 . 5 8 1 6 (2) )v 式 中:c -na 正dta标准滴 定溶液的实 际浓度, mo t / l; v i -测定时， 滴定空白试验溶液所消耗 n a , e d t a标准滴定溶液的体积， ml ; g b / t 3 8 8 4 . 8 一2 0 0 0 v3测定时， 滴定试料溶液所消耗 n a z e d t a标准滴定溶液的体积， ml; v , 试液的 稀释体积， m l ; v , 分取试液的体积, m l ; m o 试料的质量， 9 ; c d o o 由gb / t 3 8 8 4 . 6 测得的锅的百分数; 0 . 0 6 5 3 8 与 1 . 0 0 ml na , e d t a标准滴定溶液 c ( n a 2 e d ta) =1 . 0 0 m o l / l 相当的锌的质量， g / mo l ; 0 . 5