药品检验操作规程+第2部分：药品物理常数测定法.pdf

yy 中华 人 民 共 和 国 医 药 行 业 标 准 y y / t 0 1 8 8 . 1 一0 1 8 8 . 1 1 -1 9 9 5 药 品 检 验 操 作 规 程 o p e r a t i n g me t h o d s f o r t h e t e s t s a n d a s s a y s o f d r u g s 1 9 9 5 一 0 7 一 1 1 发布 1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施 国 家 医 药 管 理 局发 布 y y / t 0 1 8 8 2 一 1 9 9 5 前言 本标准是依据 中 华人民 共和国药典 ( 1 9 9 5 年版) ， 对z b c i o 0 0 6 -8 9 药品的 物理常数测定法 进 行修订的。 本标准对药品的 相对密度、 沸程、 凝点、 旋光度、 熔点、 折光率和粘度等 物理常 数的测定法， 作了详细 的 说明 与规定， 是统一 药品检验操作的规范化工作指南， 本标准从生效之日 起， 同时代替z b c 1 0 0 0 6 -8 9 , 本标准由国 家医药管理局提出 并归口。 本标准起草单位: 天津药业公司。 本标准主要起草人: 秦佳芝、 易秀 珠。 本标准于1 9 8 9 年3 月 首次 发布， 于1 9 9 ， 年7 月 第一次修订。 中华人民共和国医药行业标准 药品检 验 操 作 规 程 y y / t 0 1 8 8 . 2 一1 9 9 5 第2部分: 药品物理常数测定法 op e r a t i n g m e t h o d s f o r t h e t e s t s a n d a s s a y s o f d r u g s p a r t 2: de t e r mi n a t i o n s o f t h e p h y s i c a l c o n s t a n t s o f d r u g s 代替 z a c 1 0 0 0 6 -a 9 1 范围 本标准规定了药品的相对密度、 沸程、 凝点、 旋光度、 熔点、 折光率和粘度测定法的操作要求。 本标准适用于药品的物理常数测定。 2 引用标准 中华人民 共和国 药典( 1 9 9 5 年版) 3 相对密度测定法 3 . 1 定义 相对密度系在共同特定的条件下， 某物质的密度与水的密度之比， 除另有规定外， 温度为 2 0 -c.某 些药品具有一定的相对密度， 纯度变更， 相对密度亦随同改变。测定其相对密度可以区别或检查药品的 纯杂程度。 3 . 2 常用方法 a )比重计法; h )比重瓶法; c )韦氏比重秤法。 3 . 3 仪器及装置 a )比重计; b ) 量筒1 0 0 r n l; c )比重瓶常用的规格有容量为 5 , 1 0 , 2 5 , 5 0 m l的带有温度计的比重瓶; d )韦氏比重秤; e )各法装置详见中国药典附录。 3 . 4 操作 3 . 4 . 1 比重计法( 本法适用于测定相对密度准确度较小的供试品) 把 1 0 0 ml量筒洗净， 干燥后， 沿量筒壁倒人供试品， 不能有气泡， 供试品调节至所需的温度， 将洁 净 干燥的比 重计小心放入 量筒， 待比 重计平稳后， 眼睛平视液体弯月面上沿 读数， 即所测定的比 重。 用手 拿比 重计重的一端， 否则易断， 用时 需轻拿轻放。 3 . 4 . 2 比重瓶法 3 . 4 . 2 门 比重瓶重量的测定， 将全套仪器洗净， 用有机溶媒冲洗后干燥或自 然干 燥， 精密称 定重量， 精 确至0 . 0 0 0 1 g ， 为、 i o 国家医 药管理局1 9 9 5 一 0 7 一 1 1 批准1 9 9 6 一 0 5 一 0 1 实施 24 y y/ t 0 1 8 8 . 2 一1 9 9 5 3 . 4 . 2 . 2容 水 值的 测 定， 将 新 沸 过并 冷 却 至1 5 - 1 8 的 蒸 馏 水， 装满 比 重 瓶 ， 装 上 温 度 计 ( 瓶 中 应 无 气 泡) ， 置2 0 0c ( 或各该药品项下温度) 的 恒温水浴中 保持1 0 - 2 0 m i n 后， 使内容物达 到2 0 c ( 或各该药品 项下规定的温度) 取出比 重瓶， 用滤纸擦去溢出管外的水， 立即盖上罩， 精密称定水和比 重瓶重量， 精确 至 0 . 0 0 0 1 g ， 为mz o 3 . 4 - 2 . 3 供试品相对密度的测定， 倒出蒸馏水， 比 重瓶先用少量酒精， 再用乙醚洗涤数次， 电 吹风冷风 吹干( 或自 然干 燥) ， 按上 述操作精密称定被测液 体和比 重瓶重量， 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 为， : 。 3 . 4 . 2 . 4 比重瓶法计算 供试品相对密度按式( 1 ) 计算: 相对 密度 二 m 3一m 二 刀 盈 2 一刀 1 式中: m: 一一比重瓶的重量， 9 ; 、 2 比重瓶 及水的 重量， 9 ; 阴 。 一 一比重瓶及供试品的重量， g . 3 . 4 - 2 . 5 注意事项 a ) 快速称量， 否则影响测量的准确性。 h ) 应用带细布手套的手指拿瓶颈， 以 免液体受手温膨胀外溢。 c ) 如用不带温度计的比重瓶时， 供试液必须使瓶盖毛细管充满。 。 。 。. . . . . . . . . . . . ( 1 ) 带温度计的比重瓶. 瓶内不得有气 泡。 3 . 4 - 3 韦氏比重秤法 3 . 4 . 3 . 1 适用范围 适用于有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测定。 3 . 4 - 3 . 2 原理 当物体全部沉入液体中时所减轻的重量， 即其受到的浮力， 等于该物体所排液体的重量， 即取同一 物体先测置于水中减轻的重量， 然后测量其在供试液中减轻的重量。 两个重量之比为供试液的相对密 度 。 3 . 4 - 3 . 3 韦氏比重秤的校正 先检查仪器是否完整无损， 用细布擦拭金属部分， 用乙醉或乙醚洗涤玻璃锤及金属丝并吹干， 然后 ， 用镊子将玻璃锤及金属丝挂在挂钩上， 用水平螺丝调整 水平， 使短臂末端指针调至平衡状态， 校正时， 向 量筒中注入新沸冷却的蒸馏水 调至 2 0 士。5 c 或各该药品项下规定的温度) ， 将玻璃锤放入水中， 勿使其周围及其孔中有气泡， 也不要 接触筒壁， 金属丝应浸入约1 5 m m处， 此时 天平已失去原有平衡， 由 于浮力. 使挂有玻璃 锤的长臂端升起， 为恢复平衡， 将最大祛码挂在长臂梁的第1 0 分度上， 梁刚好恢 复平衡， 若不平衡， 利用最小祛码使梁达到平衡。 如最 大的砖码比 所需 要的 稍轻时， 则将最小 珐码挂在第 1 , 2 , 3 , 4 分度上使梁 达到平衡。 如最大祛码比所需要的稍重时， 则将最大祛码挂在第9 分度上， 再将最 小 祛码挂在第9 , 8 , 7 , 6 分度上， 使 达到平衡， 此时得到 读数应在1 . 0 0 0 。 士0 . 0 0 0 4 范围内， 否则天平需 检验或换新珐码。 若该比重秤在4 时 相对密 度为1 , 则用蒸馏水校正时， 游 码应 悬于。9 9 8 2 处 并应将在2 0 c 测得 的 供试品相对密 度除以。9 9 8 2 , 3 . 4 - 3 . 4 操作方法 将玻璃圆筒内 的水倾去， 与玻璃 锤一同低温干燥后， 取供试品将圆筒装至与上 述水相同高度， 与上 述蒸馏 水的校正方法相同 操作， 并调节 秤臂上游码的 数量与位置使之平衡， 同时注意拭于 玻璃锤 上细白 金 丝露出 液面部 分粘附的 液体， 以免影响 平衡， 读出数值， 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 即得供 试品的 相对密度。 3 . 4 . 3 . 5 注意事项 a ) 将比重秤安放在温度 适当的 室内， 应避免受热或受冷， 受气流及震动的影响， 并要牢固地安装在 2 5 y y/ r 0 1 8 8 . 2 一1 9 9 5 水泥 平台 上， 其周围不得有强磁流及腐蚀气 体等。 6 ) 装供试品的玻璃筒必须干 燥。 。 ) 操作时用镊子或戴细布手套操作。 沸程测定法 4 . 1 定义 沸程系指一种液 体供试品依 法蒸馏， 校正到标准压 力 1 0 1 . 3 k p a ( 7 6 0 m m h g ) 下， 自 开始馏出 第5 滴算起， 至 供试品 仅剩3 - - 4 m l ， 或一定比例的容 积馏出 时的 温度范围. 4 . 2 原理 当液体的温度升高时， 它的蒸气压随之增加， 当它的蒸气压和大气压相等时， 开始沸腾， 此时温度即 为该物质的沸点。 某些液体药品具有一定的沸程， 测定沸程可以检查药品的 纯杂程度。 4 . 3 仪器和装置 磨口 蒸馏装置一套( 型号、 规格应 符合中国药 典附 录沸程测定法项下规定) 、 石棉垫、 支架、 托架。 温度计经过校正， 为分浸型具有 。 ， 5 刻度的温度计。 4 . 4操作 4 . 4 门温度计校正 将标准温度计与欲校正的温度计并列放入液体石蜡浴中， 用机械搅拌， 温度每分钟升高 2 -3 c， 每 隔5 分别记录下两个温度计的读数， 将观察到的数值与校正值( 士) 作一对照表或绘出校正曲线进行 校 正， 如果没有标准温度计， 也可通过测定 纯化合 物的 熔点或沸点来进行校正。 4 . 4 . 2 冷凝器的处理 首先用有布条的铜丝将冷凝管内壁擦净， 向 冷凝器中 通冷却 水至能 盖过冷凝管为止。 4 . 4 . 3 温度计的 安装 温度计水银球的上端与蒸馏瓶出口支管下壁相齐。 4 . 4 . 4 操作方法 用清洁的2 5 ml量筒( 或 5 0 ml ) , 准确量取供试品 2 5 m l( 或 5 0 ml ) ， 用长颈的干燥小漏斗， 小心 注入 蒸馏 瓶中， 不要使样品流 入支管内， 在蒸馏瓶中 加入洁净的沸石数粒。 安好温度计， 装好仪器后， 通 入冷却水， 再开始均匀加热. 调节温度使每分钟馏出 2 - 3 ml ， 注意检读 自 冷凝管开始馏出第 5 滴时与 供试品 仅剩3 -4 m l 或一定比 例的容积馏出时， 温度计上 所显示的 温度范围为 供试品的沸程。 4 . 4 . 5 注意事项 4 . 4 . 5 . 1 蒸馏前向烧瓶中加人沸石是防止爆沸。 4 . 4 - 5 . 2 蒸馏时用保温套加热为 宜， 因可调节加热器， 测定时如要求供试品在沸程范围内 馏出不少 于 9 0 %以上时， 应使用1 0 0 m l 蒸馏瓶， 并量取供试品5 0 m l ， 接受器用5 0 m l 量筒。 4 . 4 - 5 . 3 不要在空气流动的地方操作， 否则影o r 读数， 最好在室内恒温2 0 2 5 时 进行蒸 馏。 4 . 4 - 5 . 4 通常沸程在8 0 以下的供试品用水浴( 其液面始终不得超过供试品液面) ， 量取及测量馏出 物体积时， 均在5 -1 0 c 水浴中进行。 沸程在8 0 以上时在常温中 进行， 可直接火焰或电 热套加热. 4 . 4 . 5 . 5 开始加热至初馏点应为5 1 0 m i n ， 馏出9 0 % 至千点( 终沸点) 为3 -5 m i n , 4 . 4 - 5 . 6 观察 并记录测定时的气压， 气压如在1 0 1 . 3 k p a ( 7 6 0 m m h g ) 以上， 每高0 . 3 6 k p a , 应将测定 的 温度减去0 . 1 ， 如在1 0 1 . 3 k p a 以 下， 每低0 . 3 6 k p a , 应 增加0 . 1 c 。 4 . 5 结果计算 4 . 5 - 1 记录初馏点和终馏点( 干 点) 时的温 度。 4 . 5 . 2 计 算 yy/ t 01 88 2一 19 95 锹麒狮嫩磷缥覆 黯x 10 0 .一 ( 2 ) 蒸馏损失量二供试品量一馏出量一残留量 ( 3) 凝点测定法 5 . 1 定义 凝点系指一种物质依法测定由液体凝结为固体时， 在短时期内停留不变的最高温度。 某些药品具有 一定的凝点， 测定凝点可以区别或检查其药品的纯杂程度。 5 . 2 原理 一种液体或固 体物质的凝点 即为 该物质在 标准压 力( 1 0 1 . 3 k p a ) 下， 由 液体凝结为固体时的温 度。 5 . 3 仪器和装置 a ) 应符合中国药典附录凝点测定法的 规定。 b ) 温度计: 刻度为。 . 1 的温度计。 5 . 4 操作 5 . 4 . 1 供试品的准备 液体取1 5 m l , 固 体取1 5 2 0 g ， 在1 0 0 m l烧杯中加热至超过凝点1 0 -1 5 c 使之熔融。 5 . 4 . 2 操作方法 供试品倒人预热至同一温度的内试管中， 用带有温度计和搅拌器的软木塞塞紧瓶口。 外面烧杯中加 人较供试品近似凝点略低 5 的水或其他适宜的冷却剂。 温度计的下端距离管底 1 0 mm， 并与四周管壁 等距。 供试品 进行冷却时， 以每分钟6 0 次以 上的 速度上下移动搅拌器， 每隔3 0 s 观察温度一次， 当供试 品液体开始凝结时， 停止搅拌， 注意观察温度计至温度达到一定数值后 ， 停留约 1 mi n 不变， 或微上升至 最高温度后停留1 mi n 不变， 读取此上升稳定温度， 即为供试品的凝点. 5 . 4 . 3 注意事项 5 . 4 - 3 . 1 先取供试品置内管中， 使迅速冷却， 测定其近似凝点， 再将其在近似凝点高 5 -1 0 水浴中溶 解， 然后按测定方法测定。 5 . 4 - 3 . 2 凝点高于室温， 将瓶双壁间空气抽掉， 减少周围介质的热交换， 如凝点低于室温在 。 以上 时， 在冷却槽内加冰水， 在 。 一一1 0 用食盐和冰， 在一1 o c以下用乙醇和干冰( 固体c o _ ) , 5 . 4 - 3 . 3 如某些药品在一般冷却条件下不易凝固者， 则须利用少量供试品， 在较低温度凝固后， 取少量 作为母晶加到供试品中， 方能测出其凝点。 5 . 4 . 34 使用完仪器要洗净、 擦干保存好。 旋光度测定法 6 门定义 偏振光透过长1 d m并每1 m l中 含有旋光性物质1 g 的溶液， 在一定波长与温度下测得的旋光度 称为比 旋度。 测定比 旋度( 或旋光度) 可以区 别或检查某些药品的纯杂程度， 亦可 用以测定含量 6 . 2原理 直线 偏振光 通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时， 能引起旋光现象， 使偏振 光的平面向左 或向 右旋转， 此种旋转在一定的条件下， 有一定的度数， 其旋转的 度数称为旋光度。 6 . 3 仪器和装置 旋光计、 旋光管。 6 . 4操作 6 今1 旋光计的检定 可用蔗糖作为基准物进行， 取经1 0 5 干燥 2 h的蔗糖( 优级纯) ， 精密称定， 加水溶解并定量稀释制 2 7 y y / t 0 1 8 8 . 2 一1 9 9 5 成每 1 m l中含。 . 2g的溶液， 依法测定， 结果应如表 1 : 表 1 温 度 ， 1 5 2 0 2 5 3 d 比旋度. ( 。 )+6 6 . 6 8 +6 6 . 6 0 +6 6 . 5 3 +6 6 . 4 5 6 - 4 . 2 调零点 测定旋光时， 用读数。 . o 1 。 经检定的旋光计， 将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次， 缓缓注入适 量 溶剂， 置于 旋光计内调整 零点或 读取3 次旋光度， 取其平均值作为空白。 6 . 4 . 3 测定 按照各该药品项下规定方法， 制备供试液， 注意调节至2 0 士。s *c 将测定管用供试品液冲洗数 次 ， 缓 缓 注 入 供 试液， 置 于 旋 光 计内 测 定 读 数， 读 取 旋 光 度3 次， 取 平 均值 照 ( 4 ) , ( 5 ) 计算 ， 即 得 供 试 品 的 比 旋度。 使偏振 光向右旋 转者(o r 时针方向转) 为右旋， 以“ +” 符号表示， 使偏振 光向 左旋转者( 反时针 方 向) 为左旋， 以“ 一， 符号表示。 6 . 4 . 4 注意事项 6 . 4 , 4 . 1 用 钠光谱的d线( 5 8 9 . 3 n m ) 测定旋光度， 除另 有规定外， 测定管长 度为2 d m, 温 度为2 0 0c , 6 . 4 . 4 . 2 每次测定前应以溶剂作空白 校正， 测定后校正一次， 以 确定在测定时零点有无变动 如第二次 校正时发现零点有变动， 则应重新测定旋光度 6 . 4 . 4 . 3 供试品应不显 浑浊或含有混悬的 小粒、 如有上述情 况时， 应预先过滤， 并弃去 初滤液 6 . 4 . 4 . 4 测定管放在旋光计内的位置、 供试品和空白应一致， 测定管上的玻璃片保持光亮、 清洁， 否则 影响测定结果。 6 . 4 - 4 . 5 测定管上的橡皮圈注意经 常更换， 老化后易 漏溶液， 在测定时注意测定管里不应有气泡否 则 影响测定的准确度。 6 . 5 计算公式 液体样品 : a l d . ， . . . . . . ， 。 . . 一 (4) 固体样品; 式中: 仁 。 比旋度; d 钠光谱的d线; : 测定时的 温度; 乙 测定管长度 d m; 。 测 得的 旋光 度; d 液体的相对密度; a 1 0 0 al c (5 ) 。 每1 0 0 m l 溶液中 含有被测物质的 重量( 按干燥品或无水物计算) . g o 7 熔点测定法 依照待测物质的 性质不同， 测定法分为三种， 根据各品种项下的规定选用; 凡未注明 时， 均系指第 一 法 。 了 . 1 定义 熔点系指一种物质按一定方法 测定由固 体熔化成液体的温度， 或熔融同 时分解的温度， 或在 熔化 时 自 初熔至全 熔经历的一段温度， 测定熔点可以区别或检查药品的纯杂程度， 每种药品都具有一定熔点， 纯度变更时 则熔点改变， 或熔融温度范围加宽。 2 8 y y f t 0 1 8 8 . 2 一1 9 9 5 7 . 2 原理 一个固体物质的熔点， 即是该物质在大气压力下， 固态与液态达到平衡时的温度。 7 . 3 第一法测定易粉碎的固体药品 7 . 3 . 1 仪器和装置 a ) 容器 供放置传温液用， 可用硬质玻璃制成的烧杯， 圆底 玻璃管或其他适宜的容器， 能耐电炉丝 或直火加热， 规格大小可按温度计及实用的需要来选择。 b )搅拌器供搅拌传温液用， 使传温液温度均匀。 c ) 温度计供测定传温液温度及供试品熔点用。 可用分浸型具有。 . 5 刻度的温度计， 应用熔点测 定用的标准品校正。 温度计校正: 根据温度计使用温度区域选用两个或两个以上的标准品， 按规定方法测定3次全熔温 度， 3 次结果之间不得超过0 . 2 “c ， 取其平均值， 温度计校正值是递增或递减， 可画出 校正曲 线， 同 一支温 度计若出 现无规律的 增或减时不能使 用。 1 5 0 以下温度计校正值不超过。 . 5 0c , 1 5 0 0c 以上的温 度计校 正值不能超过 i c， 标准温度计每年至少校正一次。 d ) 熔点测定毛细管 放置供 试品用。规格应符合中国药典附录熔点测定法 项下的 规定。 e ) 传温液水、 硅油或液体石蜡。 7 . 3 . 2 操作 应按照中国药典附录熔点测定法项下的规定。 7 . 3 . 3 注意事项 7 . 3 . 3 门熔点测定操作时， 调节好升温速度是关键， 故仪器应有稳压器， 要反复调节好升温速度， 再开 始测定供试品。 7 , 3 . 3 . 2 熔点范围低限在 1 3 5 以上， 受热不分解的供试品， 可采用 1 0 5 干燥; 熔点在 1 3 5 以下或 受热分解的供试品， 可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜干澡方法干燥。 7 . 3 - 3 . 3 本测定中使用的温度计应比所测熔点高 2 0 c 方可用。 7 . 3 . 3 . 4 毛细管以中性硬质玻璃管在加热时拉成， 要求管壁四 周厚薄均匀， 壁厚。1 - 0 . 1 5 m m, 7 . 33 . 5 装管应使粉末紧密集结。 7 . 3 . 3 . 6 受热过程中， 发毛、 收缩、 软 化阶 段过长时， 说明 试样质量较差。 了3 . 3 . 7 药品的不同品种， 在熔点测定中 所经历的 过程并不 一样， 有的熔 距短较易 观察， 有的则 变化情 况较长， 较难观察需要重复几次。 7 . 3 . 4 结果判定 7 . 3 - 4 . 1 初熔和全熔的观察和判断 7 . 3 . 4 , 1 . 1 供试品在毛细管中受热后形成的柱状物开始局部液化( 或出现明显液滴时) 的温度作为初 熔温度 。 3 . 4 - 1 . 2 供试品全部液化( 即固 体消失) 呈现澄明液体时的温度为全熔( 末熔) ， 3 . 4 - 1 . 3 供试品在测定过程中的发毛、 收 缩、 软化、 出 汗变色均不作为初熔的 判断。 a ) 发毛: 指毛细管内 容物受热后膨胀发松， 表面不平整现象。 b ) 收缩: 指内容 物在发毛以 后， 向中心聚集紧 缩的现象。 c ) 软化: 指内容物在收缩同时或收缩以 后变软而形 成软质柱的 现象。 d ) 出汗: 指内容 物在 形成软质柱物的同时管壁上出现细微液滴， 但软质 柱尚无 液化 现象。 7 . 3 . 4 . 1 . 4 测定熔融时同时分解的供试品的熔点: 初熔及全熔温度判断同 上述法， 如无法辨认初熔和 全 熔时， 则记录发生突变时的温度为分解点( 即熔点) 。 t14 . 2 检测者除按规定测定外， 读取温度 计均宜 估计到。 . 1 c ， 出报告时可采用3 进2 舍的办法， 如 供试品测定结果在该品规定熔点 范围 边缘时， 应至少重复3 次， 并换人核对， 两人测定结果相差应小于 。 ， 2 ， 条件变化时应重新校正温度计。 2 9 y y / t 0 1 8 8 . 2 一 1 9 9 5 3 进 2 舍如: 0 . 3 -0 . 7 可写为 0 . 5 c 0 . 8 -0 . 9 进为 1 c , 7 . 4 第二法测定不易粉碎的固体药品( 如脂肪、 脂肪酸、 石蜡、 羊毛脂等) 应按照中国药典附录熔点测定第二法项下规定。 了5 第三法测定凡士林或其他类似物质 应按中国药典附录熔点测定第三法项下规定。 8 折光率测定法 8 . 1 定义 折光率系指 光线在空气中 进行的速度与在供试品中进行速度之比 值。 根据折射定律， 折 光率是光线 入射角的正弦与折射角的正弦的比值。即 一 _s m zs in r 式中: n 折光率; s in i 光线入射角的正弦; s i n r 光线折射角的正弦。 8 - 2 原理 光线自一种透明介质进入另一种透明介质的时候， 由于两种介质的密度不同， 光的进行速度发生变 化， 即发生折射现象。测定折光率可以检查某些药品的纯杂程度。 8 . 3 仪器和装置 通常用阿培氏折光计来测定折光率。 8 . 4 折光计的校正 测定前用2 0 的蒸馏水校正仪器: 2 0 折光率为 1 . 3 3 3 0 ; 2 5 折光率为 1 . 3 3 2 5 ; -4 0 折光率为 1 . 3 3 0 5 ; 也有用已 知 折光 率的标准 玻璃块校正。 8 . 5 测定 8 . 5 . 1 将进光棱镜和折射棱镜用棉球滴少量丙酮或乙 醚洗净， 用擦镜纸擦干。 通入循环 水， 使 棱镜的温 度保持2 0 士。 . 5 c , 85 . 2 滴入供试品， 立即闭合棱镜( 挥发性强的液体和沸点 低的液 体用细滴 管滴入 旁边小孔内) 使供试 品 与棱镜于2 0 保持数 秒钟。 8 . 5 . 3 调节大旋钮使在镜筒找到明暗分界线并与交叉线相合， 若有虹彩则转动小旋钮使彩色渐渐消 失. 仅剩明暗分界线。 8 . 6 结果判定 转动左边的刻度轮对准刻度， 记录读数， 读数 准确至。 . 0 0 0 1 ， 轮流从一边再从另一边将 分界线对准 十字 上， 重复观 察读数3 次， 读数间差不得超过。0 0 0 3 , 读数平均值即为供试品的 折光 率( n o ) , b . 了 注意事项 871 折光率随一些因素 而变化， 随入射波长不同 而变化， 波长增加折光率下降， 折光率随 测定温度不 同而 变化， 折光率随温度增加而减 少， 所以温度恒定在2 0 士。 . 5 c ( 或另有规定的温度) 。 8 . 7 . 2 测定完毕 后， 打开棱镜， 用擦镜纸轻轻擦干， 不论任何情况， 不允许用 擦镜纸以 外的任何东 西( 除 棉球外) 接触棱镜， 以 免损坏它的 平面。 8 . 7 . 3 测定用的折光计需能读数至。 . 0 0 0 1 ， 读三次取 平均数， 测量范围1 . 3 - 1 . 7 , 3 o y y / t 0 1 8 8 . 2 一1 9 9 5 8了 . 4 测定时滴入液体不能太少， 否则明暗不清。 8 . 了 . 5 用软布把整个仪器外部擦干净， 防止有灰尘， 进出水口一定擦干， 长期放置需要定期擦洗和检 查 。 粘度测定法 9 . 1 定义 粘度系指流体对流动的阻抗能力。 粘度以动力粘度、 运动 粘度或