钨化学分析方法++邻二氮杂菲光度法测定铁量.pdf

中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 邻二氮杂菲光度法测定铁量 udc 6 6 9 . 2 7 . 4 之 : 翻. m3 7 2 gb 4 3 2 4 . 6 一创 me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n t h e o r t h o一 p h e n a n t h r o l i n e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 本标准适用于钨粉、 钨条、 三氧化钨、 钨酸、仲钨酸钱中铁量的测定 本标准遵守g b 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 1 方法提要 。测定范围: 0 . 0 0 0 5 -0 . 1 0 %. 般规定。 试样经硫酸一 硫酸钱分解，以柠檬酸络合钨，在p h7 时，用盐酸羚胺还原铁， 铁 ( ii)与 邻二氮 杂菲生成橙红色络合物，测量其吸光度。 2 试剂 : : 碘化钾。 三氯甲烷。 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) ，优级纯。 氢氧化q ( 比重。 . 9 0 ) 。 高抓酸钠溶液:移取2 0 0 m l 高氯酸 ( 1 +1 ) ，用4 0 %氢氧化钠溶液调至p h 7( 用p h试纸检 .钧曰 ，自 硫酸馁溶液( 5 0 %) 。 提纯步骤如下: 称取2 5 0 8 硫酸铁溶于 4 0 0 m 1 水中，用氢氧化钱( 2 . 4 ) 调 至 p h 7 ( 用p h试纸检查) ，加入 2 . 5 m l 高氯酸钠溶液 ( 2 . 5 )、 2 m l 盐酸羚胺溶液 ( 2 . 8 ) ，3 m l 邻 _ 氮 杂菲溶液 ( 2 . 7 ) ，加热煮沸，加入3 9 碘化钾， 待溶解后，用快速定量滤纸过滤于 分液漏斗中，并用 水稀释至5 0 0 m 1 ，加2 0 一 3 0 m 1 三氯甲 烷 ( 2 . 2 ) ，振荡2 m i n ,静置分层后，弃去 有机相，水相反复用 三抓甲烷 ( 2 . 2 )萃取至有机相无色为止，水相放人试剂瓶中，备用。 2 . 7 邻二 氮杂 菲 溶 液( 0 . 3 % ) : 称 取 。 . 3 g 邻二 氮 杂 菲 置 于 3 0 0 m 烧 杯i i i ， 加 1 0 . 1 乙 ilk , 溶 解后 用 水 稀释至l o o m i ,混匀。 2 . 8 盐酸羚胺溶液 ( 2 0 %) 。提纯步骤如下:称取5 0 g 盐酸径胺置于5 0 0 m 1 烧杯中， 加 1 5 0 - 1 水 溶 解， 用 氢氧化按 ( 2 . 4 ) 调至p h 7 ( 用p h试 纸检 查) ， 加人 2 0 m 1 邻二 氮杂菲 溶液 ( 2 . 7 ) , 加 热至 沸， 取下冷却， 加3 g 碘化钾 ( 2 . 1 ) ,溶解后，用水 移人分液漏斗中并稀释至2 5 0 m 1 ，用三氯甲烷 ( 2 . 2 )萃取数次 ( 每次2 0 - 1 ,振荡2 m i n ) ，直至有机相无色为止。弃去有机相，水相放人试剂瓶中，备用。 2 . ， 柠檬酸溶液 ( 5 0 y o ) 。提纯步骤如下:称取2 5 0 8 柠檬酸，置于1 0 0 0 m1 烧杯中，加2 0 0 m 1 水溶 解，用氢氧化钱 ( 2 . 4 )调至p h 7 ( 用p h试纸检查) ，依次加人2 . 5 m l 高氯酸钠溶液 ( 2 . 5 ) 、 2 g 盐酸 经胺、2 0 m 1 邻二 氮杂菲溶液 ( 2 . 7 ) ，加热煮沸，加入3 g 碘化钾 ( 2 . 1 ) ，溶解后，用快速定量滤纸 过滤于分液漏斗中，并用水稀释至5 0 0 d， 用三氯甲烷 ( 2 . 2 ) 萃取数次 ( 每次2 0 - 1 , 振荡2 m i n )， 直至有机相无色为止，弃去有机相，水相放人试剂瓶中，备用。 2 . 1 0 乙二胺四乙 酸二钠 ( e d t a)溶液 ( 1 0 %) :称取j o g e d t a ( 优级纯)于2 5 0 m l 烧杯中， 加9 0 m l 水，加热 ( 5 0 - 6 0 c)溶解后，用氢氧化铁 ( 2 . 4 )调至p h7 用v h 试纸检查) ，并用水稀 国家标准局1 9 8 4 - 0 4 一 1 2 发布1 9 8 5 一 0 3 一 0 1 实施 gs 4 3 2 4. 6 一. 4 释至l o o m 1 ,混匀，备用。 2 . 1 1 铁标准溶液 2 . 1 1 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 纯铁 ( 9 9 . 9 9 %) ，置于3 0 0 m l 烧杯中，加2 0 m 1 硫酸 ( 1 +1 ) ， 加热溶解后， 移人1 0 0 0 m 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 m l 含。 . 1 o m g 铁。 2 . 1 1 . 2 移取1 0 . 0 0 m 1 铁标准溶液 ( 2 . 1 1 . 1 ) ，置于1 0 0 i n 1 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶 液1 m l 含l o n g 铁。 a 试样 钨条应 粉碎并 通过1 2 0 目 筛网。 分析步骤 . 1 m定数f 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。 . 2 试样f 称取0 . 1 0 0 0 一 0 . 5 0 0 0 g 试样。 4 . 3 空白试 验 随同试样做空白试验。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于1 5 0 m l 锥形瓶中，加人8 m l 硫酸按溶液 ( 2 . 6 )和4 m l 硫酸 ( 2 . 3 ) 加热 溶解，取下冷却。 4 . 4 . 2 加人8 m l 柠徽酸溶液 ( 2 . 9 ) ,混匀，再加入1 0 m ) 氢氧化铁( 2 . 4 ) , i o m l 水， 煮沸1 一2 m i n , 取下冷却。 4 . 4 . 3 加2 m l e d t a溶液 ( 2 . 1 0 ) ，用氢氧化铁 ( 2 . 4 )调至p h7 ( 用p h试纸检查) ，加3 m l 盐 酸径胺溶液 ( 2 . 8 ) 、2 m ! 邻 二 氮杂菲溶液 ( 2 . 7 ) ,混匀，在6 0 一7 0 水浴中保温1 5 m i n ， 取出，冷却 至室温，用水移人 5 0 m 1 容量 瓶中并稀释至刻度，混匀。 4 . 4 . 4 将部分溶液移入2 c m比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长5 1 0 n m处测量其吸光度。 4 . 4 . 5 减去髓同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。 4 . 5 工作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l 铁标准溶液 ( 2 . 1 1 . 2 ) ， 分别 置于一 组 5 0 m l 容量瓶中，加人2 m l 柠檬酸溶液 ( 2 . 9 ) ， 测量其吸光度，减去试剂 空白的吸光度。 溶液体积保持在3 0 m l 左右。以下按4 . 4 . 3 - - 4 . 4 . 4 款进行， 以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算铁的百分含量: f e ( % ) = 二 生、 1 0 0 式巾:，; 从工作曲线上 查得的铁量，9 s m试样量，9 。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不人于下表所列允许差。 gb 4 8 2 4. b -8 4 铁量 允许差 0 . 0 0 0 5 -0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 4 0 . 0 0 2 0 -0 . 0 0 4 00 . 0 0 0 8 少0 . 0 0 4 0 -0 . 0 0 8 00 . 0 01 5 、 0 . 0 0 8 0 -0 . 0 2 0 00. 0 0 2 5 0 . 0 2 0 -