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文档简介

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 a 亘 中华人民共和国国家标准 g b t6 3 1 2 0 0 7 代替g b t6 3 1 1 9 8 9 化学试剂氨水 c h e m i c a lr e a g e n t - - a m m o n i as o l u t i o n ( i s o6 3 5 3 2 :1 9 8 3 ,r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t2 :s p e c i f i c a t i o n s - - f i r s ts e r i e s ,n e q ) 2 0 0 7 - 10 - 2 5 发布 2 0 0 8 - 0 4 - 01 实施 宰瞀髁鬻瓣警糌瞥篓发布中国国家标准化管理委员会及1 1 1 刖昌 g b t6 3 1 2 0 0 7 本标准与i s o6 3 5 3 2 :1 9 8 3 ( ( 化学分析试剂第2 部分:规格第1 系列中r 3 “氨溶液( 2 5 ) ”的 一致性程度为非等效。 本标准代替g b t6 3 1 - - 1 9 8 9 ( ( 化学试剂氨水,与g b t6 3 1 1 9 8 9 相比主要变化如下: 增加了性状( 本版的第3 章) ; 改进了钠、镁、钾的测定方法( 1 9 8 9 年版的4 2 7 、4 2 8 、4 2 9 ,本版的5 9 、5 铁测定方法改为火焰原子吸收光谱法( 1 9 8 9 年版的4 2 1 1 ,本版的5 1 3 ) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位:北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人:赵玉峰、毕永苹、司玉荣。 本标准于1 9 6 5 年首次发布,于1 9 7 7 年第一次修订、1 9 8 9 年第二次修订。 化学试剂氨水 g b t6 31 2 0 0 7 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:n h 。 相对分子质量:1 7 0 3 ( 根据2 0 0 3 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂氨水的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂氨水的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ,i s o6 3 5 3 1 :1 9 8 2 ,n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ,i s o6 3 5 3 1 :1 9 8 2 , n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 1 9 9 2 ,n e qi s o3 6 9 6 :1 9 8 7 ) g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 7 - - 2 0 0 7 ,i s o6 3 5 3 一i :1 9 8 2 ,n e q ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ,i s o6 3 5 3 1 :1 9 8 2 ,n e q ) g b t9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 - - 2 0 0 7 ,i s o6 3 5 3 1 :1 9 8 2 ,n e q ) g b t9 7 4 0 化学试剂蒸发残渣测定通用方法( g b t9 7 4 0 - - 1 9 8 8 ,e q vi s o6 3 5 31 :1 9 8 2 ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为氨的水溶液,无色透明具有刺鼻臭味,在空气中吸收二氧化碳,密度约为0 9 0g m l 。 4 规格 氨水的规格见表1 。 表1 氨水的规格 名称分析纯化学纯 含量( n h 。) ,w 2 5 2 8 2 5 2 8 蒸发残渣,w o 0 0 20 0 0 4 氯化物( c 1 ) ,删0 0 0 00 5 0 0 0 0 1 硫化物( s ) ,t 0 0 0 00 2 0 0 0 00 5 g b t6 3 1 2 0 0 7 表1 ( 续) 名称分析纯化学纯 硫酸盐( s o 。) ,w o o o o20 o o o5 碳酸盐( 以c q 计) ,u o 0 0 1o 0 0 2 磷酸盐( p 0 4 ) ,w o o 0 0 1o o o o2 钠( n a ) 埘0 0 0 05 镁( m g ) ,m 7 0 0 0 0 10 0 0 05 钾( k ) ,t c ,0 0 0 0 1 钙( c a ) ,训0 0 0 0 1o 0 0 05 铁( f e ) ,训0 0 0 00 20 0 0 00 5 铜( c u ) ,加0 0 0 00 10 0 0 00 2 铅( p b ) ,0 0 0 00 50 0 0 0 1 还原高锰酸钾物质( 以。计) ,锄0 0 0 080 0 0 08 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备,实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格,样品均按精确至0 1m l 量取,所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 量取1 5m l 水注入具塞轻体锥形瓶中,称量,加入1m l 样品,立即盖好瓶塞,再称量,两次称量须 精确至0 0 0 01g ,加4 0m l 水,加2 滴甲基红一次甲基蓝混合指示液,用盐酸标准滴定溶液e c ( h c i ) 一 0 5m o l l 滴定至溶液呈红色。 氨水的质量分数”,数值以“”表示,按式( 1 ) 计算: ”一揣1 0 0”一万又而丽x 1 “” 式中: y 盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升( m l ) ; c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升( t o o l l ) ; m 氨水摩尔质量的数值,单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) f m ( n h 。) = 1 7 0 3 ; m 样品质量的数值,单位为克( g ) 。 5 3 蒸发残渣 量取5 5m l ( 5 0g ) 样品,按g b t9 7 4 0 的规定测定。 5 4 氯化物 5 4 1 试验溶液的制备 量取6 8m l ( 6 0g ) 样品,加1m l 碳酸钠溶液( 5 0g l ) ,于水浴上蒸干,用水溶解残渣,稀释至 3 0 m l 。 5 4 2 测定方法 量取1 0m l 试验溶液( 5 4 1 ) ,稀释至2 0m l 后,按g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得 大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 2 g b t6 3 1 2 0 0 7 分析纯0 0 1m gc 1 ; 化学纯0 0 2m gc 1 。 稀释至2 0m l ,与同体积试液同时同样处理。 5 5 硫化物 量取5 5m l ( 5 0g ) 样品,加0 5i n l 乙酸铅( 碱溶液) ,摇匀,溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的硫化物标准溶液: 分析纯o o l om gs ; 化学纯0 0 2 5m gs 。 稀释至5 5m l ,与同体积样品同时同样处理。 5 6 硫酸盐 量取1 0 m l ( 化学纯取5 m l ) 试验溶液( 5 4 1 ) ,稀释至2 0 m l ,用0 5 m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后, 按g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯0 0 4m gs 0 4 ; 化学纯0 0 5m gs o t 。 稀释至2 0m l ,与同体积试液同时同样处理。 5 7 碳酸盐 量取1 1m l ( 1 0g ) 样品,用无二氧化碳的水稀释至4 0m l ,加5m l 饱和氢氧化钡溶液,摇匀,放置 3m i n 。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的二氧化碳标准溶液: 分析纯0 1m gc 0 5 ; 化学纯0 2m gc 0 2 。 与样品同时同样处理。 5 8 磷酸盐 量取5m l ( 化学纯取2 5m l ) 试验溶液( 5 4 1 ) ,加2 滴饱和2 ,4 - 二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液 ( 1 3 ) 至溶液黄色刚刚消失,稀释至1 0m l ,按g b t9 7 2 7 规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准 比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液: 分析纯、化学纯“0 0 1m gp 0 4 。 稀释至5m l ,与同体积试液同时同样处理。 5 9 钠 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 9 1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯; 波长:5 8 9 0n m ; 火焰:乙炔空气。 5 9 2 测定方法 量取5 5m l ( 5g ) 样品,于水浴上蒸干,用0 5m l 盐酸溶液( 1 5 ) 及适量水溶解残渣,稀释至 5 0m l 。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 1 的规定测定,结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 0 镁 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 0 1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯; 3 g b t6 3 1 2 0 0 7 波长:2 8 5 2n m ; 火焰:乙炔一空气。 5 1 0 2 测定方法 量取5 5m l ( 5g ) 化学纯量取1 1m l ( 1g ) 3 样品,于水浴上蒸干,用0 5m l 盐酸溶液( 1 5 ) 及 适量水溶解残渣,稀释至2 5m l 。按g b 7 t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 1 的规定测定,结果按7 2 3 的规定 计算。 5 1 1 钾 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 1 1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯; 波长:7 6 6 4n m ; 火焰:乙炔一空气。 5 1 1 2 测定方法 量取5 5m l ( 5g ) 样品,于水浴上蒸干,用0 5m l 盐酸溶液( 1 5 ) 及适量水溶解残渣,稀释至 2 5m l 。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 1 的规定测定,结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 2 钙 按g b t9 7 2 32 0 0 7 的规定测定。 5 1 2 1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯; 波长:4 2 2 7n m ; 火焰:乙炔一空气。 5 1 2 2 测定方法 量取2 8m l ( 2 5g ) 化学纯量取5 7m l ( 5g ) 样品,于水浴上蒸干,用1m l 硝酸溶液( 2 5 ) 及适 量水溶解残渣,稀释至2 5m l 。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 1 的规定测定,结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 3 铁 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 3 1 仪器条件 光源:铁空心阴极灯; 波长:2 4 8 3n m ; 火焰:乙炔一空气。 5 1 3 2 测定方法 量取4 4m l ( 4 0g ) 样品,于水浴上蒸干,用1m l 盐酸溶液( 1 5 ) 及适量水溶解残渣,稀释至 1 0m l 。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 1 的规定测定,结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 4 铜 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 4 1 仪器条件 光源:铜空心阴极灯; 波长;3 2 4 7n m ; 火焰:乙炔空气。 5 1 4 2 测定方法 同5 1 3 2 。 5 1 5 铅 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 4 g b t6 3 1 2 0 0 7 5 1 5 1 仪器条件 光源:铅空心阴极灯; 波长:2 8 3 3n m ; 火焰:乙炔一空气。 5 1 5 2 测定方法 量取5 5m l ( 5 0g ) 样品,于水浴上蒸干,加1m l 硝酸

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