砷化学分析方法++硫酸钡重量法测定硫量.pdf

中华人民共和国国家标准 砷化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量 f j d ( 一6 6 9 . 7 7 8 5 4 3 . 2 1 : 5 4 6 . 2 2 gr 4373. 3 一 84 me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f th e b a r i u m s u l p h a t e g r a v i me t r i c f o r t he d et e rmi n at i o n o f s u l u hu r 班 sent c me t h od cont ent 本标准适用 一 砷， 知 硫减的测定。测定范围:0 . 1 。 一0 . 5 0 “。 本标准遵守g 日1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定。 1 方法提要 试 样以硝酸 氯酸钾溶解，加 盐酷蒸i ,在约0 . 2 n盐酸酸度 下加人 氯化钡溶液使其十哎硫酸e l 沉淀，过滤、灼烧、称h t 硫酸钡质以 2 试剂 2 . 1 抓酸钊 ) 2 . 2 * !; 酸 ( 比币1 . 1 0 。 2 . 3 硝酸 氯 e 钾饱和溶液:将孤酸钟7 l1 人 . 硝酸 斌 l y ; 不内t解为川 2 . 4 氛化钡洛液 ( l o _， )。过滤后使用 25 ii肖 酸银溶液 ( i . 0 伙 ， )。 . 4 2 )巾、搅拌使砚溶解 全加 的氛酷 3 试样 3 . 1 q= 7 试样须经8 0 t i 11-111p 网7 ii 分 筛匕 六 行应不 _产 口一 2 乙;r t r 门 t 3 . 2 试样加 ! 后保存吞 燥器中，当天 称取进 1 分析，并按筛l . 卯 命f 比为3: 1 称耳弋 柞 4 分析步骤 4 . 1 测定数以 称取两份试样进行测定.取甘牢均价 4 . 2 i) 样以 称取1 . 6 0 0 q 试样。 4 . 3 牢白试=5 随同试样做今自试脸 4 . 4烈 4 . 4 . 1 定 将试样 ( 9 . 2 )价 门 4 0 0 m 1 烧杯中，以少场水洲侃，在 不断摇动 卜 缓吗加人肠17 1 1 稍酸一 认 酸钾饱和 溶液 ( 2 . 3 )( 切忌此时不 能加热，以助爆侨 待激烈反应停i t 后移 1 4 -1 ,0 1- . 尔热溶解并蒸 1 。取 卜 驹 k要时酌情补jil 加人1 0 m 1 盐酸 2一3t. ,a- 酸钾 伙_ ) ( 2 . 2 )川水价 fl 及比，低(1 11 蒸 。取 下 ，加人1 小 司盐酸 ( 5 0 ln l 水，加热溶解盐类，用中速滤纸过滤， . 2 )，禹低温蒸 ! ，取下 ，训人3 r n 以 酸 ( 2 ， 川ayti=. f 热水洗涤烧杯沉淀共1 2 次，滤液川水徉释个3 0川 国家标准局1 9 8 4 - 0 4 3 0 发布 1 9 8 5 0 4 0 1 实旅 gb 4 3 7 3. 3 一 ; i i 4 . 4 . 2 将溶液煮沸，取 ，在不断搅拌下加人2 5 m l 氯化钡溶液 ( 2 . 4 )，再 i 沸5 一 l l) m i n , i t 5 0 一6 0 “c 静置2h 以 ! 。 4 . 4 . 3 用慢速定缎滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀，将烧杯中的沉淀个部移 卜 滤纸 _ ，i l l 热手 洗涤沉淀至 洗出液无氯离了 用硝酸银 ( 2 . 5 )检杏为止。 4 . 4 . 4 8 0 o- 8 5 0 1 几l 呜 人 。 将滤纸连同 沉淀移人已恒61的瓷钳f m 中，在电炉 卜 灰化，移人已升温的高.fc i -e1 : i ; , 1 c 约 烧3 0 m i n ,取出 放人于 燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧、冷却、称毓 六至 牡 5 分析结果的计算 按 f 式计算硫的百分含k : : s ( 3 o ) ( m2 一 m )一 ( 从月 一 ” 1 0 0 . 1 3 7 4 川0 x1 花 卜 ( ) 式中:， 。 ， - 一 柑* 3 和硫酸钡的质量，k ; 。一 一 柑锅的质量，9 ; m a - - ) 1 .y f r 和随同试 样所做空白的质量，k ; - , - - - - 柑 f m 的质髦，k ; 。 。 一一试样量，9 ; 0 . 1 3 7 4 - - 一硫酸钡换算为硫的换算因数。 分析结果表不到小数点后二 位。 6 允许差 实脸室之间分 析结果的差 值应不大f下 表所列允许差。 0. 2 0- 0. 3 5 u. 3 5-