工业六聚偏磷酸钠.pdfVIP

l c s7 1 0 6 0 5 0 g1 2 备案号：2 0 5 0 2 - - 2 0 0 7 hg 中华人民共和国化工行业标准 h g t2 5 1 9 2 0 0 7 代替h g t2 5 1 9 1 9 9 3 工业六聚偏磷酸钠 s o d i u mh e x a m e t a p h o s p h a t ef o ri n d u s t r i a lu s e 2 0 0 7 0 4 13 发布20 0 7 10 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 前言 本标准代替h g t2 5 1 9 1 9 9 3 工业六聚偏磷酸钠。 本标准与h g t2 5 1 91 9 9 3 的主要技术差异如下： 对标准要求中的部分指标进行了适当的调整( 1 9 9 3 年版3 2 、本版3 2 ) ； 增加了平均聚合度试验方法( 本版附录a ) 。 本标准的附录a 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( s a c t c 6 3 s c l ) 归口。 本标准主要起草单位：天津化工研究设计院、湖北兴发化工集团股份有限公司。 本标准主要起草人：李光明、万金铸、郑光明、熊萍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b1 6 2 4 1 9 7 9 ； h g t2 5 1 91 9 9 3 。 u 6 t2 5 1 争一2 0 0 7 1 1 范围 工业六聚偏磷酸钠 h g t2 5 1 9 2 0 0 7 本标准规定了工业六聚偏磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业六聚偏磷酸钠。该产品主要用作粘接剂、浮选剂、分散剂。 分子式：( n a p 0 3 ) 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t19 12 0 0 0 包装储运图示标志( e q vi s o7 8 0 ：1 9 9 7 ) g b t1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 g b t3 0 4 91 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法( n e qi s o6 6 8 5 ： 1 9 8 2 ) g b t6 6 7 8 化工产品采样总则 g b t6 6 8 21 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q vi s o3 6 9 6 ；1 9 8 7 ) h g t3 6 9 6 1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 h g t3 6 9 6 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 h g t3 6 9 6 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 要求 3 1 外观：白色粉状、粒状或片状。 3 2 工业六聚偏磷酸钠应符合表1 要求。 表1 要求 指标 项目 一等品 合格品 总磷酸盐( 以p 2 0 5 计) 质量分数 6 8 06 8 o 非活性磷酸盐( 以p z0 5 计) 质量分数 7 51 0 o 水不溶物质量分数 o 0 4o ，1 0 铁( f e ) 质量分数 o 0 3o 1 0 p h 值( 1 0g l ) 5 8 7 05 8 7 0 溶解性合格 4 试验方法 4 。1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水 1 h g t2 5 1 9 - - 2 0 0 7 冲洗。严重者应立即治疗。 4 2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和g b t6 6 8 21 9 9 2 中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 h g t3 6 9 6 1 、h g t3 6 9 6 2 、h g t3 6 9 6 3 的规定制备。 4 3 外观判别 在自然光条件下，用目视法判别。 4 4 总磷酸盐i 以p 2 0 5 计) 含量的测定 4 4 1 方法提要 在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、 称量。 4 4 2 试剂 4 4 2 1 硝酸溶液：1 + 1 。 4 4 2 2 喹钼柠酮溶液。 4 4 3 仪器 4 4 3 1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5p - m 1 5p m 。 4 4 3 2 电烘箱：温度能控制在( 1 8 0 5 ) 或( 2 5 0 士5 ) 。 4 4 4 分析步骤 4 4 4 1 试验溶液a 的制备 称取约2g 试样，精确至0 0 0 02g ，置于1 0 0 m l 烧杯中加水溶解，全部转移到5 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。必要时过滤。此溶液为试验溶液a ，用于总磷酸盐含量、非活性磷酸盐含量的 测定。 4 4 4 2 测定 用移液管移取1 0 m l 试验溶液a ，置于4 0 0 m l 高型烧杯中。加t 5 m l 硝酸溶液、7 0 m l 水，微沸 1 5 r a i n 。趁热加入3 5m l 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温1 0 r a i n ( 在加入试剂和加热过程中，不得使用 明火，不得搅拌，以免凝结成块) 。冷却至室温。用已质量恒定的玻璃砂坩埚以倾析法过滤。在烧杯中 洗涤沉淀三次，每次用水1 5m l 。将沉淀移入玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤( 所用洗涤水共约1 5 0m l ) 。 置于电烘箱中在( 1 8 0 5 ) 下干燥4 5 r a i n 或于( 2 5 0 士5 ) 下干燥1 5 r a i n 。在干燥器中冷却，称量。 4 4 4 3 空白试验 以1 0 m l 水代替试验溶液a ，其余操作同4 4 4 2 条。 4 4 5 结果计算 总磷酸盐含量以五氧化二磷( p 2 0 5 ) 的质量分数“ t 计，数值以表示，按公式( 1 ) 计算： “ c c j l 一堕景苗筹型x 1 0 0 ( 1 )一i 又而万丽 “【1j 式中： 7 “ 1 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克( g ) ； t z o 空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克( g ) ； m 试料的质量的数值，单位为克( g ) ； o 0 3 20 7 磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o 3 。 4 5 非活性磷酸盐i 以p 2 0 5 计) 含量的测定 4 5 1 方法提要 在试液中加入氯化钡，与聚偏磷酸根生成沉淀，过滤。在滤液中加入酸，使其余磷酸盐水解为正磷 2 h g t2 5 1 9 - - 2 0 0 7 酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、称量。 4 5 2 试剂 4 5 2 1 硝酸溶液：1 + 1 。 4 5 2 2 喹钼柠酮溶液。 4 5 2 3 氯化钡( b a c l 2 2 h z o ) 溶液：2 5g l 。 4 5 3 仪器 4 5 3 1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5p m 1 5p - m 。 4 5 3 2 电烘箱：温度能控制在( 1 8 0 = k5 ) 或( 2 5 0 + 5 ) 。 4 5 4 分析步骤 用移液管移取5 0m l 试验溶液a ，置于1 0 0m l 容量瓶中。在不断摇动下加入3 0m l 氯化钡溶液， 充分摇动使沉淀完全，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取5 0 m l 滤液，置于4 0 0 m l 高型烧 杯中。加1 5 m l 硝酸溶液和3 5 m l 水，微沸1 5 r a i n 。趁热加入2 0 m l 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温 1 0 m i n ( 在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块) 。冷却至室温。用质量恒 定的玻璃砂坩埚以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水1 5m l 。将沉淀移人玻璃砂坩埚中， 继续用水洗涤( 所用洗水共约1 5 0m l ) 。置于电烘箱中在( 1 8 0 士5 ) 下干燥4 5 m i n 或于( 2 5 0 士5 ) 下 干燥1 5 m i n 。在干燥器中冷却，称量。同时做空白试验。 4 5 5 结果计算 非活性磷酸盐含量以五氧化二磷( p 2 0 5 ) 的质量分数w 2 计，数值以表示，按公式( 2 ) 计算： “ l u 2 一袅曷盎器姗o “一i 弧面万丽可丽万丽“”“ 式中： m 1 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克( g ) ； m 。空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克( g ) ； m 试料的质量的数值，单位为克( g ) ； 0 0 3 20 7 磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 3 。 4 6 水不溶物含量的测定 4 6 1 仪器 玻璃砂坩埚：滤板孔径5p m 1 5p m 。 4 6 2 分析步骤 称取约3 0g 研磨后的试样，精确至0 o lg ，置于4 0 0 m l 烧杯中，加2 0 0 m l 水，加热至沸使之溶解。 趁热用已于1 0 5 1 i 0 下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤1 0 次( 每次用水 2 0m l ) 。在1 0 5 1 1 0 下干燥至质量恒定。 4 6 3 结果计算 水不溶物含量以质量分数w s 计，数值以表示，按公式( 3 ) 计算： w 3 一 n 2 - - m l 1 0 0 ( 3 ) 式中： m 1 玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克( g ) ； m 2 水不溶物及玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克( g ) ； m 试料的质量的数值，单位为克( g ) 。 取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 1 。 3 i i g t2 5 1 9 - - 2 0 0 7 4 7 铁含量的测定 4 7 1 方法提要 用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在p h 2 9 时，二价铁离子与邻菲l 罗啉生成橙 红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长5 1 0n m 处测量吸光度。 4 7 2 试剂 同g b t3 0 4 91 9 8 6 中第3 章试剂和溶液的内容。 4 7 3 仪器 同g b t3 0 4 91 9 8 6 中第4 章仪器设备的内容。 4 7 4 分析步骤 4 7 4 1 工作曲线的绘制 按g b t3 0 4 91 9 8 6 的5 3 条规定，使用3c m 的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。 4 7 4 2 试样溶液的配制 称取约2g 试样，精确至0 0 1g ，置于2 5 0m l 烧杯中，用少量水滑湿，加盖表面皿后沿烧杯壁缓慢 加入1 0m l 盐酸，使试料完全溶解。加入5 0m l 水，加热微沸1 5 m i n ，冷却。全部转移到2 5 0m l 容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取2 5 m l 试验溶液置于1 0 0 m l 容量瓶中，备用。 4 7 4 3 空白试验溶液的制备 除不加试料外，加入的其他试剂量与试验溶液的制备完全相同，并同时处理。 4 7 4 4 测定 在装有试验溶液和空白试验溶液的容量瓶中，加水至6 0 m l ，以下操作按g b t3 0 4 91 9 8 6 的 5 4 条的规定，从“用盐酸溶液或氨水溶液调节p h 约为2 ”开始，至“测量试液和试剂空白溶液 的吸光度”为止。 从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 4 7 5 结果计算 铁含量以铁( f e ) 的质量分数n 计，数值以表示，按公式( 4 ) 计算： w 4 = 孤篙菘罟2 _ 而1 0 0 ( 4 )2 历瓦西万丽丽 式中： m 1 根据测得的试样溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为微克( p g ) ； m 2 根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为微克( p g ) ； m 试料的质量的数值，单位为克( g ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o 0 0 2 。 4 8p h 值的测定 4 8 1 仪器 酸度计：精度o 0 2 p h 单位。 4 8 2 分析步骤 称取( 1 0 0 士0 0 1 ) g 试样，置于2 6 0 m l 烧杯中。用1 0 0 m l 不含二氧化碳的水溶解。在室温下用 酸度计，测定溶液的p h 值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 2 p h 单位。 4 9 溶解性试验 称取( 5 0 0 土0 0 1 ) g 试样，置于盛有l o o m l1 0 3 8 水的2 5 0 m l 烧杯中，置于电磁搅拌器 上，放人长度2 0c m 4 0c m 的搅拌子搅拌，试料应在2 0 m i n 内全部溶解。 5 检验规则 5 1 本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 4 h g t2 5 1 9 2 0 0 7 5 2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业六聚偏磷酸钠为一 批，每批产品不得大于5 0t 。 5 3 按g b t 6 6 7 8 中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的 3 4 处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于5 0 0g 。将样品分装于两个清洁、干燥的容器 中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另 一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 5 4 工业六聚偏磷酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有 出厂的产品都符合本标准要求。 5 5 检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有 一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 5 6 采用g b t1 2 5 0 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6 标志、标签 6 1 工业六聚偏磷酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、 等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及g b t1 9 1 2 0 0 0 规定的“怕雨”标志。 6 2 每批出厂的工业六聚偏磷酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、 等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7 包装、运输、贮存 7 1 工业六聚偏磷酸钠应用内衬聚乙烯薄膜的双层袋作内包装，外包装为塑料编织袋，每袋净含量 2 5k g 。内袋扎口；外袋应牢固缝合。用户有特殊要求，供需协商。 7 2 运输过程中，防止雨淋，不得受潮，包装不得受污损。 7 3 工业六聚偏磷酸钠贮存于干燥通风的库房内，并需加垫层，防止受潮。 h g t2 5 1 9 2 0 0 7 附录a ( 资料性附录) 平均聚合度的测定 用户对平均聚合度有要求时按本方法测定，其指标参数由供需双方协商。 a 1 方法提要 以电位滴定法测定试料的端基磷含量。两倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。 a 2 试剂 a 2 1 盐酸溶液：1 + 4 。 a 2 2 氢氧化钠标准滴定溶液：c ( n a o h ) 约为0 1m o l l 。 a 3 仪器 p h 计：精度0 0 2 p h 单位或相当的离子计。 a 4 分析步骤 a 41 试验溶液的制备 称取约2 5g 试样，精确至0 0 0 02g 。置于1 0 0 m l 烧杯中，加入1 0 m l 水，充分搅拌使其溶解，全 部转移到2 5 0m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 a 4 2 测定 用移液管移取5 0 m l 试验溶液，置于2 5 0 m l 烧杯中，加5 0 m l 水。将烧杯放在电磁搅拌器上，放 入电磁搅拌子开动搅拌器。把电极插入溶液并与p h 计相连接。用盐酸溶液调整溶液p h 约为3 。然 后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。记录每次加入氢氧化钠标准滴定溶液后的总体积和对应的p h 值。 当在p h 3 4 和p h 7 8 这两个范围时，每次只加0 1 0m l 。计算出a p h 和2 p h 。a p h 出现最大值 后再记录一个p h 值。记录格式见表a 1 。 表a ，1 记录格式 氢氧化钠标准滴定溶液体积m lp ha p h 2 p h 03 o l 2 8 04 1 5 0 1 7 2 9 04 3 2+ 0 1 0 0 2 7 3 0 04 5 9 + 0 1 1 0 3 8 3 1 0 4 9 70 0 5 0 3 3 3 2 05 3 0 7 5 09 1 0 0 1 9 7 6 09 2 9+ 0 0 2 0 2 1 7 7 0 9 5 0 + 0 0 4 0 2 5 7 8 0 9 7 50 0 1 o 2 4