焦化苯.pdf

i c s7 1 0 8 0 1 5 g1 8 a 雷 中华人民共和国国家标准 g b t2 2 8 3 - - 2 0 0 8 代替g b t2 2 8 3 1 9 9 3 2 0 0 8 1 2 0 6 发布 焦化苯 c o k i n gb e n z e n e 2 0 0 9 1 0 0 1 实施 宰瞀徽紫瓣警襻赞霎发布中国国家标准化管理委员会“”。 刖罱 g b t2 2 8 3 - - 2 0 0 8 本标准代替g b t2 2 8 31 9 9 3 ( ( 焦化苯。 本标准与g b t2 2 8 31 9 9 3 ( ( 焦化苯相比，主要变化如下： 适用范围及指标中增加了加氢法所得焦化苯的内容； 将焦化苯的产品质量等级修改为优等品、一等品和合格品； 将焦化苯的颜色测定方法修改为按照铂一钴比色法测定； 增加了焦化苯中苯纯度及杂质含量的指标，并在附录中提供了气相色谱测定方法 增加了焦化苯中总硫含量的指标； 一对部分指标数值作了修订； 增加了安全注意事项的有关内容； 按照国家有关法规的要求做了编辑性修改。 本标准的附录a 为规范性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：武钢焦化公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：何水、曹素梅、魏松波、盛军波、刘翠霞、常红兵、孙伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b2 2 8 3 1 9 8 0 、g b t2 2 8 3 1 9 9 3 。 焦化苯 g b t2 2 8 3 - - 2 0 0 8 1 范围 本标准规定了焦化苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和安全 注意事项。 本标准适用于从焦炉煤气中回收的粗苯经酸洗或加氢、精馏所得的焦化苯。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b1 9 0 危险货物包装标志 g b t1 8 1 5 苯类产品溴价的测定 g b t1 8 1 6苯类产品中性试验 g b t1 9 9 9 焦化油类产品取样方法 g b t2 2 8 1 焦化油类产品密度试验方法 g b t2 2 8 2 焦化轻油类产品馏程的测定 g b t3 1 4 5 苯结晶点测定法 g b t3 2 0 8 苯类产品总硫含量的微库仑测定方法 g b t8 0 3 5 焦化苯类产品酸洗比色的测定方法 g b t8 0 3 6 焦化苯类产品颜色的测定方法 g b t8 1 7 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定 g b t1 4 3 2 6 苯中二硫化碳含量的测定方法 g b t1 4 3 2 7 苯中噻吩含量的测定方法 3 技术要求 焦化苯的技术指标应符合表1 的规定。 表1 指标 项目 优等品 一等品 合格品 外观透明液体，无可见杂质 颜色( 铂一钴)不深于 2 0 # 密度( 2 0 ) ( g c m 3 ) 0 8 7 8 0 8 8 10 8 7 6 0 8 8 1 苯的含量( 质量分数) 不小于9 9 9 09 9 6 0 甲苯的含量( 质量分数) 不大于 0 0 5 非芳烃的含量( 质量分数) 不大于 0 1 馏程 大气压1 0 13 2 5p a ，( 包括8 0 1 ) 0 9 不大于 g b t2 2 8 3 - - 2 0 0 8 表1 ( 续) 指标 项目 优等品一等品合格品 结晶点 c不小于 5 4 55 2 05 o o 酸洗比色( 按标准比色液)不深于 0 0 5o 1 0o 2 0 溴价( g l o om l )不大于 0 0 30 0 60 1 5 二硫化碳( g 1 0 0m l )不大于 0 0 0 50 0 0 6 噻吩( g 1 0 0m l )不大于 0 0 40 0 6 总硫( m g k g )不大于 1 中性试验 中性 水分室温( 1 8 2 5 ) 下目测无可见不溶解的水 注：槽车中苯的水层高度大于5m m ，铁桶中苯的水层高度大于1m m 不得发货。若产品已运至需方时复检超过 上述规定应由供需双方协议。 4 试验方法 4 1 外观的测定：将试样注入1 0 0 m l 玻璃量筒中，在2 0 土3 下观察，应是透明液体、无可见杂质。 4 2 颜色( 铂一钴) 的测定按g b t8 0 3 6 的规定进行。 4 3 密度的测定按g b t2 2 8 1 的规定进行。 4 4 苯、甲苯、非芳烃含量的测定按附录a 规定进行。 4 5 馏程的测定按g b t2 2 8 2 的规定进行。 4 6 结晶点的测定按g b t3 1 4 5 的规定进行。 4 7 酸洗比色的测定按g b t8 0 3 5 的规定进行。 4 8 溴价的测定按g b t1 8 1 5 的规定进行。 4 9 二硫化碳的测定按g b t1 4 3 2 6 的规定进行。 4 1 0 噻吩的测定按g b t1 4 3 2 7 或附录a 的规定进行，以g b t1 4 3 2 7 为仲裁法。 4 11 总硫的测定按g b t3 2 0 8 的规定进行。 4 1 2 中性试验的测定按g b t1 8 1 6 的规定进行。 4 1 3 水分的测定：将试样在室温( 1 8 2 5 ) 下放置1h ，目测有无不溶解的水。 5 检验规则 5 1 焦化苯的质量检验和验收由质量技术监督部门进行。用户有权按本标准规定验收产品。 5 2 试样的采取和制备按g b t1 9 9 9 的规定进行。 5 3 数值的修约按g b t8 1 7 0 的规定进行。 6 标志、包装、运输及贮存和质量证明书 6 1 焦化苯须装入洁净、干燥的槽车或铁桶中，并将槽车口铅封后发给需方。 6 2 槽车、铁桶上应标有“易燃液体”标志，标志要求符合g b1 9 0 的规定，铁桶上还应标明：产品名称、 产品标准编号、商标、净重、供方名称和地址。 6 3 每批产品出厂时应附有质量证明书，证明书内容包括：供方名称、产品名称、批号、毛重、净重、车 号、注册商标、发货日期和本标准规定的各项检验结果、质量等级、本标准编号等。 6 4 本品易挥发并有毒，故须贮存于阴凉通风处，运离火种及热源，应与氧化剂分开存放。如采用贮罐 2 g b t2 2 8 3 - - 2 0 0 8 存放时，贮罐区应设立严禁火种标志，罐装时应控制流速并设有导除静电的接地装置。搬运时应轻装轻 卸，防止包装破损。 6 5 生产单位应按有关标准提供危险化学品安全技术说明书( m s d s ) 和安全标签。 7 安全注意事项 7 1 苯为无色透明液体，易燃，有毒，具有芳香味。在空气中最高允许浓度为4 0m g m 3 ，人吸入超浓度 苯蒸气或皮肤经常接触苯能引起中毒。 7 2 工作场所应当安装排毒设备、必要的消防设施、急救药箱，应使用个人防护用品( 如防护眼镜、橡皮 手套、防护面具、口罩、工作服等) 。 7 3 对着火的苯灭火时，可用泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。 7 4 当皮肤上沾染苯后，应脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗。 g b t2 2 8 3 - - 2 0 0 8 a 1 范围 附录a ( 规范性附录) 焦化苯中苯及杂质含量的气相色谱测定方法 a 1 1 本方法规定了焦化苯中苯及杂质含量的测定原理、仪器和设备、试剂和材料、试验步骤、结果计 算等。 a 1 2 本方法适用于测定苯纯度( 质量分数) 在9 9 5 以上的样品。 a 2 原理 将已知含量的内标物加入试样内，用注射器取一定量的这种混合物注入色谱仪气化室，汽化的混合 物被载气携带，分流一部分进入毛细管柱。在柱出口处追加氮气后由氢火焰检测器( f i d ) 检测组分。 以正壬烷为内标物，计算出芳香烃和非芳香烃等杂质的总量，以1 0 0 减去杂质的总量即得苯的 纯度。 a 3 仪器和设备 a 3 1 气相色谱仪：具有氢火焰检测器，且灵敏度优于1 0g s ( 苯) 。 a 3 2 色谱工作站或色谱数据处理器( 电子积分仪) 。 a 3 3 色谱柱：石英弹性毛细管柱3 0e n 0 2 5m r a x 0 2 5p m ，固定相为：交联聚乙二醇，或能达到分 离要求的同类型毛细管柱。 a 3 4 分析天平：感量0 1m g 。 a 3 5 微量注射器：1p l 、1 0p l 、5 0p l 。 a 3 6 移液管：1 m l 。 a 3 7 容量瓶：2 5 m l 。 a 4 试剂和材料 a 4 1 内标物：正壬烷，纯度要求为色谱纯。 a 4 2 氢气：纯度9 9 9 9 。 a 4 3 氮气：纯度9 9 9 9 。 a 4 4 空气：净化后的压缩空气。 a 4 5 试剂：2 一甲基戊烷，环己烷，庚烷，甲基环戊烷，甲基环己烷，噻吩，甲苯，正壬烷，以上试剂均为 色谱纯。 a 5 试验步骤 a 5 1 气相色谱仪的准备 a 5 1 1 按表a 1 所规定的条件调整气相色谱仪，允许根据实际情况作适当变动，保证苯中环己烷与 庚烷的分离度( r ) 大于1 5 ，分离度( r ) 按式( a 1 ) 求得： r 一畿苒铡 4 ( a 1 ) 式中： r 分离度； t 一，环己烷的保留值，单位为毫米( m m ) t m ，庚烷的保留值，单位为毫米( m m ) ； y m ( 1 ) 环己烷的半峰宽，单位为毫米( r a m ) y - ，2 ( z ，庚烷的半峰宽，单位为毫米( r a m ) 。 表a 1 典型色谱参数 g b t2 2 8 3 - - 2 0 0 8 控制项目 控制值 控制项目控制值 检测器火焰离子载气 氮气 柱石英毛细管柱流量( n 。) l ( m l m i n )2 0 长度m 3 0柱前压( n 2 ) m p a0 1 2 固定相 交联聚乙二醇 氢气( h ：) ( m l m i n ) 3 5 内径r a m0 2 5空气( a i r ) ( m l m i n )3 5 0 膜厚p m 0 2 5 半峰宽r a i n 3 柱温 5 0 分流比 5 6 t 1 汽化温度 2 0 0尾吹( n 2 ) ( m l m i n )2 5 检测温度 2 5 0 进样量p l 0 4 最小峰面积 o a 5 1 2 在典型色谱操作条件下，苯中主要杂质组分的定性结果见表a 2 ，试样的典型色谱图见 图a 1 。 表a 2 苯样品主要杂质组分定性结果 苯样品中各组分苯样品中各组分标准物质 组分名称 绝对保留时间( )相对保留值( 冠)相对保留值( 尺。) 苯2 7 2 11 0 0 01 0 0 0 2 甲基戊烷 1 4 6 80 5 3 70 5 4 0 环己烷 1 5 9 10 5 7 90 5 8 0 庚烷 1 8 0 50 5 8 70 5 8 9 甲基环戊烷 1 6 5 30 6 0 50 6 0 7 甲基环己烷 1 7 4 90 6 4 00 6 4 3 噻吩 3 6 1 81 3 3 01 3 3 3 甲苯 3 8 7 01 4 2 1 1 4 2 6 g b t2 2 8 3 - - 2 0 0 8 前检测器 剥上li 1 二甲基戊烷； 2 环己烷； 3 庚烷； 4 甲基环戊烷； 5 甲基环己烷； 6 壬烷； 7 苯； 8 噻吩； 9 甲苯。 图a 1 苯试样色谱图 a 5 2 校正因子的测定 a 5 2 1用移液管取2 0m l 左右苯注入清洁、干燥的2 5m l 容量瓶内，用5 0 儿注射器分别将2 一甲基 戊烷、环已烷、庚烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、噻吩、甲苯、正壬烷等需要定量的杂质各5 0p l 注入容量 瓶内，用增量法分别称出各组分的质量，称准至0 1r a g ，混合均匀，此液即为测定校正因子的标准样。 a 5 2 2 在a 5 1 规定的条件下，进行标准样的色谱测定，进样后，按下仪器的启动开关。 a 5 2 3 按公式( a 2 ) 计算各组分相对于内标物( 正壬烷) 的相对校正因子。 f 。一会著 式中： f ：相对校正因子； a 。正壬烷的峰面积，单位为平方毫米( r a m 2 ) ； a 组分的峰面积，单位为平方毫米( r a m 2 ) ； m 。组分的质量，单位为克( g ) ； m 。内标物的质量，单位为克( g ) 。 参考的相对校正因子见表a 3 。 表a 3 苯中各组分相对校正因子 组分名称 2 一甲基戊烷环己烷庚烷甲基环戊烷甲基环己烷噻吩 甲苯 n i n - 9 ( f , ) 1 2 5 151 0 9 421 2 31 3 5 641 3 5 59o 8 4 571 3 6 47 g b t2 2 8 3 - - 2 0 0 8 a 5 3 样品的测定 用增量法称出试验与内标物比10 0 0 ：1 的分析用样品，称准至0 1m g 。如试验中杂质含量大于 0 t 可适当增加正壬烷的量，使其在色谱图中获得蜂面积与杂质蜂大致一样。 按a 5 1 规定的条件下待色谱仪稳定后即可用微量注射器取0 4p l 均匀的苯试样，按下仪器