化学试剂+丙三醇.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 3 a 雷 中华人民共和国国家标准 g b t6 8 7 2 0 1 1 代替g b t6 8 7 1 9 9 4 化学试剂丙三醇 c h e m i c a lr e a g e n t - - g l y c e r o l ( i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n s - - s e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 1 1 - 0 5 - 1 2 发布 2 0 11 - 1 2 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿 中国国家标准化管理委员会反1 1 1 刖置 g b t6 8 7 2 0 1 1 本标准与i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ( 化学分析试剂第3 部分：规格第2 系列中r 6 4 “丙三醇”的一致性 程度为非等效。 本标准代替g b t6 8 7 - - 1 9 9 4 化学试剂丙三醇，与g b t6 8 7 1 9 9 4 相比主要变化如下： 一酸度、碱度的单位由“m m o l 1 0 0g ”调整为“m m o l g ”，并改进了测定方法( 1 9 9 4 年版的3 3 、 4 3 2 、4 3 3 ，本版的第4 章、5 6 、5 7 ) ； 重金属的测定增加了硫化钠一丙三醇比色法( 1 9 9 4 年版的4 3 9 ，本版的5 1 3 ) ； 增加了脂肪酸酯的计算公式( 1 9 9 4 年版的4 3 1 0 ，本版的5 1 4 ) ； 修改了包装及标志( 1 9 9 4 年版的第6 章，本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准负责起草单位：江苏强盛化工有限公司。 本标准主要起草人：归向红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 一一g b t6 8 7 1 9 6 5 、g b t6 8 7 1 9 7 7 、g b t6 8 7 1 9 9 4 。 化学试剂丙三醇 示性式：h o c h ：c h o h c h ：o h 相对分子质量：9 2 0 9 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中丙三醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中丙三醇的检验。 2 规范性引用文件 g b t6 8 7 2 0 ” 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 32 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 一i ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 0 5 化学试剂色度测定通用方法( g b t6 0 5 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 - 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 1 0 一2 0 0 8 化学试剂砷测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 1 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b i t9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法( g b t9 7 3 52 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 一i ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 6 - - 2 0 0 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 7 化学试剂易炭化物质测定通则( g b t9 7 3 7 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 92 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 9 2 1化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为澄清、黏稠液体，无臭。溶于水、醇，不溶于醚、苯、三氯甲烷及二硫化碳。于空气中易吸收 水分。 4 规格 丙三醇的规格见表1 。 表1 名 称 分析纯 化学纯 i 含量( c 3 h s o a ) ，9 9 0 9 7 0 l 色度黑曾单位 l o3 0 g b t6 8 7 - 2 0 1 1 表1 ( 续) 名称分析纯化学纯 灼烧残渣( 以硫酸盐计) ，训 0 0 0 1o 0 0 5 酸度( 以h + 计) ( r e t o o l g ) 0 0 0 050 0 0 1 碱度( 以o h 一计) ( r e t o o l g ) 0 0 0 030 0 0 06 氯化物( c 1 ) ，w o 0 0 0 1 0 0 0 1 硫酸盐( s o ) ，让一0 0 0 05o 0 0 1 铵( n h 。) ，训0 0 0 050 0 0 1 砷( a s ) ，“ 0 0 0 00 5o 0 0 02 铁( f 色) ，叫0 0 0 0 1 重金属( 以p b 计) ，u 0 0 0 0 10 0 0 05 脂肪酸酯( 以甘油三丁酯计) ，w “0 0 50 1 蔗糖和葡萄糖合格合格 还原银的物质合格合格 易炭化物质合格合格 5 试验 5 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5 2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 3 含量 5 3 1 制剂的制备 5 3 1 1 高碘酸钠溶液的制备 1 称取6 0g 高碘酸钠，置于烧杯中，加1 2 0 m l 硫酸标准滴定溶液艮( h ：s 0 。) 一o 1 t o o l l 及少量 水溶解，溶解时不允许加热，如溶液不澄清，用砂芯漏斗过滤( 勿用滤纸过滤) ，将溶液转移至l0 0 0m l 容量瓶中，稀释至刻度。 5 3 1 2 中性乙二醇溶液的制备 取5 0m l 乙二醇与5 0m l 水混合，加5 滴溴百里香酚蓝指示液( 1g l ) ，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一o 0 5t o o l l 滴定至溶液呈纯蓝色。使用前配制。 5 3 2 测定 称取0 3 5g 样品，精确至0 0 0 01g ，置于具塞锥形瓶中，稀释至5 0m l 。加5 滴溴百里香酚蓝指示 1 液( 1g l ) ，溶液应呈绿色或黄绿色，如果溶液呈蓝绿色，用硫酸标准滴定溶液 c ( h ：s o ；) = 0 1t o o l l 滴定至溶液呈绿色或黄绿色，再用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) = o 0 5t o o l l 滴定至 溶液呈纯蓝色。准确加入5 0 0 0m l 高碘酸钠溶液，缓缓摇匀，盖上瓶塞，于暗处放置3 0r a i n ( 温度不得 超过3 5 ) ，加入1 0m l 中性乙二醇溶液，放置2 0r a i n ，稀释至3 0 0m l ，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) = o 1m o l l 滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验。 2 丙三醇的质量分数w ，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： w 一盟煮学1 0 。 g b t6 8 7 2 01 1 式中： y 。氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； y 。空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l l ) ； m 丙三醇摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) m ( c 。h 。o 。) 一9 2 0 9 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 4 色度 量取5 0m l 样品，注入5 0m l 比色管中，按g b t6 0 5 的规定测定。 5 5 妁烧残渣 称取1 0 0g ( 8 0m l ) 样品，按g b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 中4 3 的规定测定，结果按第5 章的规定计算。保 留残渣用于铁的测定。 5 6 酸度 取1 0 0m l 无二氧化碳的水，加3 滴溴百里香酚蓝指示液( 1g l ) ，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一0 0 2m o l l 滴定至溶液呈纯蓝色，并保持3 0s 。加3 0g ( 2 4m l ) 样品，摇匀，若溶液呈黄 色，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一0 0 2t o o l l 滴定至溶液呈纯蓝色，并保持3 0s 。结果按 g b t9 7 3 62 0 0 8 中5 1 2 的规定计算。 5 7 碱度 取1 0 0m l 无二氧化碳的水，加3 滴溴百里香酚蓝指示液( 1g l ) ，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) = 0 0 2m o l l 滴定至溶液呈纯蓝色，并保持3 0s 。加3 0g ( 2 4m l ) 样品，摇匀，若溶液呈纯 蓝色，用盐酸标准滴定溶液 c ( h c i ) = 0 0 2m o l l 滴定至溶液呈黄色，并保持3 0s 。结果按 g b t9 7 3 62 0 0 8 中5 1 2 的规定计算。 5 8 氯化物 5 8 1 试验溶液的制备 称取6 2 5g ( 5 0m l ) 样品，溶于水，稀释至1 0 0m l 。 5 8 2 测定 取8m l 试验溶液，按g b t9 7 2 9 的规定测定，充分振摇。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯0 0 0 5m gc i ； 化学纯0 0 5 0m gc i 。 稀释至8m l ，与同体积试验溶液同时同样处理。 5 9 硫酸盐 取8m l 试验溶液( 5 8 1 ) ，加5m l 甲醇，稀释至2 0m l ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后，按 g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯0 0 2 5m gs 0 4 ； 化学纯0 0 5 0m gs 0 4 。 稀释至8m l ，与同体积试验溶液同时同样处理。 5 1 0 铵 取8 m l 试验溶液( 5 8 1 ) ，注入支管蒸馏瓶中，加无氨的水溶解并稀释至1 4 0 m l ，沿壁加5 m l 氢 氧化钠溶液( 3 2 0g l ) ，加热蒸馏出7 5m l ，用盛有5m l 硫酸溶液( o 5 ) 的1 0 0m l 比色管接收。加 3 6 b t6 8 7 2 0 1 1 3m l 氢氧化钠溶液( 3 2 0g l ) 、2m l 纳氏试剂，稀释至1 0 0m l ，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比 色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液： 分析纯0 0 2 5m gn h 4 ； 化学纯0 0 5 0m gn h 4 。 稀释至8m l ，与同体积试验溶液同时同样处理。 5 1 1 砷 取6 5m l 试验溶液( 5 8 1 ) ，置于定砷瓶中，稀释至3 0m l 后，按g b t6 1 02 0 0 8 中4 2 的规定 测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液： 分析纯0 0 0 2m ga s ； 化学纯0 0 0 8m ga s 。 稀释至3 0m l ，与同体积试验溶液同时同样处理。 5 1 2 铁 于灼烧残渣( 5 5 ) 中加1m l 盐酸，在水浴上蒸干，加0 2m l 盐酸溶液( 2 5 ) 溶解，稀释至 1 0 0m l 。取1 0m l ，稀释至1 5m l ，用氨水溶液( 1 0 ) 调节溶液的p h 值至2 后，按g b t9 7 3 9 的规定 测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0 0 1m g 铁( f e ) 的标准溶液，稀释至1 5m l ，与p h 值调至2 后的试液 同时同样处理。 5 1 3 重金属 取2 4m l 试验溶液( 5 8 1 ) ，用乙酸溶液( 3 0 ) 调节溶液的p h 值至4 后，按g b t9 7 3 5 的规定测 定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取8m l 试验溶液( 5 8 1 ) 及含下列数量的铅标准溶液： 分析纯0 0 1m gp b ； 化学纯0 0 5m gp b 。 稀释至2 4m l ，与同体积试验溶液同时同样处理。 5 1 4 脂肪酸酯 称取4 0g ( 3 2m l ) 样品，加5 0m l 无二氧化碳的水，摇匀，加1 0 0 0m l 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一o 1m o l l 及2 滴酚酞指示液( 1 0g l ) ，回流3 0r a i n ，冷却( 冷却时冷凝器管口与盛有钠 石灰的管子相连) ，用盐酸标准滴定溶液 c ( h c l ) 一o 1m o l l 滴定至溶液无色。同时做空白试验。 脂肪酸酯的质量分数w 。，数值以“”表示，按式( 2 ) 计算： ”，一盟煮掣棚o”1 一i 而丽一“1 “” 式中： y - 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； y ：盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l l ) ； 1 m 甘油三丁酯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) m ( c 。；h ：。o 。) 一1 0 0 8 3 ； j m 样品质量的数值，单位为克( g )