对氨基苯甲醚.pdf

i c s7 1 1 0 0 0 1 ：8 7 0 8 0 1 0 g5 6 a 雷 中华人民共和国国家标准 g b t7 3 7 0 - - 2 0 0 8 代替g b t7 3 7 0 19 9 2 2 0 0 8 0 9 2 4 发布 对氨基苯甲醚 p a n i s i d i n e 2 0 0 9 0 5 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士 中国国家标准化管理委员会夏仲 刖罱 本标准代替g b t7 3 7 0 一1 9 9 2 对氨基苯甲醚。 本标准与g b t7 3 7 01 9 9 2 相比主要变化如下： 色谱柱由填充柱修改为毛细管柱( 本版的5 4 2 ；19 9 2 年版的4 2 2 1 ) ； 固定相由丁二酸乙二醇聚酯( p e g s ) 修改为( 5 苯基) 甲基聚硅氧烷( 本版的5 4 2 ；19 9 2 年版 的4 2 2 1 ) ； 对氨基苯甲醚及其有机杂质的定量方法由校正面积归一化法修改为峰面积归一法( 本版的 5 4 1 ；1 9 9 2 年版的4 2 3 ) ； 提高了对氨基苯甲醚纯度的一等品和合格品的指标( 本版的第3 章；i 9 9 2 年版的第3 章) ； 降低了邻氨基苯甲醚含量的一等品和合格品的指标，降低丁水分含量的优等舶的指标，降低_ r 对氯苯胺、高沸物含量的指标( 本版的第3 章；1 9 9 2 年版的第3 章) ； 将取样方法规范为采样( 本版的第4 章；1 9 9 2 年版的5 4 ) ； 增加“安全、安全技术说明书”规定( 本版的第8 章) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会( s a c t c1 3 4 ) 归【j 。 本标准起草单位：沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：蒲爱军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t7 3 7 0 19 8 7 ； g b7 3 7 0 一19 9 2 对氨基苯甲醚 g b t7 3 7 0 - - 2 0 0 8 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了对氨基苯甲醚的要求、采样、试验方法、检验规砌以及标志、标签、包装、运输、贮存、安 全和安全技术说明书。 本标准适用于对氨基苯甲醚的产品质量控制，该产品主要用于染料工业中。 结构式： n i t z 分子式：c ，h 。n o 相对分子量：1 2 3 1 5 ( 按2 0 0 5 年国际相对原子质量) c a sn o ：1 0 4 9 4 9 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注h 期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b1 9 0 危险货物包装标志 g b t1 9 1 包装储运图示标志( g b t1 9 l2 0 0 8 ，i s o7 8 0 ：1 9 9 7 ，m o d ) g b t1 2 5 01 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 g b t2 3 8 52 0 0 7 染料中间体结晶点的测定通用方法( i s o1 3 9 2 ：l9 7 7 ，m o d ) g b t2 3 8 6 2 0 0 6 染料及染料中间体水分的测定 g b t6 6 7 8 2 0 0 3 化工产品采样总则 g b t6 6 8 0 - - 2 0 0 3 液体化工产品采样通则 g b t6 6 8 8 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 22 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 2 化学试剂气相色谱法通则 g b1 2 2 6 82 0 0 5 危险货物品名表 g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 6 4 8 3 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 3 要求 对氨基苯甲醚质量应符合表1 的规定。 】 g b t7 3 7 0 - - 2 0 0 8 表1 对氨基苯甲醚的质量要求 指标 项目 优等品一等品合格品 ( 1 ) 外观浅黄、浅灰至褐色片状或块状或熔铸体 ( 2 ) 干品结晶点。c 5 7 0 5 6 75 6 5 ( 3 ) 对氨基苯甲醚纯度 9 9 0 09 8 5 09 8 o o ( 4 ) 邻氨基苯甲醚质量分数 o 5 0o 7 010 0 ( 5 ) 对氯苯胺质量分数 o 2 00 3 0 o 5 0 ( 6 ) 低沸物质量分数 o 1 0o2 0 ( 7 ) 高沸物质量分数 0 2 00 3 0 ( 8 ) 水分的质量分数7 蹦 o 2 0o5 0 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一一批。每批采样数量应符合g b t6 6 7 82 0 0 3 中7 6 的 规定。采样管应符合g b t6 6 8 02 0 0 3 中6 2 的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界 杂质落人产品中。铸熔体取样时以蒸汽加热至桶内物料熔化，所采样品总量液体不得少于5 0 0m l ，片 状或块状样品总量不得少于5 0 0g 。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光及密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5 试验方法 5 1 一般规定 除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和g b t5 6 8 2 中规定的三级水。检验结果的判定按 g b t1 2 5 01 9 8 9 中的5 2 修约值比较法进行。 52 外观的评定 在自然光线下采用日视评定。 5 3 干品结晶点的测定 按g b t2 3 8 5 - - 2 0 0 7 的有关规定进行。 取约5 0g 对氨基苯甲醚试样于1 2 5m l 广口瓶中，加入5 a 分子筛2 5g ，盖上瓶盖脱水lh ( 期间摇 动3 次4 次) 。 5 4 对氨基苯甲醚纯度及有机杂质含量的测定 5 4 1 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，分离对氨基苯甲醚及其有机杂质，采用峰面积归一化法定量。 5 4 ，2 仪器设备 a ) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合g b t9 7 2 2 的规定； b ) 检测器：氢火焰离子化检测器( f i d ) ； c ) 色谱柱：内径0 3 2t o _ r l l ，长3 0i i l ，膜厚0 2 5p m 毛细管柱； d )固定相：( 5 苯基) 甲基聚硅氧烷，如h p 一5 ； c ) 微量注射器：1 0p l ； f ) 色谱工作站或数据处理机。 5 4 3 试剂 三氯甲烷。 2 g b t7 3 7 0 - - 2 0 0 8 5 4 4 色谱分析条件 色谱操作条件如表2 所示。 可根据仪器不同，选择最佳分析条件。 5 4 5 分析步骤 5 4 5 1 对氨基苯甲醚试样溶液的配制 称取0 5g 对氨基苯甲醚试样于1 0m l 棕色容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容。 5 4 5 2 测定 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液0 6p l ，待出峰完毕后，用色谱工作站或数 据处理机进行结果处理。 表2 色谱操作条件 色谱柱规格：长度内径固定相膜厚3 0m 0 3 2m m 02 5 z m 载气氮气 载气压力k p a 6 0 检测器温度 3 0 0 汽化室温度 3 0 0 燃烧气( 氢气) 流量( m l 。r a i n ) 3 0 助燃气( 空气) 流量( m l m i n ) 3 0 0 补偿气( 氨气) 流量( m l m i n ) 2 0 分流比 2 0 ：1 初始柱温 1 1 0 初温保持时间r a i n 1 0 程序升温升温速度( r a i n ) 2 0 终止温度 2 6 0 终温保持时间m i n 5 5 4 5 3 结果计算 对氨基苯甲醚纯度及有机杂质的含量以w 。计，数值用表示，按式( 1 ) 计算： w i 一赢1 0 0 式中： a 对氨基苯甲醚及各有机杂质的峰面积数值； ，对氨基苯甲醚及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 注：低沸物为溶剂峰后主峰前除对氯苯胺、邻氨基苯甲醚以外所有流出组分，高沸物为间氨基苯甲醚之后所有流出 组分。 5 4 5 4 允许差 对氨基苯甲醚纯度两次平行测定结果之差应不大于0 1 ，各有机杂质两次平行测定结果之差应 不大于0 0 5 ，取其算术平均值作为测定结果。 5 4 5 5 色谱图 色谱图见图1 。 g b t7 3 7 0 - - 2 0 0 8 1 溶剂； 2 一低沸物( 苯胺) 3 一邻氨基苯甲醚 4 一_ 对氯苯胺； 5 对氨基苯甲醚 6 问氨基苯甲醚 8 一高沸物。 7 0- i ，l 一 图1对氨基苯甲醚色谱图 5 5 水分的测定 按g b t2 3 8 62 0 0 6 中的3 4 “卡尔费休法及卡尔费休改良法”的规定进行，对氨基苯甲醚的 进样量为1g 。 6 检验规则 6 1 检验分类 本标准第3 章的表1 中规定的全部项目为出厂检验项目。 6 2 出厂检验 对氨基苯甲醚应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出，一的对氨基苯甲醚均符 合本标准的要求。 6 3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 7 标志、标签、包装、运输、贮存 7 1 标志、标签 对氨基苯甲醚的每个包装上都应按g b1 9 0 中的有关规定涂刷牢固、清晰的标志，注明：产品名称、 注册商标、产品生产许可证编号及标志、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将 批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人适宜处。化学品安全标签编写应 符合g b l 5 2 5 8 的规定。 7 2 包装 对氨基苯甲醚用铁桶包装，每桶净含量5 0k g 、l o ok g 、2 0 0k g 。 7 3 运输 运输时应符合g b t1 9 1 的有关规定。轻取轻放，防i 日晒、碰撞、雨淋和包装破损。 4 队 舯 如 即 。 7 4 贮存 贮存时应远离火源，放置阴凉于燥处。 8 安全、安全技术说明书 8 1 安全 根据g b1 2 2 6 82 0 0 5 ，对氨基苯甲醚危险品编号( u n ：2 4 3 1 ，c