工业用碳酸氢铵的测定方法+第6部分铁含量+邻菲啰啉分光光度法.pdf

i c s7 1 0 6 0 5 0 g1 2 a 亘 中华人民共和国国家标准 g b t6 2 7 6 6 2 010 代替g b t6 2 7 6 6 1 9 8 6 工业用碳酸氢铵的测定方法 第6 部分：铁含量邻菲哕啉分光光度法 d e t e r m i n a t i o no fa m m o n i u mh y d r o g e nc a r b o n a t ef o ri n d u s t r i a lu s e p a r t6 ：i r o nc o n t e n t - - o p h e n a t h r o l i n es p e c t r o p h o t o m e t r i cm e t h o d ( i s o6 6 8 5 ：1 9 8 2 ，c h e m i c a lp r o d u c t sf o ri n d u s t r i a lu s e g e n e r a lm e t h o df o rd e t e r m i n a t i o no fi r o nc o n t e n t - - 1 ，1 0 一p h e n a n t h r o l i n es p e c t r o p h o t o m e t r i em e t h o d ，n e q ) 2 0 1 0 - 0 6 - 3 0 发布 2 0 11 - 0 1 - 0 1 实施 宰瞀鳃鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1 ” 和善 g b t6 2 7 6 6 2 0 1 0 g b t6 2 7 6 ( 工业用碳酸氢铵的测定方法分为九个部分： 第1 部分：碳酸氢铵含量酸碱滴定法； 第2 部分：氯化物含量电位滴定法； 第3 部分：硫化物含量目视比浊法； 第4 部分：硫酸盐含量目视比浊法； 第5 部分：灰分含量重量法； 第6 部分：铁含量邻菲i 罗啉分光光度法； 第7 部分：砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法； 第8 部分：砷含量砷斑法； 第9 部分：重金属含量目视比浊法。 本部分是g b t6 2 7 6 的第6 部分。 本部分代替g b t6 2 7 6 6 一1 9 8 6 工业用碳酸氢铵铁含量的测定邻菲i 罗啉分光光度法。 本部分与i s o6 6 8 5 ：1 9 8 2 的一致性程度为非等效。 本部分与g b t6 2 7 6 6 1 9 8 6 的主要差异是； 试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行h g t2 8 4 3 标准； 增加了平行测定结果允许差的规定。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心( 上海) 。 本部分主要起草人：周庆云、屈昕。 本部分于1 9 8 6 年首次发布。 1 范围 工业用碳酸氢铵的测定方法 第6 部分：铁含量邻菲哕啉分光光度法 g 丑t6 2 7 6 6 2 0 1 0 g b t6 2 7 6 的本部分规定了采用邻菲l 罗啉分光光度法测定工业用碳酸氢铵的铁含量。 本部分适用于工业用碳酸氢铵铁含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过g b t6 2 7 6 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓勋根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 h g t2 8 4 3 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在p h 值为2 9 时，二价铁离子可与邻菲 罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长5 1 0n m 处，用分光光度计测定其吸光度，计算出铁含量。 4 仪器 4 1 一般实验室仪器； 4 2 分光光度计，带1c m 或3c m 比色皿。 5 试剂和材料 本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合h g t2 8 4 3 的规定。 5 1 盐酸溶液。c ( h c l ) 一lm o l l i 5 2 氨水溶液，2 5 ； 5 3 对硝基苯酚指示液，1g i l t 5 4 乙酸一乙酸钠缓冲溶液，p h 值约为4 5 i 5 5 抗坏血酸溶液，2 0g l ，该溶液贮存于棕色瓶中，使用期约为1 0d ； 5 6 邻菲哕啉溶液，2g l t 5 7 铁标准溶液，1m g m l ； 5 8 铁标准溶液，0 0 1m g m l ，用铁标准溶液( 5 7 ) 准确稀释1 0 0 倍，当日使用。 6 分析步骤 6 1 标准曲线的绘制 6 1 1 标准比色溶液的制备 于数只1 0 0m l 烧杯中，分别加入0m l 、1 0m l 、2 0m l 、3 0m l 、4 0m l 1 0 0m l 铁标准溶液 ( 5 8 ) ，加4 0 m l 水和1 0 m l 盐酸溶液，加两滴对硝基苯酚指示液，滴加氨水溶液至溶液刚好呈黄色，再 用盐酸溶液滴至黄色褪去并过量1 0m l ，加热至微沸，冷却后移入1 0 0m l 容量瓶中。 g b t6 2 7 6 6 2 010 6 1 2 显色 于上述系列溶液中，加入2 5m l 抗坏血酸溶液，1 0m l 缓冲溶液，摇匀后加入5m l 邻菲| 罗啉溶 液，用水稀释至刻度，摇匀后放置1 0m i n 。 6 1 3 吸光度测定 将部分显色溶液移人1c m 或3c m 比色皿中，以空白溶液( 6 1 1 中的0m l ) 作参比溶液，于分光 光度计波长5 1 0n m 处测定其吸光度。 6 1 4 标准曲线的绘制 以1 0 0m l 标准比色溶液中所含铁的毫克数为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6 2 测定 做两份试料的平行测定。 称取5g 1 0g 试样( 精确到0 1g ) 置于2 5 0m l 烧杯中，加水溶解，加热煮沸逐尽二氧化碳和氨， 冷却后加入1 0m l 盐酸溶液，再加热煮沸5m i n ，冷却后加两滴对硝基苯酚指示液，滴加氨水溶液至试 液刚好呈黄色，以下步骤与6 1 相同。 若试样中含有植物油脂肪酸防结块剂，称取5g 1 0g ( 精确至0 1g ) ，置于用热盐酸处理并清洗干 净的1 0 0m l 瓷蒸发皿中，缓慢加热，待试料全部分解后，提高温度灼烧约半小时，直至蒸发皿内有机物 全部分解，取出冷却后加4 0m l 水，1 0m l 盐酸溶液，再置于小火上加热至蒸发皿内的棕色物全部溶 解，冷却后滴加2 滴对硝基苯酚指示液，滴加氨水溶液至试液刚好呈黄色，以下步骤与6 1 相同。 7 分析结果的表述 铁含量”。，以铁( f e ) 质量分数计，数值以表示，按式( 1 ) 计算： ”一而