化学试剂乙醚.pdf

i c s 7 1 . 0 4 0 . 3 0 g 6 3 暑旨 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g s / t 1 2 5 9 1 -2 0 0 2 剂 试醚 学乙 化 c h e mi c a l r e a g e n t -d i e t h y l e t h e r 2 0 0 2 一 0 5 一 2 9发布2 0 0 2 一 1 2 一 0 1实施 中华人民共和匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 1 p g b / t 1 2 5 9 1 -2 0 0 2 前言 本标准给出分析纯、 化学纯两个级别。 分析纯非等效采用 i s o 6 3 5 3 - 3 : 1 9 8 7 化学分析试剂第3 部 分: 规格第2批 中r 5 8 “ 乙醚” 。差异如下: 规格: 本标准密度范围与i s o标准不一致， 乙醇的指标低于i s o标准， 其他项目 指标与 i s o标 准一致 。 试验: 本标准过氧化物的测定方法与 i s o标准测定方法略有不同， i s o标准是观测水相， 本标 准是同时观测水相和有机相。其他项目均引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。 本标准是在g b / t 1 2 5 9 1 -1 9 9 0 化学试剂乙醚 的基础上修订的， 与前版本相比， 分析纯质量分 数指标由 9 9 . 0 %提高到 9 9 . 5 ， 过氧化物比色方法由观测有机相改为“ 沿比色管轴线方向” 同时观测有 机相和水相。 本标准自实施之 日 起， 同时代替g b / t 1 2 5 9 1 -1 9 9 0 . 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由天津化学试剂有限公司负责起草。 本标准主要起草人: 闻晓燕。 本标准于 1 9 9 。年首次发布。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化学试剂 乙醚 g b / t 1 2 5 9 1 -2 0 0 2 n e q i s o 6 3 5 3 - 3 : 1 9 8 7 代替 g b / t 1 2 5 9 1 - - 1 9 9 0 c h e mi c a l r e a g e n t -di e t h y l e t h e r 示性式: ( c h, c h2 ) 2 0 相对分 子质量 : 7 4 . 1 2 ( 根据 1 9 9 7年国际相对原子 质量) 范围 本标准规 定了化学试剂乙醚 的技术要求 、 试验方法 、 检 验规则和包装及标志 。 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 g b / t 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 gb / t 6 0 5 -1 9 8 8 化学试剂色度测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 6 1 1 -1 9 8 8 化学试剂密度测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 gb / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v i s o 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) g b / t 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则 gb / t 9 7 3 3 -1 9 8 8 化学试剂拨基化合物测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 6 -1 9 8 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 7 -1 9 8 8 化学试剂易炭化物质测定通则( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) gb / t 9 7 4 0 -1 9 8 8 化学试剂蒸发残渣测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) gb 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 3性状 本试剂为无色透明易挥发液体， 易燃， 有麻醉性。在空气中或遇光能氧化成过氧化物。能与醇、 苯、 三氯甲烷等有机溶剂混合， 沸点为 3 5 c, 中华人民共和国国家质it监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 5 - 2 9 批准2 0 0 2 一1 2一 0 1实施 i gb/ t 1 2 5 9 1 -2 0 0 2 4规格 表 1乙醚的规格 名称分析纯 化学纯 乙醚的质量分数 ( c h, c h, ) ,o1 / % ) 9 9 . 5) 9 8 . 5 色度/ 黑曾单位簇 1 0 簇 2 0 密度( 2 0 c / ( g / mi) 0 . 7 1 3 - - 0 . 7 1 50. 71 3 - -0 . 7 1 7 蒸发残渣的质量分数/ %_ o . 0 0 1镇 0 . 0 0 1 酸度( 以h 计) /cm./100 g ) 0 . 0 2 0 . 0 5 过氧化物的质量分数( 以h, 0: 计)/%成 0 . 0 0 0 0 3蕊 0 . 0 0 0 1 甲醇的质量分数( c h, 0 h) / %蕊 0 . 0 2 0 . 0 5 乙醇的质量分数( c , h,0h) / %蕊 0 . 3 0 . 5 水分的质量分数( hz ( )/ %簇 0 . 2成 0 . 3 拨基化合物的质量分数( 以c o计)/%毛 0 . 0 0 1夏 0 . 0 0 2 易 炭 化 物 质合 格合 格 试 验 本章中 除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按g b / t 6 0 1 , g b / t 6 0 2 , gb / t 6 0 3 的规定制备。实验用水应符合g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2中三级水规格 ， 样品均按精确至 0 . 1 ml 量取。 5 . 1 乙醚的质量分数 按 gb / t 9 7 2 2的规定 测定 5 . 1 . 1 测定条件 检测器: 热导检测器; 载气及流量: 氢气， 6 0 m l / m i n ; 柱长( 不锈钢柱) : 3 m; 柱内径 3 mm; 固定相: 1 0 %聚乙二醇己二酸醋涂于用石油醚浸泡和用丙酮洗涤过的4 0 1 有机载体 。1 8 mm- 0 . 2 5 mm( 6 0目一8 0目) ， 于1 4 0 c老化 4 h以上; 柱温度: 1 2 0 ; 汽化室温度: 1 3 0 c; 检测室温度: 1 3 0 c ; 进样量: 3 1, 1 ; 色谱柱有效板高: h 镇1 1 mm; 不对称因子: 了 毛1 . 3 ; 组分相对主 体的相对保留值: 味. 乙 。 一。 . 2 0 ; r 甲 醉 . 乙 。 = 0 . 3 4 ; r z 醉 ， 乙 随 =0 . 7 2 , 5 . 1 . 2 定量方法 按gb / t 9 7 2 2 -1 9 8 8中 8 . 2的规定， 需校正组分水相对于乙醚的质量校正因子人 z m =0 . 6 5 5 . 2色度 按 g b / t 6 0 5 的规定测定。 53密度 gb / t 1 2 5 9 1 -2 0 0 2 按 g b / t 6 1 1 -1 9 8 8中5 . 1 的规定测定。 5 . 4 蒸发残渣 量取1 4 0 m l ( 1 0 0 g ) 样品， 按g b / t 9 7 4 。 的规定测定。 此项实验必须在检验过氧化物合格后进行。 5 . 5酸度 按 g b / t 9 7 3 6 -1 9 8 8中6 . 2的规定测定。 其中: 量取1 0 0 ml无二氧化碳的水， 注人分液漏斗中， 加 2 滴澳百里香酚蓝指示液( 1 g / l ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( na o h) =0 . 0 2 mo l / l 中和至溶液呈蓝 色， 并保持 3 0 s ， 加人 2 8 ml ( 2 0 g ) 样品， 振摇 3 mm， 静置分层， 取水相 5 0 m工， 用氢氧化钠标准滴定溶 液仁 c ( n a oh) 二。 . 0 2 m o t / l 滴定至溶液呈蓝色， 并保持 3 0 s ， 结果按gb / t 9 7 3 6中第 7 章“ 水不溶性样 品” 的规定计算。 56 过氧化物 5 . 6 . 1 不含过氧化物的乙醚的制备 量取 1 5 0 ml乙醚， 加 5 m l无水亚硫酸钠溶液( 1 0 0 g / l) ， 振摇 2 mi n ， 加 5 0 m工 j 水， 再振摇， 静置， 取乙醚层备用。 5 . 6 . 2 测定方法 量取5 6 ml ( 4 0 g ) 样品， 注人 1 0 0 ml比色管中， 加 1 0 ml碘化钾溶液( 1 0 0 g / l ) ， 振摇， 于暗处放置 3 0 mi n .沿比色管轴线方向观测， 所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的过氧化氢标准溶液: 分析纯 。 0 1 2 m g h2 0 2 ; 化学纯 。 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 0 m g h2 0 2 . 加 5 6 m 工不含过氧化物的乙醚， 与样品同时同样处理。 5 - 了甲醇 同 5 . 1 . 5 . 8乙醇 同 5 . 1 . 59水分 同 5 . 1 . 5 . 1 0 碳基化合物 量取1 . 4 m l ( 1 g ) 样品， 溶于8 m l无拨基的甲醇中， 按g b / t 9 7 3 3 的规定测定。 溶液所呈暗 红色 不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的娥基化合物标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 mg c o; 化学纯 。 。 。 。 。 . 0 2 mg c o. 与样品同时同样处理。 5 . 1 1 易炭化物质 按 g b / t 9 7 3 7的规定测定。其 中， 量取 1 0 ml硫酸( 优级纯， 质量分数为 9 5 %士。 . 5 0 0 ) ， 冷却至 1 0 c， 在振摇下逐滴加人 1 0 m l样品( 此时溶液温度不得高于 2 0 c) .溶液所呈颜色不得深于下列标 准色 : 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . b / 2 0 ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . b/ 1 0 . 6检验规则 按 g b / t 6 1 9的规定进行采样及验收。 gb / r 1 2 5 9