化学试剂+硝酸铵.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 a 园 中华人民共和国国家标准 g b t6 5 9 2 0 11 代替g b t6 5 9 - - 1 9 9 3 化学试剂硝酸铵 c h e m i c a lr e a g e n t - - a m m o n i u mn i t r a t e ( i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n s - - s e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 11 - 0 5 - 1 2 发布 2 0 11 - 1 2 - 0 1 实施 宰瞀鹃鬻瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1 ” 前言 g b t6 5 9 2 0 1 1 本标准与i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ( 化学分析试剂第3 部分：规格第2 系列中r 4 4 “硝酸铵”的一致性 程度为非等效。 本标准代替g b t6 5 9 - - 1 9 9 3 ( 化学试剂硝酸铵，与g b t6 5 9 1 9 9 3 相比主要变化如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“2 号”、“3 号”、“5 号”( 1 9 9 3 年版的3 3 ，本版的第4 章) ； 水不溶物改用化学试剂通用方法测定( 1 9 9 3 年版的4 3 2 ，本版的5 6 ) ； 重金属测定方法由饱和硫化氢水溶液比色法改为硫化钠一丙三醇比色法( 1 9 9 3 年版的4 3 1 0 ， 本版的5 1 3 ) ； 修改了包装及标志( 1 9 9 4 年版的第6 章，本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：广州化学试剂厂。 本标准主要起草人：喻小琦、傅琼莲、刘嘉权、刘昭元。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为； g b t6 5 9 - - 1 9 6 5 、g b t6 5 91 9 7 7 、g b t6 5 9 - - 1 9 9 3 。 化学试剂硝酸铵 g b t6 5 9 2 0 11 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：n h 。n o 。 相对分子质量：8 0 0 4 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中硝酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硝酸铰的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 22 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 4 化学试剂p h 值测定通则( g b t9 7 2 4 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 7 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 d 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 52 0 0 8 化学试剂重金属测定通用方法( i s o6 3 5 3 - 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( g b t9 7 3 8 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 一l ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 4 8 4 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，微溶于乙醇。 4 规格 硝酸铵的规格见表1 。 g b t6 5 9 2 01 1 表1 名称 优级纯分析纯化学纯 含量( n h n o 。) ，w 9 9 09 9 09 8 0 p h 值( 5 0g l ，2 5 )4 5 6 04 5 6 04 5 6 0 澄 青度试验号 235 水不溶物，u ，“o 0 0 2o 0 0 50 o l 灼烧残渣( 以硫酸盐计) ，w 0 0 0 50 0 10 0 3 氯化物( c i ) ，w 0 0 0 030 0 0 05o 0 0 1 硫酸盐( s o ) ，叫0 0 0 20 0 0 50 0 1 亚硝酸盐( n o z ) ，w 0 0 0 02 0 0 0 050 0 0 1 磷酸盐( p o 。) ，叫o 0 0 05o 0 0 l0 0 0 2 钙( c a ) ，砷0 0 0 05o 0 0 l0 0 0 3 铁( f e ) ，训 0 0 0 0 l0 0 0 020 0 0 1 重金属( 以p b 计) ，叫0 0 0 020 0 0 050 0 0 1 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 5 2 1 中性甲醛溶液的制备 量取5 0m l 甲醛溶液，加5 0m l 水，加2 滴酚酞指示液( 1 0g l ) ，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一0 1m o l l 滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。 5 2 2 测定方法 称取3g 样品，精确至0 0 0 01g ，溶于5 0m l 水中，加4 0m l 中性甲醛溶液，摇匀，放置3 0r a i n 。 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一1t o o l l 3 滴定至溶液呈粉红色，微微加热至5 0 ，继续滴定至 溶液呈粉红色，保持5r a i n 。 硝酸铵的质量分数”，数值以“”表示。按式( 1 ) 计算： w = 罴涨x 1 0 0 ”2 i 灭而丽 式中： v 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； m 硝酸铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) r - m ( n h 。n o 。) 一8 0 0 4 3 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3p h 值 按g b t9 7 2 4 的规定测定。 5 4 澄清度试验 称取2 5g 样品，溶于1 0 0m l 水中，其浊度不得大于h g t3 4 8 4 规定的下列澄清度标准 优级纯2 号； 2 g b t6 5 9 2 0 ” 分析纯3 号； 化学纯5 号。 5 5 水不溶物 称取5 0g 样品，溶于1 0 0m l 沸水中，冷却至室温后，按g b t9 7 3 8 的规定测定。 5 6 灼烧残渣 称取2 0g 样品，按g b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 中4 2 的规定测定，结果按g b t9 7 4 12 0 0 8 中第5 章的规 定计算。 5 7 氯化物 称取2g 样品，溶于2 0m l 水中，按g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯0 0 0 6m gc 1 ； 分析纯0 0 1 0m gc 1 ； 化学纯0 0 2 0m gc 1 。 与样品同时同样处理。 5 8 硫酸盐 称取0 5g 样品，加少量水溶解，加0 2m l 无水碳酸钠溶液( 5 0g l ) ，在水浴上蒸干，加热除去铵 盐，冷却。残渣溶于1 0m l 水中( 必要时过滤) ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后，按g b t9 7 2 8 的规 定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯0 0 1 0m gs 0 4 ； 分析纯0 0 2 5m gs 0 4 ； 化学纯0 0 5 0m gs o 。 稀释至1 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 9 亚硝酸盐 称取2g 样品，溶于4 0m l 水中，加l m l 葛利斯试剂，摇匀，放置1 0r a i n 。溶液所呈粉红色不得深 于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的亚硝酸盐标准溶液： 优级纯o 0 0 4m gn 0 2 ； 分析纯0 0 1 0m gn 0 2 化学纯0 0 2 0m gn 0 2 。 与样品同时同样处理。 5 1 0 磷酸盐 称取1g 样品，溶于适量水中，加2 滴饱和2 ，4 - 二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液( 1 3 ) 至黄色刚刚 消失，稀释至1 0m l 后，按g b t9 7 2 7 的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液： 优级纯0 0 0 5m gp 0 4 ； 分析纯0 0 1 0m gp 0 4 ； 化学纯0 0 2 0m gp 0 4 。 与样品同时同样处理。 5 1 1 钙 称取0 5g ( 化学纯取0 3g ) 样品，加热除去铵盐，冷却。残渣溶于1m l 盐酸溶液( 5 ) 及少量水 中，用氢氧化钠溶液( 4 0 9 l ) 中和，稀释至1 0 m l ，加1 0 m l “乙醇( 95 ) ”、0 5 m l 混合碱及1 m l g b t6 5 9 2 0 1 1 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2g l ) ，摇匀，放置5m i n 。用5m l 三氯甲烷萃取( 温度不超过3 0 ) ， 立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液： 优级纯0 0 0 25m gc a ； 分析纯0 0 0 50m gc a 化学纯“0 0 0 90m gc a 。 稀释至1 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 2 铁 称取3g 样品，溶于1 5m l 水中，用盐酸溶液( 1 5 ) 调节溶液的p h 值至2 后，按g b t9 7 3 9 的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 优级纯0 0 0 3m gf e ； 分析纯0 0 0 6m gf e ； 化学纯0 0 3 0m gf e 。 与样品同时同样处理。 5 1 3 重金属 称取1 0g 样品，溶于水，稀释至2 0 m l 。取1 5 m l ，按g b t9 7 3 52 0 0 8 中5 2 的规定测定。溶液 所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5m l 样品溶液及含下列数量的铅标准溶液： 优级纯0 0 1 0m gp b ； 分析纯0 0 2 5m gp b ； 化学纯0 0 5 0m gp b 。 稀释至1 5m l ，与同体积样品溶液同时同样处理。 6 检验规则 按h g