化学试剂++氟化钠.pdf

g b / r 1 2 6 4 一 1 9 9 7 前言 本标准给出优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别， 其中 优级纯等效采用i s o 6 3 5 3 - 3 : 1 9 8 7 化学分析试 剂一第 3 部分: 规格一第二批n “ 中r 8 8 氟化钠” 。差异如下: 标准编写: 根据我国国情， 本标准增列了性状、 检验规则、 包装及标志三章。 规格: 本标准优级纯比国际标准多澄清度试验一项， 水不溶物、 碱度、 抓化物等三项指标严于国 际标准， 其他各项与国际标准相同。 试验: 本标准干燥失重的测定方法与国际标准不同， 国际标准用灼烧法， 本标准采用易于控制 温度的烘干法测定， 实验表明， 结果无显著差异。其他项目 均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验 方法标准中相应的标准。 这套标准基本上是采用i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 化学分析试剂一第1 部分: 通用试验 方法 制定的。 本标准是在g b 1 2 6 4 -8 4 化学试剂 氟化钠 标准的 基础上修订的， 与前版本相比， 增加干燥失重 一项， 取消了钾和铜二项， 并为采用国际标准， 在规格及试验方法上作了相应的变动。 本标准自 生 效之日 起， 同时 代替g b 1 2 6 4 -8 4 , 本标准的附录a是标准的附录。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 北京化学试剂总厂归口。 本标准由重庆化学试剂总厂负责起草。 本标准主要起草人: 唐思扬。 本标准于1 9 7 7 年首次发布， 于1 9 8 4 年修订。 中华 人 民共 和 国 国家 标 准 g b / t 1 2 6 4 一1 9 9 7 代替 g b / t 1 2 6 4 -8 4 剂钠 试 化 学 化氟 c h e mi c a l r e a g e n t s o d i u m f l u o r i d e 分子式: n a f 相对分子质量: 4 1 . 9 9根据1 9 9 3 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂氟化钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 2 -8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 g b / t 6 0 3 -8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 g b / t 6 1 9 -8 8 化学试剂采样及验收规则 g b / t 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v i s o 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) g b / t 9 7 2 8 -8 8化学试剂 硫酸盐测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 5 -8 8 化学试剂 重金属测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 8 -8 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 9 -8 8 化学试剂 铁测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 4 2 -8 8 化学试剂 硅酸盐测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b 1 5 3 4 6 -9 4 化学试剂包装及标志 h g / t 3 -1 1 6 8 -7 8 化学试剂 澄清 度标准的 制备 及测定 方法 3 性状 本试剂为白 色粉末。 有毒， 溶于水， 几乎不溶于乙醇， 其水溶液能腐蚀玻璃。 国家技术监督局1 9 9 7 一 0 9 一 0 9 批准 1 9 9 8 一 0 2 一 0 1 实施 g b / t 1 2 6 4 一 1 9 9 7 4 规格 表 1 名称优级纯 分析纯化学纯 含量( n a f ) , %9 9 . 0 9 8 . 0 9 8 . 0 澄清度试验 合格合格 合格 水不溶物， 肠o . 0 1 镇0 . 0 5 蕊0 . 1 厂 一干 燥 失 重 % 石0 . 3 酸度( 以h 计) m m o l 八0 0 g2 . 55 . 0 蕊1 0 . 0 碱度( 以o h 一 计) , m m o l / 1 0 0 g1 . 0镇2 . 0 4 . 0 抓化物( c d , 肠簇0 . 0 0 2 o . 0 0 5 o . 0 1 硫酸盐( s o , ) , %o . 0 1 簇0 . 0 3 o . 0 5 氟硅酸盐( s i f s ) , % 蕊0 . 1 0 . 6 1 . 2 铁( f e ) , % 蕊0 . 0 0 20 . 0 0 5 o . 0 0 5 贡金属 以p b 计) ， % 0 . 0 0 1 簇0 . 0 0 3 簇0 . 0 0 5 5 试验 本 章中 除另 有规定 外， 所用 标 准滴定 溶 液、 标准 溶液、 制 剂 及制品， 均 按g b / t 6 0 1 , g b / t 6 0 2 , g b / t 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合g b / t 6 6 8 2 中 三级水规格， 样品 均按精确至0 . 0 1 g 称量。 5 门含量 称取。 . 7 g 样品， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于塑料杯中， 加2 5 m l 水溶解， 注入强酸性阳离子交换树脂柱 中， 树脂的处理及再生方法见附录a( 标准的附录) ， 以约5 m l / m i n 的流i进行交换， 交换液收集于塑 料 杯中， 用 水分次洗涤树 脂至 滴下溶液呈中 性。 收集 交换液和洗涤 液， 加2 滴酚酞指 示液( 1 0 g / l ) ， 用氢 氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) =0 . 5 m o l / l 滴定至溶液呈粉红色， 并保持3 0 s 。同时做空白 试验。 匕 挂 多切 吧 二p， ，、 j 本 翻 守 z,= ( v : 一v z ) c x 4 1 . 9 9 m x 1 0 0 0 x 1 0 0“ 。 “ 。 。 二 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1) 式中: 二氟化钠的质量百分含量， %; v , -氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m l ; 矶 空白 试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m l ; 氢氧化钠标准滴定溶液的浓渡， m o l / l ; 4 1 . 9 9氟化钠的摩尔质量 m( n a f ) , g / m o l ; 二 样品的质量， 9 。 5 . 2 澄清度试验 称取2 . 5 g 样品， 置于塑料杯中， 溶于1 0 0 m l沸水中 的下列澄清度标准: ， 其浊度不得大于h g / t 3 -1 1 6 8 -7 8 中 规定 优级纯 分析纯 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 号; . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号; . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 号。 5 . 3 水不溶物 称取 1 0 g 样品， 置于塑料杯中， 溶于2 5 0 ml沸水中， 冷却至室温后， 按g b / t 9 7 3 8 之规定测定 g s / t 1 2 6 4 一 1 9 9 7 5 . 4 干燥失重 称取2 g 样品， 精确至。 . 0 0 0 1 9 . 置于已 在1 0 5 士2 干燥至恒重的称量瓶中， 于1 0 5 0c 士2 的电 烘箱中干燥至恒重。 干燥失重按式( 2 ) 计算: r 2 一 m 盆m i x 1 0 0 。 二 . “ . “ . . . (2) 式中: z , 干燥失重， %; m , 干燥前样品的质量， 9 ; m 2 干燥恒重后样品的质量， 9 。 5 . 5 酸度 称取2 g 样品， 置于塑料杯中， 加6 0 m l 无二氧化碳的水溶解， 加1 0 m l硝酸钾溶液( 3 0 0 g / l ) ， 冷 却至。 ， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / l ) ， 如溶液无色， 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 二 。 . 1 m o l / l 二 滴定至溶液呈粉红色， 并保待3 0 s , 氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得大于: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 5 m l ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 0 ml ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 0 m l . 56 碱度 称取2 g 样品， 置于塑料杯中， 加6 0 m l无二氧化碳的水溶解， 加1 0 m l 硝酸钾溶液( 3 0 0 g / l ) ， 冷 却至。 ， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / l ) ， 如溶液呈粉红色， 用盐酸标准滴定溶液 c ( h c l ) = o . 1 m o l / l 滴 定至溶液粉红色消失。盐酸标准滴定溶液的用量不得大于: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 2 m l ; 分析纯， ， 。 . 4 m l ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 8 ml . 5 . 7 抓化物 称取 。5 g 样品， 置于塑料杯中， 加1 5 m l硼酸溶液( 4 0 岁l ) 溶解， 加4 m l 硝酸溶液( 2 5 0 o ) 及 1 m l 硝酸银溶液( 1 7 g / l ) , 稀释至2 5 m l , 摇匀， 放置1 0 m i n , 溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的抓化物标准溶液: 优级纯 ， 。 . 0 1 0 m g c l ; 分析 纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 5 m g c l ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g c l . 与样品同时同样处理。 5 . 8 硫酸盐 称取。 . 5 g 样品， 置于铂皿中， 加5 m l 水及1 0 m l 盐酸， 在水浴上蒸干， 再重复操作两次。 残渣溶 于适量水中( 必要时过滤) ， 稀释至5 0 m l 。 取2 0 m l ， 加。 . 5 m l 盐酸溶液( 2 0 0 a ) 酸化后， 按g b / t 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液。 标准比 对溶液的 制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g s o , ; 分析纯 4 。0 6 m g s o , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 1 0 m g s o o 稀释至2 0 m l ， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 9 氦硅醉朴 称取。 . 5 g 样品， 置于塑料杯中， 加2 0 m l硼酸溶液( 4 0 g / l ) 溶解， 稀释至1 0 0 m l , 至5 m l ， 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 滴加硫酸溶液( 5 0/ a ) 至溶液黄色刚刚消失， 取 3 m l , 稀释 稀释至 1 0 ml g b / t 1 2 6 4 一1 9 9 7 后， 按g b / t 9 7 4 2 之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取1 m l试验溶液及含下列数量的硅酸盐标准溶液: 优 级 纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g s i0 3 ; 分 析 纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 。 ， 0 3 0 m g s i0 3 ; 化 学 纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 6 0 m g s i0 3 . 稀释至5 m l ， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 1 0 铁 称取1 g 样品， 置于塑料杯中， 加1 5 m l 翻酸溶液( 4 0 g / l ) 溶解， 稀释至1 0 0 m l 。 取1 0 m l , 稀释至 1 5 m l ， 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液p h值调至2 后， 按g b / t 9 7 3 9 之规定测定。 溶液所呈红色不得深于 标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 优级纯 ” ” 一。 . 0 0 2 m g f e ; 分析纯、 化学纯” . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g f e , 稀释至1 5 m l ， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 1 1 重金属 称取2 g 样品， 置于塑料杯中. 加5 m l 水及1 0 m l 盐酸， 在水浴上燕干， 再重复操作两次。 残渣溶 于少量水， 用氨水溶液( 1 0 0 o ) 将溶液p h值调至4 , 稀释至2 0 m l 。 取1 5 m l ， 按g b / t 9 7 3 5 之规定测 定。 溶液所呈暗色不得深于标准比 对溶液。 标准比 对溶液的制备是取剩余的5 m l 试液及含下列数量的铅标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g p b ; 分析 纯 ” ” ” 一。 . 0 3 m g p b ; 化学纯” ， . . . . . . . 0 . 0 5 m g p b , 稀释至 1 5 m l ， 与同体积试液同时同样处理。 6 检验规则 按g b / t 6 1 9 之规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按g b 1 5 3 4 6 之规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志， 其中 包装单位: 第4 类， 内包装形式: n b - 7 , n b - 8 , n b - 1 0 , n b - 1 1 , n b - 1 3 , n b - 1 5 ; 外包装形式: wb - 1 , wb - 2 , wb - 3 ; 标签应注明“ 毒害品” 。 g b / t 1 2 6 4 一 1 9 9 7 附录a ( 标准的附录) 强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法