化学试剂+发烟硫酸.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m 】ng o n g h e g u ohu a x u eg o n g y e b u 部颁化学就剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i jiz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第三册 北京 l9 6 4 无机化学拭剂暂行标准 第三册目录 、i = i g b3 1 d 8 - 6 0 碳酸卸l h g b3 1 4 9 6 0 碳酸氢钾6 g b3 1 5 0 - 6 0 硫酸鲫1 l i l g b3 1 5 1 - 6 0 硫酸氢鲫1 5 i t g b3 1 5 2 - 6 0 亚歙氰化鲫1 9 h g b3 1 5 3 6 0 铬酸卸2 2 h g b3 1 5 4 - 6 0 高氯酸鲫2 6 h g b3 1 5 5 6 0 磷酸氢二鲫3 0 i i g b3 1 5 6 - 6 0 硫酸镕鲫3 4 i - i g b3 1 5 7 6 0 高碘酸钾3 7 i g b3 1 5 8 6 0 亚硫酸氢钠3 9 h g b3 1 5 9 6 0 秸品亚硫酸钠4 2 h g b3 1 6 0 - 6 0 硫酸钢l 无水、) 1 5 h g b3 1 6 1 - 6 0 亚硫酸钠( 无水j 4 9 k g b8 1 6 2 6 0 亚硝酸鲇钠再3 h g b3 1 6 3 6 0 氟化钠5 5 h g b3 1 6 46 0 重豁酸钠再9 h g b3 1 6 5 - 6 0 演化钠6 2 i g b0 1 6 6 - 6 0 秸品碳酸钢6 8 h g b3 1 6 7 6 0 磷陵氢二锏7 4 h g , b3 1 6 8 - 6 0 磷酸二氢钢7 8 h g b3 1 6 9 6 0 氯酸纳8 2 t t g b3 1 7 0 6 0 磷酸饷8 6 h g b3 1 7 1 - 6 0 硫酸氢钠9 0 h g b3 1 7 2 6 0 缒酸钠9 4 i i g b3 1 7 3 6 0 氯化钻9 8 t t g b3 1 7 4 - 6 0 硝酸姑1 0 2 h g b3 1 7 5 6 0 硫酸鲇1 0 7 l i g b3 1 7 6 - 6 0 碘化锌l l l h g b3 1 7 7 - 6 0 氧化锌1 1 4 h g b3 1 7 8 - 6 0 氯化锌1 1 8 i t g b3 1 7 9 一f ；o h g b3 1 8 0 6 0 h g b3 1 8 1 6 ( ) h g b3 1 8 2 一f ；f 1 h g b3 1 8 3 6 0 h g b3 1 8 4 6 0 h g b3 1 8 5 6 0 h g b3 1 8 6 6 0 h g b3 1 8 7 6 0 h g b3 1 8 8 6 0 h g b3 1 8 9 6 0 i - i g b3 1 9 0 6 0 h g b3 1 9 1 6 0 h g b3 1 9 2 6 0 h g b3 1 9 3 6 0 h g b3 1 9 4 6 0 h g b3 1 9 5 一f ；0 h g b3 1 9 6 一一6 0 h g b3 1 9 7 6 0 h g b3 1 9 8 6 0 h g b2 1 9 9 6 ( ) h g b3 2 ( h ) 一6 0 h g b3 2 1 ) 1 6 0 h g b3 2 ( 1 2 一g ( h g b3 2 0 3 6 0 h g b3 2 1j | 1 6 0 珏g b3 2 1 场一6 0 h g b3 2 0 i ；一6 0 g b3 2 0 7 6 ( ) h g b3 2 0 8 6 0 i i g b3 2 0 9 6 ( ) g b3 2 1 0 6 0 h g b8 2 u 一6 0 硪酸锌1 2 2 ” 钢酸t 2 t 氢碘酸1 2 9 氯金酸f ：氯化金) 1 3 3 氯铂酸1 3 6 一 磷销酸1 3 8 磷钼酸1 4 1 岁烟硫酸l 4 亚硫酸1 4 8 硫酸镍铰。1 5 1 硫酸铁敛( 铁敛矾) 1 5 5 硫酸铝敛( 铝敛矾) 1 5 9 硫酸铝卸( 铝卸矾卜1 6 3 硫化敛( 溶液) 1 6 7 氟化敛1 6 9 氧化氢鲮1 7 3 磷钼酸鳋1 7 6 溴化姣1 7 9 碘化绶1 8 3 磷酸二氢龆1 8 6 氯化铜敛1 9 0 水合联氨1 9 3 硫酸疆胺1 9 6 雷氏盐2 1 ) ( 硝酸铈鲅2 0 i 硫酸铈2 氯化亚钸2 1 ) 9 衍陂亚钴“2 1 2 磷酸氢钙2 1 6 氯化钙( 无水) 2 2 0 硫酸钙2 2 i 氟化钙2 2 7 氧化钙2 3 1 共4 页第1 其 部颁暂行标准 h g b3 1 8 6 6 0 中华人民共和国 b u b a nz h a i n x i i q gb i a o z l - i u l q 化学就剂 化学工业部 发烟硫酸第3 1 祖 分子式：h ，s o 。+ z s q 本品为无色或微有颜色稠厚溶液，发出窒息性之三氧化硫烟雾。 ( 5 0 者遇冷成桔晶状) 腐蚀性甚强，有氧化性。 一、质量标准 1 含量( 游离s o 。) 二毅2 0 o 一2 3 0 5 0 o 一5 3 0 三j l 受2 0 0 2 3 o 5 0 o 一5 3 o v , 2 杂耍最高含量( 以_ 种) 。 杂簧名称二毅三搬 ( 1 ) 外观 符合第( 1 ) 条试黢 ( 2 ) 不挥发物0 0 0 20 0 0 2 ( 3 ) 硝酸盐( n o ，) 符合第( 3 ) 条斌酸 ( 4 ) 敛( n h ) 0 0 0 0 3 0 0 0 0 3 ( 5 ) 砷( a s ) 0 0 0 0 0 0 30 0 0 0 0 0 5 ( 6 ) 缺( f o ) 0 0 0 0 20 0 0 0 4 = 、取 样 按h g b 3 0 0 1 - 5 9 号之规定取样2 0 0 m 。 三，测定方法 测定中所需斌剂及溶 i 踅兄h g b 3 0 0 1 - 5 9 号之规定。 1 含量( 游离s o 。) 的测定；先将一端开口的具支管薄玻球秤 准至0 0 0 0 2 9 ，小心吸入纳1 5 i t l2g 样品，并将开口处在火上封阴， 再秤准之。以玻球烦斜地滑入含有构2 0 0 r a l 水的具塞雏形烧瓶内，加】 塞后，用力振摇( 烧瓶外裹以毛巾较为安全) 使玻球破裂。冶却，用j 1 氢氧化钠标准液滴定，以甲基橙作指示剂( 注意破裂后的玻球支j 上海市化工局提出1 9 6 0 年8 月1 6 日批准弑行 1 4 4 共4 其第2 员 。_ _ - - _ _ _ - - _ _ - _ _ _ _ _ _ - - _ _ - 一_ _ _ _ - 。- _ 。- _ - _ _ - _ - _ _ - - _ - - l _ _ _ 。_ _ _ _ _ - - _ - _ - _ - - 化学拭剂发烟硫酸 l h g b3 1 8 6 一e 0 管内不可留有酸液) 。 发烟硫酸的含量按下式种算， 总s o 。：! 卫塑坠1 0 0 式中l ” g 氢氧化纳标准液之当量浓度( ) v 氢氧化纳标准液之用量以毫升种 g 样品之克数 0 0 4 0 0 3 每毫克当量三氧化硫之克数。 根据总s o 。可自下表中查得其相当的游离s o 。 共4 更第3 页 h g b3 1 8 6 6 0 化学敲剂发烟硫酸 2 杂耍测定：样品可按体积取样，量准歪0 1 m l 。 ( 1 )外观将酸摇匀后，小心地在烟橱内取其1 0 m 注入干燥 的2 0 m i 无色玻璃斌管中。并与同容量同颜色弑管内以同体积的水比 较，沿斌管直径对光观察两种液体： 二敝品应透明无色并不含悬浮物耍。 三撇品应透明无色或微呈淡棕色微有悬浮物蛋。 ( 2 )不挥发物一取2 7 m l 样品，置于已恒重之瓷皿中，蒸发 至干，在粗热下灼烧5 分钟，残渣重量不得大于1 0 r a g ( 保留残渣以 供第( 6 ) 条检铁之用) 。 ( 3 ) 硝酸盐取3 m l 水加o 1r n ! ( 二敝) 或0 2 m l ( 三极) 靛蓝二磺酸钠标准液及5 0 r a g 氯化锏，并小心地加1 0 m l 硫酸，；a 却， 小心地加入1 5 m l 样品，5 分钟内蓝色不得褪尽。 ( 4 ) 鲅小心地取1 7 m l 样品，加入含有3 0 m l 水之凯氏烧瓶 中，置冰浴内涂却，徐徐注入2 0 m l1 0 y o 不含氨之氢氧化纳溶液。冷 却，再；0 h 2 5 r a l1 0 3 0 氢氧化钠溶液。蒸出豹3 5 m l 至盛有1 0 m l0 1 n “ 盐 酸溶液的量筒中。加lm ll o o l 氢氰化钠溶液及2m l 桐氏试剂，所呈 颜色不得深于标准。标准是将0 0 1 l l l g n h 。加到与样品同时同样处理 空白液中与样品同时同样处理。 ( 5 ) 砷小心地加3 n ，l 硝酸至5 4 m l 样品内，加热蒸发至豹 1 0 m l ，冶却，当心用2 0 m l 水稀释，蒸发至硫酸浓雾产生，同时容积溅 至泉勺5m l ，冶却，膈2 0 m l 水稀释，移入定砷器( 兄h g b 3 0 0 1 5 9 可v ：i 之 规定) 的敞口瓶内，加二滴1 0 氯化亚锡溶液及2g 锌。迅速塞紧， 并置于暗处在2 5 。g 保持一d , l l ，溴化汞斌溉所呈之竣色不得潦予 标准。 标准为在同样条件下于同体积中含有同量硫酸( 一极品) ，氯化 亚锡，金属锌及下列数量的a 8 量： 二极0 0 0 3 r a g 三授0 0 0 5 r a g ( 6 ) 铁在第( 2 ) 条检定不挥发物时所保留的残渣中，加 3 m l 稀盐酸( 1 ：1 ) ，盖以表面玻璃，置水浴上加热1 5 至2 0 分钟， 1 4 6 共4 员第4 炱 化学裁剂发烟硫酸 h g b 3 1 8 6 6 0 移去表面玻璃，蒸发至干，残渣内 j 1 1 3 0 u l 水及1n 1 1 盐酸，必要时过 滤之，用水稀释至l o o m 。取l