化学试剂+碘酸钾.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 圆亘 中华人民共和国国家标准 g b t6 5 1 2 0 11 代替g b t6 5 1 - - 1 9 9 3 化学试剂碘酸钾 c h e m i c a lr e a g e n t - - p o t a s s i u mi o d a t e ( i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n s - - s e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 1 1 一0 5 1 2 发布2 0 1 卜1 2 0 1 实施 宰瞀鹃鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1 9 刖昌 g b t6 5 1 - - 2 0 1 1 本标准与i s o6 3 5 3 - 3 ：1 9 8 7 t ( 化学分析试剂第3 部分：规格第2 系列中r 8 3 “碘酸钾”的一致性 程度为非等效。 本标准代替g b t6 5 1 - - 1 9 9 3 化学试剂碘酸钾，与g b t6 5 l 1 9 9 3 相比主要变化如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“2 号”、“3 号”( 1 9 9 3 年版的3 3 ，本版的第4 章) ； 项目名称“干燥失重”改为“干燥失量”( 1 9 9 3 年版的3 3 、4 3 3 ，本版的第4 章、5 6 ) ； 水不溶物改用化学试剂通用方法测定( 1 9 9 3 年版的4 3 2 ，本版的5 5 ) ； 改进了氯化物及氯酸盐的测定方法( 1 9 9 3 年版的4 3 4 ，本版的5 7 ) ； 重金属的测定增加了硫化钠一丙三醇比色法( 1 9 9 3 年版的4 3 1 0 ，本版的5 1 3 ) ； 修改了包装及标志( 1 9 9 3 年版的第6 章，本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准负责起草单位：浙江海川化学品有限公司。 本标准主要起草人：郑建华、张怀义。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t6 5 1 1 9 6 5 、g b t6 5 1 1 9 7 7 、g b t6 5 1 - - 1 9 9 3 。 化学试剂碘酸钾 g b t6 5 1 2 0 1 1 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：k i o 。 相对分子质量：2 1 4 0 0 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中碘酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中碘酸钾的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 32 0 0 7 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 2 4 化学试剂p h 值测定通则( g b t9 7 2 4 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 一l ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法( g b t9 7 3 5 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( g b t9 7 3 8 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 4 8 4 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。 4 规格 碘酸钾的规格见表1 。 表1 名称 优级纯分析纯 含量( k i o 。) ，w 9 9 89 9 8 p h 值( 5 0g l ，2 5 ) 5 0 7 05 0 h 7 0 澄清度试验号 23 g b t6 5 1 2 0 1 1 表1 ( 续) 名称优级纯分析纯 水不溶物，”4 0 0 0 2o 0 0 5 干燥失量，w o 0 5o 1 氯化物及氯酸盐( 以c 1 计) ，“ o 0 0 5o 0 2 碘化物( i ) ，删 o 0 0 10 0 0 2 硫酸盐( s o 。) ，”o 0 0 3o 0 1 总氮量( n ) ，叫0 0 0 20 0 0 3 钠( n a ) ，叫 0 0 1 0 0 2 铁( f e ) ，叫0 0 0 020 0 0 05 重金属( 以p b 计) ，硼“ 0 0 0 050 0 0 1 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 称取1 2g 样品，精确至0 0 0 01g ，溶于水，移人2 5 0m l 容量瓶中，稀释至刻度。量取2 5 0 0m l ， 注入5 0 0m l 碘量瓶中，加3g 碘化钾及5m l 盐酸溶液( 2 0 ) ，摇匀，于暗处放置5m i n ，加1 5 0m l 水 ( 不超过1 0 ) ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( n a ：s ：o 。) 一0 1t o o l l 滴定，近终点时，加3m l 淀粉 指示液( 5g l ) ，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 碘酸钾的质量分数w ，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： w 一袅高端灿o”一i 灭面砺而丽x 1 ” 式中： v 。硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； y 。空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l l ) ； 1 m 碘酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g m 0 1 ) m 、i 1k i o 。) 一3 5 6 7 3 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3p i t 值 按g b t9 7 2 4 的规定测定。 5 4 澄清度试验 称取6g 样品，溶于1 0 0m l 水中，其浊度不得大于h g t3 4 8 4 规定的下列澄清度标准： 优级纯2 号； 分析纯3 号。 5 5 水不溶物 称取3 0g 样品，溶于5 0 0m l 沸水中，冷却至室温后，按g b t9 7 3 8 的规定测定。 5 6 干燥失量 称取2g 样品，精确至0 0 0 01g ，置于已在1 3 0 士2 恒量的称量瓶中，于1 3 0 土2 的电烘 2 箱中干燥至恒量。 干燥失量的质量分数w ，数值以“”表示。按式( 2 ) 计算： w 一竺l 二兰i 0 0 m 1 式中： m ，干燥前样品质量的数值，单位为( g ) ； g b t6 5 1 2 0 1 1 m 。干燥恒量后样品质量的数值，单位为( g ) 。 5 7 氯化物及氯酸盐 称取0 5g 样品，溶于1 5 m l 温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸( 约i o m l ) 至溶液澄清，缓缓加热 煮沸，使过量二氧化硫逸出，冷却。加5m l 氨水及1 0m l 水，在搅拌下滴加8m l 硝酸银溶液( 5 0g l ) 。 过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至1 0 0 m l 。取2 0 m l ，加5 m l 硝酸溶液( 2 5 ) ，摇匀，放置1 0 r a i n 。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯0 0 0 5m gc i ； 分析纯o 0 2 0m gc 1 。 加1 5m l 水、lm l 氨水、5m l 硝酸溶液( 2 5 ) 及1m l 硝酸银溶液( 5 0g l ) ，稀释至2 5r a l ，摇匀，与 同体积试液同时放置1 0r a i n 后比浊。 5 8 碘化物 称取5g 样品，加热溶于? 5m l 水中，冷却，加0 5m l 硫酸溶液( 2 0 ) ，用l om l 三氯甲烷萃取， 静置分层。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的碘化物标准溶液： 优级纯o 0 5m gi ； 分析纯o 1 0m gi 。 加0 1g 样品，稀释至7 5m l ，与同体积样品溶液同时同样处理。 5 9 硫酸盐 称取0 5g 样品，加5m l 盐酸，在水浴上蒸干，加2m l 盐酸再蒸干，重复处理至残渣变白。残渣 溶于2 0 m l 水中( 必要时过滤) ，加0 5 m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后，按g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液 所呈浊度不得大于标准比浊溶液。必要时做空白试验。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯0 0 1 5m gs 0 4 ； 分析纯0 0 5 0m gs 0 4 。 稀释至2 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 0 总氮量 称取1g 样品，置于凯氏仪中，加1 4 0m l 水溶解，加5m l 氢氧化钠溶液( 3 2 0g l ) 、2 0g 定氮合 金，静置1h 。加热蒸馏出7 5m l ，用盛有5m l 硫酸溶液( o 5 ) 的1 0 0m l 比色管接收。加3m l 氢 氧化钠溶液( 3 2 0g l ) 、2m l 纳氏试剂，帮释至1 0 0m l ，摇匀，溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液： 优级纯0 0 2m gn ； 分析纯0 0 3m gn 。 与样品同时同样处理。 5 1 1 钠 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 g b t6 5 1 2 0 ” 5 1 1 1 仪器条件 光源：钠空心阴扳灯； 波长：5 8 9 0n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 1 2 铡定方法 称取1g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m l 。取l o m l ，共4 份。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 ，2 2 的规定 测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 2 铁 称取1g 样品，加1 0r a l 盐酸及2 滴硫酸，在水浴上蒸发至干，用1 0 m l 盐酸分两次处理至残渣变 白。残渣溶于水( 必要时过滤) ，稀释至1 5m l ，用氨水溶液( 1 0 ) 调节溶液的p h 值至2 后，按 g b t9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 优级纯0 0 0 2r a gf e ； 分析纯0 0 0 5r a gf e 。 加2 0m l 盐酸及2 滴硫酸，在水浴上蒸至近干，稀释至1 5m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 3 重金属 称取4g 样品，加2 0m l 盐酸，在水浴上蒸干。用1 0m l 盐酸分几次处理至残渣变白。残渣溶于 水，用氨水溶液( 1 0 ) 调节溶液的p h 值至4 ，稀释至2 0m l 。取1 5m l ，加0 。2m l 乙酸溶液( 3 0 ) ， 稀释至2 5m l 后，按g b t9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5m l 样品溶液及含下列数量的铅标准溶