化学试剂+氯化钴.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m 】ng o n g h e g u ohu a x u eg o n g y e b u 部颁化学就剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i jiz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第三册 北京 l9 6 4 无机化学拭剂暂行标准 第三册目录 、i = i g b3 1 d 8 - 6 0 碳酸卸l h g b3 1 4 9 6 0 碳酸氢钾6 g b3 1 5 0 - 6 0 硫酸鲫1 l i l g b3 1 5 1 - 6 0 硫酸氢鲫1 5 i t g b3 1 5 2 - 6 0 亚歙氰化鲫1 9 h g b3 1 5 3 6 0 铬酸卸2 2 h g b3 1 5 4 - 6 0 高氯酸鲫2 6 h g b3 1 5 5 6 0 磷酸氢二鲫3 0 i i g b3 1 5 6 - 6 0 硫酸镕鲫3 4 i - i g b3 1 5 7 6 0 高碘酸钾3 7 i g b3 1 5 8 6 0 亚硫酸氢钠3 9 h g b3 1 5 9 6 0 秸品亚硫酸钠4 2 h g b3 1 6 0 - 6 0 硫酸钢l 无水、) 1 5 h g b3 1 6 1 - 6 0 亚硫酸钠( 无水j 4 9 k g b8 1 6 2 6 0 亚硝酸鲇钠再3 h g b3 1 6 3 6 0 氟化钠5 5 h g b3 1 6 46 0 重豁酸钠再9 h g b3 1 6 5 - 6 0 演化钠6 2 i g b0 1 6 6 - 6 0 秸品碳酸钢6 8 h g b3 1 6 7 6 0 磷陵氢二锏7 4 h g , b3 1 6 8 - 6 0 磷酸二氢钢7 8 h g b3 1 6 9 6 0 氯酸纳8 2 t t g b3 1 7 0 6 0 磷酸饷8 6 h g b3 1 7 1 - 6 0 硫酸氢钠9 0 h g b3 1 7 2 6 0 缒酸钠9 4 i i g b3 1 7 3 6 0 氯化钻9 8 t t g b3 1 7 4 - 6 0 硝酸姑1 0 2 h g b3 1 7 5 6 0 硫酸鲇1 0 7 l i g b3 1 7 6 - 6 0 碘化锌l l l h g b3 1 7 7 - 6 0 氧化锌1 1 4 h g b3 1 7 8 - 6 0 氯化锌1 1 8 i t g b3 1 7 9 一f ；o h g b3 1 8 0 6 0 h g b3 1 8 1 6 ( ) h g b3 1 8 2 一f ；f 1 h g b3 1 8 3 6 0 h g b3 1 8 4 6 0 h g b3 1 8 5 6 0 h g b3 1 8 6 6 0 h g b3 1 8 7 6 0 h g b3 1 8 8 6 0 h g b3 1 8 9 6 0 i - i g b3 1 9 0 6 0 h g b3 1 9 1 6 0 h g b3 1 9 2 6 0 h g b3 1 9 3 6 0 h g b3 1 9 4 6 0 h g b3 1 9 5 一f ；0 h g b3 1 9 6 一一6 0 h g b3 1 9 7 6 0 h g b3 1 9 8 6 0 h g b2 1 9 9 6 ( ) h g b3 2 ( h ) 一6 0 h g b3 2 1 ) 1 6 0 h g b3 2 ( 1 2 一g ( h g b3 2 0 3 6 0 h g b3 2 1j | 1 6 0 珏g b3 2 1 场一6 0 h g b3 2 0 i ；一6 0 g b3 2 0 7 6 ( ) h g b3 2 0 8 6 0 i i g b3 2 0 9 6 ( ) g b3 2 1 0 6 0 h g b8 2 u 一6 0 硪酸锌1 2 2 ” 钢酸t 2 t 氢碘酸1 2 9 氯金酸f ：氯化金) 1 3 3 氯铂酸1 3 6 一 磷销酸1 3 8 磷钼酸1 4 1 岁烟硫酸l 4 亚硫酸1 4 8 硫酸镍铰。1 5 1 硫酸铁敛( 铁敛矾) 1 5 5 硫酸铝敛( 铝敛矾) 1 5 9 硫酸铝卸( 铝卸矾卜1 6 3 硫化敛( 溶液) 1 6 7 氟化敛1 6 9 氧化氢鲮1 7 3 磷钼酸鳋1 7 6 溴化姣1 7 9 碘化绶1 8 3 磷酸二氢龆1 8 6 氯化铜敛1 9 0 水合联氨1 9 3 硫酸疆胺1 9 6 雷氏盐2 1 ) ( 硝酸铈鲅2 0 i 硫酸铈2 氯化亚钸2 1 ) 9 衍陂亚钴“2 1 2 磷酸氢钙2 1 6 氯化钙( 无水) 2 2 0 硫酸钙2 2 i 氟化钙2 2 7 氧化钙2 3 1 共4 瓦第l 页 部颁暂行标准 h s b3 1 7 3 6 0 中华人民共和国 b u b a nz a n x i n gb i a o z t u n 化学试剂 化学工业部 氯化钻蘸3 1 诅 分子式l 0 0u l l s h ，0 分子量。2 3 7 9 5 本品为缸色或挝紫色枯晶溶于水及醋麓。 、质盈标准 1 0 t 、g i ，6 t 1 ，o 含量不少于。 二救”9 q 0 三教9 7 0 2 杂耍最高含量以种 杂耍名称二 赧三段 ( t ) 水不溶物o o l o 0 3 ( 2 ) 硫做盐( s 0 4 ) o o o s o 0 2 ( 3 ) 铁( f o )0 0 0 0 50 0 0 z ( 4 ) 重金属( c u )o 0 0 5o o l ( 5 ) 锌( z n )o 0 5o 2 ( 5 ) 镇( n 】)o 0 2o 0 5 ( 7 ) 碱金鹰及碱土金属( 院酸盐)o 10 3 ( 8 ) 锰o 0 i一 = 、取样 接h g b3 0 0 1 - 5 9 号之规定取样，取样量不少于2 5 0 9 。 三、测定方法 测定中所需斌荆及溶液兄h g b 3 0 0 1 - 5 9 号之规定。 1 0 0g l t 6 h ，o 含量测定：称豹0 1 9 样品，称准至0 0 0 0 2 9 溶 予5 0 m l 水中，加0 1 9 盐酸疑胺加5g 硫氰酸铵，2m l 鲍和醋酸镁溶液， 爿匕京市化工局提出 l 1 9 6 0 年8 月1 6 日批准敲行 共4 页第2 页 化学弑剂 氯 化钻 i t t g b3 1 7 3 6 0 摇匀，再2 口5 0 m l 丙酮。以0 1 j i 乙二胺四醋酸二钠滴定至蓝色全部消 失为移点。 g o c l ：6 h 。o 含量百分数( x ) 按下式升算。 x v g 0 2 3 8 1 0 0 2 3 8 v o gg 式中。v 乙二胺腰醋酸二钠标准液之用量( 以毫升种) o 乙二胺四醋酸二钠标准液克分子浓度( m ) g 样品克数 o 2 5 8 0 每毫克分子的g ( ) g l ：6 h 。0 之克数 2 杂耍测定：样品须称准至0 0 1 9 。 ( 1 )水不溶物称2 5 9 样品，用2 0 0 m l 水溶解，在水浴上加 热l 小时后，用4 号玻璃滤埚或磁滤蝎过滤。溶液用1 0 0 m l 热水洗潍 在1 0 5 11 0 。c 烘干至恒重，残渣重量不得大于： 二敝2 5 r a g 三投7 5 r a g ( 2 ) 硫酸盐：称0 5 9 样品，溶解于2 5 n i l 水中，放于此色管中， 加1m l3 盟盐酸在3 0 3 5 。a 保温【0 分钟，加3t l 】12 5 氯化镇溶液， 3 0 分钟所呈潭浊不得大于标准。 标准是取不合硫酸盐氯化鲇溶液3 0 m l 及下列数量的s u 。 二极o 0 2 5 r a g 三圾0 0 5 r a g 与样品同体积同时同样处理。 注t 不舍硫酸盐氯化鲇制备；1 9 样品溶于5 0 m 水中，加m 13m 盐酸在3 0 - - 3 5 “ 6 保 温1 0 分钟。加6m 】25 氯化识溶液3 0 分钟后过滤备用 ( 3 )缺称2g 样品，溶于5 0 m i 水中予溶液中，加入o 0 5 9 铝 鲅矾及0 5 m l 硝酸( 比重1 4 ) 煮沸，加入5g 氯化敛与l o 氨水至开始 生成之沉淀溶解为止，1 4 , 时后用无灰滤祗过滤并用洗液( 5g 氯化敛与 5m 1 氨水溶于1 0 0 m l 水中) 洗至滤祗祖色消失为止，然后再用热水洗 澡2 3 次，将洗过的沉淀在滤羝上用5n 、1 硫酸溶解，用1 5 m l 水洗滤 共4 员第3 页 l t 6 b3 1 7 3 一f i 0 ；j 吝摹蠢剂氯化磊 羝，将溶液及洗液收集于5 0 m l 比色管中，加lm l3 0 0 0 硫氰酸鲅溶液 5 0 m i 异戊醇并小心摇振，醇层所呈现之颜色不得深于标准。 标准是将1 0 a d 硫酸及下列数量的f e 。 二投0 0 0 l m g 三救0 0 4 m g “ 冲稀与硫酸溶解沉淀的样品溶液同体积后，同时同样处理。 ( 4 ) 重金属一一称取2 g 样品溶于2 5 m l 水中加l m l 盐酸( 比重 1 t 2 ) 及1 0 m l 新配制饱和的硫化氢水，衽1 0 分钭t 所呈飙色不得深于 标准。 标准是将3 阳，1 不合重金属之氯化鲇溶液及下列数量的a u 。 二赧0 1 m g 三救0 2 r a g 与样品同体积同时同样处理。 注，不含重金属的样品按下法配制，称bg 样品溶于8 0 m l 水，加4 m 】盐酸( 此致i 1 2 ) 及4 e m l 新配制的硫化氯水溶液，趣6 8 小时后过滤。 ( 5 ) 锌一称0 1 9 样品，溶于1 0 0 m l 水中，取2 0 m l ，加5 m l5 氰化卸溶液待溶液清亮后再加盐酸( 比重l ：1 2 ) 使p h = 3 4 ，再加 醋酸镧糍冲溶液( 1 份i 醋酸纳加l 份l 醋酸) 使p h = 5 5 。以5 m l 0 0 0 ：二苯磺砖其松四氯化碳溶液提取锌。所生挝色不得涤于标准。 标准是将下列数量的z n 二救“0 0 0 4 r a g 三赧0 0 0 1 2 m g 与样品同时同样处理。 ( 6 ) 镍：称0 2 5 9 样品溶于1 0 m l 水中，加4m 1 1 0 氰化鲫使沉 淀复溶，加o 5 r a l 3 0 双氧水千水浴上蒸千，蔓x 1 0 m l 水溶解加o 1 9 丁 二酮肟，2 m 1 3 7 甲醛沉淀l 小时，过滤洗潦，滤渣溶于5 m 1h cj ( 1 ：1 ) 中，用少量水冲稀至5 0 m l 取1 0 m l 以2 5 氨水中和至p h = 8 加0 2 m l 1 碘溶液再加lm l2 氨水使黄色褪去，加2m ll 丁- - n 肟5 分钟内比色，所生红色不得深于标准。 1 0 0 共4 员第4 氮 标准是将下列数量的n i ， 二j 殴”0 0 4 r a g 三赧0 1 0 m g 与吸取的样品溶液同体积同时同样处理。 ( 7 ) 碱金属及械土金属称5g 样品溶于5 0 r a l 水中热至开始 沸腾加数滴氨水至生成沉淀为止，加入6 0 m l 硫化鲇并用水稀释至 t 2 5 n l l ，放置5 小日寸后，滤出7 5 m 1 滤液，在水浴上蒸干并在沙浴上灼 烧至排除够盐为止，将残渣用水处理三次( 每次2 3m 1 ) 每次均蒸 二卜。最后f h 2 0 m l 水加热溶解，将溶液滤入已称重之蒸发皿中，加0 5 m l 硫酸( 比重l ：l i ) 蒸发至于并灼烧( 8 0 0 。0 ) 至恒最，残渣重量不得大于： 二敬3 0 1 n g 三 殴9 o m g ( 8 )锰：称lg 样品，) j i l s o m l 水溶解，加7 5 , n 1 5 0 亚硝酸鲫及 5 t n l 醋酸( 比重! 0 4 ) 冲稀至4 0n 1 1 。待4