化学试剂+铜粒状.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m l ng o n g h e g u ot t u a x u eg o n g y e b u 部颁化学试剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i j iz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第四册 北京 1 96 4 】王g b h g b h g b h g b g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b 1 g b h g b 】玉g b h g b h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b g b 无机化学拭剂暂行标准第四册目录 3 2 1 2 6 0 磷酸二氢钙l 3 2 1 3 6 0 碱石灰 3 2 1 4 6 0 酸洗石棉8 3 2 1 5 6 0 氯化铜一9 3 2 1 6 - 6 0 澳化亚铜1 2 3 2 1 7 6 0 无水硫酸铜1 5 3 2 1 8 6 0 氯化亚铜1 7 3 2 1 9 6 0 溴化铜2 l 3 2 2 0 6 0 碳酸铜2 3 3 2 2 l 一6 0 碘酸银“2 6 3 2 2 2 6 0 硫酸银2 8 3 2 2 3 6 0 碘”3 l 3 2 2 4 6 0 氯化铅3 3 3 2 2 5 - 6 0 铬酸铅“3 6 3 2 2 6 - 6 0 硝酸船3 9 3 2 2 7 6 0 二氧化铅4 2 3 2 2 8 - 6 0 杠色氧化始4 7 3 2 2 9 6 0 懿i 5 l 3 2 3 0 - 6 0 黄色氧化始5 4 3 2 3 l 一6 0 硫酸铅5 8 3 2 3 2 - ( ；( ) 氯化综g 0 3 2 3 3 6 0 硫酸镍6 5 3 2 3 4 6 0 硝酸镍7 0 3 2 3 5 6 0 氯化汞7 4 3 2 3 6 6 0 碘化汞7 7 3 2 3 7 - 6 0 澳化汞7 9 3 2 3 8 - 6 0 汞8 2 3 2 3 9 - 6 0 黄色氧化汞8 4 3 2 4 0 - 6 0 氯化亚汞8 7 3 2 4 1 - 6 0 鲳：粒状) 9 0 3 2 4 2 - 6 0 鲳( 棒状) 9 5 3 2 4 3 - 6 0 无水四氯化锡1 0 0 3 2 4 4 - 6 0 秸晶四氯化锡l ( ) 3 3 2 4 6 - 6 ) 五氧化二砷1 0 6 2 h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b l 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b i i g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b h c b l i g b 3 2 8 2 6 0 3 2 4 8 - 6 0 3 2 d 9 6 n 3 2 5 0 一( ；i ) 3 2 5 1 6 0 3 2 5 2 - f j ) 3 2 5 3 - 6 f 1 3 2 5 一 一6 j 3 2 5 5 - 6 i 3 2 5 6 6 1 ) 3 2 5 7 - ( ；l 3 2 5 8 一e ；1 ) 3 2 5 9 - 6 , ) 3 2 6 0 - 6 1j 3 2 6 1 - 6 t ) 3 2 6 2 - 6 0 3 2 5 3 - c 【j 3 2 6 一卜g ) 3 2 6 5 - 6 ( ) 3 2 6 6 - 6 ( ) 3 2 6 7 - 6 ( j 3 2 6 8 - 6 0 3 2 6 9 一仅) 3 2 7 ( ) 仅j 3 2 7 l 一啊) 3 2 7 2 6 i ) 3 2 7 3 心) 3 2 7 4 - 阳l 3 2 7 5 6 f ) 3 2 7 6 - 6 ( 3 2 7 7 - 6 ( i 3 2 4 5 - 6 l l 3 2 7 8 6 0 3 2 7 9 - 6 0 3 2 8 0 6 0 3 2 8 1 - 6 ( i 2 2 8 3 6 0 三氧化识1 1 0 五氯化磷1 1 3 三氯化磷1 1 5 氯化氧磷”l 工s 二氧化钛1 2 1 四氯化钛1 2 6 碳酸锰1 2 9 氯化锰l 黜 二氧化锰1 3 7 硝酸强1 4 1 金属硒1 4 5 亚硒酸1 4 8 二氧化硒1 5 1 硝酸鲡1 5 4 氯化镉一1 5 7 三氧化二铬1 6 2 三氧化铬( 铬酸西f ) 1 6 5 氯化铬1 6 8 磁j 酸培“i 7 1 硝酸铬”1 7 5 硝酸铋工7 9 氯化铋1 8 3 欢硝酸铋1 8 6 氧化铋1 8 9 无水硼砂1 9 3 硼酸1 0 5 硼酐( 三氯化二硼、) 2 0 0 硫酸铁2 0 2 三氧化二铁2 0 6 硝酸铁2 l o ， 砖酸牡2 3 氯化锶2 6 碳酸怨2 2 0 硫酸翘”2 2 4 硝酸镁2 2 7 锫酸镇2 3 上、 德瓦达合金“2 3 曩 共5 更第1 其 部颁暂行标准 t t 6 b3 2 4 1 6 0 中华人民共和国 b u b a nz a n x i n cb i a o z h u n 化学弑剂 化学工业部 钥( 粒状)祖3 1 第 分子式：s n 分子量：1 1 8 7 0 本品为银白色粒状物，熔点为2 3 2 。o ，在常温时粒的外观几乎 不变。 一、质量标准 1 s n 含量不少于 二极”9 9 9 三极9 9 8 2 ； 2 杂贾最高含量以补 杂婴名称 二 殴三被 ( 1 ) 耋凸( p b )0 0 2 0 0 4 ( 2 ) 铜( c u )0 0 0 2 0 0 1 ( 3 ) 敛( f o )0 0 0 5 0 0 l ( 4 ) 锑( s b ) 0 0 1 00 0 1 5 ( 5 ) 砷( a s ) 0 0 0 0 20 0 0 5 ( 6 ) 铋( b i ) 0 0 0 50 0l ( 1 ) 锊( z n ) 0 0 0 50 0 l = 、取样 按h g b 3 ：3 0 1 5 9 号之规定取样1 0 9 9 。 三、测定方法 测定中所需弑荆及溶液兄h g t 3 3 9 0 1 - 5 9 号之规定 1 s n 含量测定。称豹0 4 9 样品称准至0 0 0 。2 9 ，溶于盐酸用 水稀释至l 1 5 0 m l 使酸度为l 。盐酸冷却到5 1 5 。c 后，在剧烈： 搅拌下加5 铜铁斌剂，檬横搅拌3 分钟，待沉淀完全再加1 5 2 3 m l 过 北京市化工局提出1 9 6 0 年8 月1 6 日批准裁行 ： 共5 真第2 页 化学戴剂 翎( 粒状)h g b3 2 4 1 6 0 量的铜铁斌剂用无灰滤糸氏过滤，先以0 0 5 铜缺试剂溶液洗，再以冷 水洗，在低温下烘干，棱糍加热灼烧至恒重。 s n 含量( x ) 按下式种算： x = g l “ 0 g 7 8 7 7 1 0 0 = 7 8 7 g 7 “ g , 式中： g 。灼烧后沉淀之克数 g 样品之克数 0 7 8 7 7 一一系二氧化锡换算为锡之系数 2 杂夤祖l i 定：样品须称准至0 0 1 9 ( 1 ) 铅一一称5g 样品，罱于瓷皿内，；自1 1 4 q m l 硝酸，在水浴上 加热至完全变为白粉，然后蒸干。残渣以1 0 m l 砧酸( 比重1 1 5 ) 及 5 9 m l 水的混合液处理，静置后过滤，在滤液中加入lm l 硫酸( 比重 1 1 1 ) ，在水浴上蒸干，加入2 0 r a l 水，用无灰滤祗过滤( 保留滤液作 测定铜之用) 沉淀以1 0 0 m l 水洗净，烘干，灼烧至恒重。 铅含量( x ) 按下式补算 x ：g ”0 6 8 3 3 1 0 0 式中t g 。一灼烧后沉淀( p b s o 。) 之重量以克补 g 样品之克数 0 6 8 3 3 一一从硫酸铅换算为铅之系数。 ( 2 )铜一在第( 1 ) 条滤液中滴加氨水至呈碱性反应，加水 至5 9 m l ，所呈颜色不得深于标准。 标准是将下列数量的0 u 二极0 i m g 三设0 5 r a g 与样品同体积内含有同量的氨水。 ( 3 ) 铁一一称lg 研磨成熔化状的样品，置于1 0 0 m l 烧杯内， j u 2 1 1 稀盐酸( 2 ：1 ) ，盖以表面玻璃，微徼加热。滴8 u s o 过氧化氢 至溶液成黄色，溶液蒸浓至l o m l ，冷却，移入1 3 9 m i 容量瓶中，加水 9 1 共5 夏第3 员 t t g b3 2 4 1 6 0 l 化学斌剂 娟( 粒状) 至刻度，混匀。 取2 3 m l 溶液，移入l o o m l 具塞量筒中，加lm 1 盐酸，1 5 m l2 5 硫氰酸敛溶液，混匀后加5n 1 异戊醇，再混匀，醇层所呈颜色不得 深于标准。 标准是将11 1 1 1 盐酸注入1 3 0 r a l 具塞量筒中，加入样品中所用过氧 化氢量的五分之一，加水至2 3 m l ，加1 5 m l2 5 硫氰酸敛溶液，混 匀，加5m l 异戊醇，并从滴定管一滴一滴加入标准铁根，使醇层颜 色相当于样品所呈之蔽色，此加入之f e 量即为样品中之含铁量。 ( 4 ) 绨一称1g 样品，置于5 3 3 n 2 1 锥形瓶内，；a 1 1 6 3 m i 盐酸， 微微加热至溶解，同时滴加3 r ) 过氧化氢至溶液呈黄色为止。 金属完全溶解后，煮沸以驱除大部分氯，然后加入豹0 2 9 亚硫酸 纳，使颜色完全褪尽。再加5g 草酸，加水至23 0 m l ，用铜箔橇成螺 旋形，先用硝酸和水洗过，挂在玻璃钩上浸入此热溶液中，铜箔需完 全浸入溶液内，盖以表面玻璃。然后微微煮沸2 小时，在煮沸过程 中，须不断添加热的稀盐酸( 1 ：3 ) 以保持溶液之容积。 2 小时后，取出玻璃约及鲷箔，将铜箔迅速浸入稀盐酸( 】：9 ) 烧 杯内，再先后浸入两只盛水的烧杯内洗净，洗过之鲷放入j 、烧杯内 ( 其直径仅比螺旋之直径咯大一点) ，加水恰好盖汲螺旋，加lg 过 氧化纳，盖以表面玻璃，小心煮沸十分钟以使绨溶解( 或用5 0 m i2 氢氧化钠溶液加几滴过氧化氢来溶解锑也可) 。 用玻璃棒将螺旋取出，先以少量水洗，再浸入稀盐酸( 】：9 ) 内，如 果铜螺旋上仍有暗的锑斑点，就需要再用过氧化钠来处理。在过氧化 钠溶液内通入硫化氢或者一滴一滴加入5 硫化钠溶液歪铜完金沉淀 出来。在水浴上加热，过滤，滤液注入瓷皿中，滤渣用热水洗2 3 次，热水中每l o o m l 水中含有5g 硫酸钠及1g 硫化钠，洗液并入滤 液肉，加5m 1 硫酸，先在水浴上蒸干，再在沙浴上蒸发至硫酸烟冒 尽。在蒸发秸束前加几滴石肯酸。冶却后，用1 5 m l 水溶解残渣，过滤， 用稀硫酸( 1 ：3 ) 洗滤渣2 次，洗液并入滤液内。 然后取两只l o o m l 量筒各加l o m l0 i 动物胶，5m l1 0 碘化卸 溶液，1n ll o 呲啶溶液，4 0 , 、一5 0 m l 稀硫酸( 1 ：3 ) 混和后，将样品溶 液( 即上节制成的滤液和洗液) 加入其中的壹只量简中，另一只加稀硫 共5 其第4 其 化学铽荆 翎( 粒状) t t s b3 2 4 1 6 0 酸( 1 ：3 ) 使体积相等，各加1 2 m l2 新制备的无水亚硫酸钠溶 液，混匀后，在标准量筒中用滴定管滴加标准绨根，使两者颜色相同， 所耗锑标准液即为样品中之含绨量。 ( 5 ) 砷一一称5 9 样品，放在瓷皿中，7 j h 4 0 m l 硝酸，在水浴上 加热至变为白色粉末，再蒸千，加入1 3 m l 硝酸( 比重1 1 5 ) 及5 3 m 1 水 之混合液，搅匀俟澄清后，过滤，滤液内加5m l 硫酸，先在水浴上 蒸发，再在沙浴上蒸至冒出硫酸烟。冷却加入7 0 r a l 水，移入定砷器 内( 兄i g b3 0 0 1 - 5 9 号之规定) ，加2 滴1 0 二氯化锡溶液，5g 金属 锌，立即将定砷器上部盖紧，置暗处2 小时，澳化汞瓶条所呈之颜色 不得深于标准，标准是将下列数量的a 8 二二锹0 0 1 m g 三救0 2 5 r a g 与样品同体积内同时同样处理。 ( 6 ) 铋一一称2g 样品，加1 0 m l 由3m l 溴和2 2 【n 1 氢溴酸( 比重 1 3 8 ) 制成之混合液，先在水浴上蒸发，再在沙浴上蒸干，重复用上 进l o m l 及5n t l 混合液处理两次，每次均蒸千，加3m l 王水，再蒸干， 加8m 1 硫酸( 比重1 1 1 ) 及2m l 水，必要时过滤，用l o m l 水流，洗 液和滤液合并，取l o m l 溶液，加o 0 5 9 迭氮化钠，1m l 碘化卸溶液 ( 1 6 6 9 碘化鲫溶予1 0 0 m 1 水中) ，混匀，放置l o 分钟。所呈黄色不得 深于标准，标准是将下列数量的b i 二极0 0 5 r a g 兰i 殴0 1 瑚g 加3 m l 水，4m l 硫酸( 比重1 1 1 ) ，0 0 5 9 迭氮化钠，及lm 1 碘化 鲫溶液，放置1 0 分钟。 ( 7 ) 锌一一称2g 样品， l 1 0 r a l 由3m l 溴和2 2 a l l 氢溴酸制成之 混合液，先后在水浴上沙浴上蒸干，再用同样试剂l o m l 及5n