化学试剂+硝酸钠.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 圆园 中华人民共和国国家标准 g b t6 3 6 2 0 11 代替g b t6 3 6 1 9 9 2 化学试剂硝酸钠 c h e m i c a lr e a g e n t - - s o d i u mn i t r a t e ( i s o6 3 5 3 - 3 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n s - - s e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 11 - 0 5 - 1 2 发布2 0 11 - 1 2 - 0 1 实施 宰瞀髅鬻瓣訾糌赞星发布中国国家标准化管理委员会仪1 9 刖吾 g b t6 3 6 2 01 1 本标准与i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分：规格第2 系列中r 9 0 “硝酸钠”的一致性 程度为非等效。 本标准代替g b t6 3 6 - - 1 9 9 2 ( 化学试剂硝酸钠，与g b t6 3 6 - - 1 9 9 2 相比主要变化如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“3 号”、“5 号”( 1 9 9 2 年版的3 3 ，本版的第4 章) ； 改进了总氯量的测定方法( 1 9 9 2 年版的4 3 3 ，本版的5 6 ) ； 调整了铵测定中分析纯的取样量( 1 9 9 2 年版的4 3 8 ，本版的5 1 1 ) ； 重金属的测定增加了硫化钠一丙三醇比色法( 1 9 9 2 年版的4 3 1 2 ，本版的5 1 5 ) ； 修改了包装及标志( 1 9 9 3 年版第6 章，本版的第7 章) 。 本标准的附录a 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准负责起草单位：广东光华化学厂有限公司。 本标准参加起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人：张志斌、张明春、郑少筠、陈敏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t6 3 6 1 9 6 5 、g b t6 3 61 9 7 7 、g b t6 3 6 1 9 9 2 。 化学试剂硝酸钠 g b t6 3 6 2 0 11 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：n a n o 。 相对分子质量：8 4 9 9 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中硝酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硝酸钠的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 32 0 0 7 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 2 4 化学试剂p h 值测定通则( g b t9 7 2 42 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 7 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 2 化学试剂铵测定通用方法( g b t9 7 3 2 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 一l ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法( g b t9 7 3 5 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( g b t9 7 3 8 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 4 8 4 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色结晶，在潮湿空气中略潮解，溶于水，微溶于乙醇，与有机物质等接触即燃烧或爆炸。 4 规格 硝酸钠的规格见表1 。 g b t6 3 6 2 0 1 1 表1 名称分析纯化学纯 含量( n a n o 。) ，w 9 9 09 8 5 p h 值( 5 0g l ，2 5 ) 5 5 7 55 5 7 5 澄清度试验号35 水不溶物，”0 0 0 40 0 1 总氯量( 以c 1 计) ，w “ o 0 0 15 0 0 0 5 碘酸盐( i o 。) ，”0 0 0 050 0 0 2 硫酸盐( s o 。) ，“0 0 0 30 0 1 亚硝酸盐( n o ：) ，w 0 0 0 05 0 0 0 1 铵( n h ) ，0 0 0 20 0 0 5 磷酸盐( p o 。) ，w 0 0 0 050 0 0 1 钾( k ) ，叫0 0 0 50 0 l 钙( c a ) ，w 0 0 0 50 0 1 铁( f e ) ，t ， 0 0 0 0 1o 0 0 05 重金属( 以p b 计) ，叫0 0 0 050 0 0 1 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 称取0 2 5g 样品，精确至0 0 0 01g ，溶于2 0m l 水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱( 处理及再生 方法见附录a ) ，以5m l m i n 的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水洗涤交换树脂柱，洗至滴 下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2 滴甲基红指示液( 1g l ) ，用氢氧化钠标准滴定溶液 e c ( n a o h ) 一o 1t o o l l 滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。 硝酸钠的质量分数w ，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： u ；盟慕学1 0 0 ( 1 )”。订可i r x 1 ”l1 式中： v 。氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； y 2 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； m 硝酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) r m ( n a n o 。) 一8 4 9 9 3 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3p h 值 按g b t9 7 2 4 的规定测定。 5 4 澄清度试验 称取2 5g 样品，溶于1 0 0 m l 水中，其浊度不得大于h g t3 4 8 4 规定的下列澄清度标准： 分析纯3 号； 化学纯5 号。 2 g b t6 3 6 2 0 1 1 5 5 水不溶物 称取5 0g 样品，溶于2 0 0m l 沸水中，冷却至室温，按g b t9 7 3 8 的规定测定。 5 6 总氯量 称取1g 样品，置于镍坩埚中，缓缓加热至4 0 0 ，使其完全分解，于7 0 0 灼烧1 5 m i n ，冷却，残渣 溶于1 5m l 水中( 必要时过滤) ，稀释至2 0m l ，按g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标 准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯0 0 1 5m gc i ； 化学纯0 0 5 0m gc 1 。 稀释至2 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 7 碘酸盐 称取1g 样品，溶于2 5m l 水中，加0 1m l 淀粉指示液( 1 0g l ) 、1m l 新制备的碘化钾溶 液( 2 0g l ) 及0 5m l 硫酸溶液( 2 0 ) ，摇匀，2m i n 内溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取1g 不含碘酸盐的硝酸钠( 采用同样的方法测定，不应呈现蓝色) 及含下 列数量的碘酸盐标准溶液： 分析纯0 0 0 5m g1 0 3 ； 化学纯0 0 2 0m g1 0 3 。 与样品同时同样处理。 5 8 硫酸盐 称取0 5g 样品，溶于5m l 水中，加5m l 盐酸，在水浴上蒸干，加5m l 水及2 5m l 盐酸，再蒸 干。残渣溶于1 5m l 水中( 必要时过滤) ，稀释至2 0 m l ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) ，按g b t9 7 2 8 的 规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取7 5m l 盐酸及含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯0 0 1 5m gs 0 4 ； 化学纯0 0 5 0m gs 0 4 。 在水浴上蒸干，溶于2 0m l 水，与同体积试液同时同样处理。 5 9 亚硝酸盐 称取1g 样品，溶于4 0m l 水中，加1m l 葛利斯试剂，放置1 0r a i n 。溶液所呈粉红色不得深于标 准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的亚硝酸盐标准溶液： 分析纯0 0 0 5m gn o z ； 化学纯0 0 1 0m gn 0 2 。 与样品同时同样处理。 5 1 0 铵 称取0 5g 样品，溶于水，稀释至7 5 m l 后，按g b t9 7 3 2 的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标 准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液： 分析纯0 0 1 0m gn h t ； 化学纯0 0 2 5m gn h 4 。 与样品同时同样处理。 5 ”磷酸盐 称取2g 样品，溶于5 m l 水中，加2 滴饱和2 ，4 - 二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液( 1 3 ) 至黄色刚刚 消失，稀释至1 0m l ，按g b t9 7 2 7 的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 3 g b t6 3 6 2 0 11 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液： 分析纯0 0 1m gp 0 4 ； 化学纯0 0 zm gp o 。 与样品同时同样处理。 5 1 2 钾 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 2 1 仪器条件 光源：钾空心阴极灯； 波长：7 6 6 5n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 2 2 测定方法 称取2 5g 样品，溶于1 5m l 水，加1 5m l 盐酸，在水浴上蒸干，加1 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) ，再蒸 干，残渣溶于水，稀释至1 0 0 m l 。取2 0 m l ，共4 份。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果 按7 2 3 的规定计算。 5 1 3 钙 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 3 1 仪器条件 光源：钙空心阴极灯； 波长：4 2 2 7n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 3 2 测定方法 称取5g 样品，溶于3 0m l 水，加3 0m l 盐酸，在水浴上蒸干，加3 0m l 盐酸溶液( 2 0 ) ，再蒸干， 残渣溶于水，稀释至1 0 0m l 。取2 0m l ，共4 份。按g b t9 7 2 32 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按 7 2 3 的规定计算。 5 1 4 铁 称取2g 样品，溶于1 5 m l 水中，用盐酸溶液( 1 5 ) 调节溶液的p h 值至2 后，按g b t9 7 3 9 的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 分析纯0 0 0 2m gf e ； 化学纯“：0 0 1 0m gf e 。 与样品同时同样处理。 5 1 5 重金属 称取2g 样品，溶于2 0m l 水后，按g b t9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液： 分析纯0 0 1m gp b ； 化学纯0 0 2m gp b 。 与样品同时同样处理。 6 检验规则 按h g t3 9 2 1 的规定进行采样及验收。 d 7 包装及标志 g b t6 3 6 2 0 11 按g b1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4 类； 内包装形式：n t - 4 、n b y - 4 、n b 5 、n b y - 5 、n b - 7 、n b 8 、n b l o 、n b l l 、n i 1 3 、n b - 1 5 隔离材料：g c - 2 、g c - 3 、g c - 4 ； 外包装形式：w b - 1 、w b - 2 、w b - 3 ； 标签：符合g b1 5 2 5 8 的规定，注明“氧化剂”。 g b t6 3 6 2 0 11 附录a (