镓化学分析方法+第10部分锌含量的测定原子吸收光谱法.pdf

i e s7 7 1 2 0 7 0 h1 4 中华人民共和 y s 国有色金属行业标准 y s t5 2 0 1o 一2 0 0 7 代替y s t5 2 0 1 0 一2 0 0 6 镓化学分析方法 第1o 部分：锌含量的测定 2 0 0 7 - i1 - 1 4 发布 原子吸收光谱法 c h e m i c a la n a l y s i so fg a l l i u m p a r t10 ：d e t e r m i n a t i o no fz i n cc o n t e n t - - t h ea t o m i ca b s o r p t i o ns p e c t r a lm e t h o d 2 0 0 8 - 0 5 - 01 实施 国家发展和改革委员会发布 刖罱 y s t5 2 0 1 0 2 0 0 7 y s t5 2 0 - - 2 0 0 7 ( o 0 0 1o o 0 2 0o 2 0 0o 6 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 4 测定 6 4 1 将试料( 6 2 ) 置于5 0m l 烧杯中，加入1 5m l 硝酸( 3 1 ) ，盖上表皿，放置3 0r a i n 。加入3m l 盐酸( 3 ，2 ) 待剧烈反应停止后，在电热板上加热至试料完全溶解，蒸发至近干，再加入2m l 盐酸( 3 2 ) ， 继续蒸发至近干以驱除大部分硝酸。用4m l 盐酸( 3 3 ) 洗涤表皿及杯壁，微热使盐类溶解，冷却。 6 4 2 将溶液( 6 4 1 ) 移入2 5m l 分液漏斗中，用1m l 盐酸( 3 3 ) 洗涤杯壁两次，洗液并人分液漏斗 中。加入1 0m l 异丙醚( 3 4 ) ，振荡2r a i n ，静置分层后，将水相移人2 5m l 容量瓶中 试料为0 2g 时， 则将水相移人5 0m l 容量瓶中，并加入2 5m l 盐酸( 3 2 ) ，用水稀释至刻度，混匀。 6 4 3 将溶液( 6 3 和6 4 2 ) 在原子吸收分光光度计上，于波长2 1 3 9n m 处，用空气一乙炔火焰，以试 剂空白溶液调零点，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。 6 5 工作曲线的绘制 6 5 1 移取0m l 、0 0 5m l 、0 1 0m l 、0 2 0m l 、0 3 0m l 、0 4 0m l 、0 5 0m l 锌标准溶液( 3 6 ) 分别置 于一组5 0 m l 容量瓶中，各加入5 m l 盐酸( 3 2 ) ，用水稀释至刻度，混匀。 6 5 2 将溶液( 6 5 1 ) 在原子吸收分光光度计上，于波长2 1 3 9n m 处，用空气一乙炔火焰，以试剂空白 溶液调零点，测量其吸光度，以锌质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按公式计算锌的质量分数( ) ： ”( z n ) 一等x 1 0 0 式中： ” 自工作曲线上查得的试样溶液的锌质量浓度，单位为微克每毫升( b t g m l ) ； c ，自工作曲线上查得的随同试料空白溶液的锌质量浓度，单位为微克每毫升( p g m l ) v 被测溶液的体积，单位为毫升( m l ) ； m 。试料的质量，单位为克( g ) 。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表2 锌的质量分数允许差 o o o o5 o o o o8o o o o2 0 o o o8 o 0 0 2oo o o o3 0 0 0 2o o 0 0 5oo o o o5 o 0 0 5o o 0 0 8oo o o o7 o 0 0 8o 0 0 2 0o 0 0 2o 2 y s t5 2 0 1 0 2 0 0 7