化学试剂+硝酸银.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 a 雪 中华人民共和国国家标准 g b t6 7 0 - - 2 0 0 7 代替g b t6 7 0 一1 9 8 6 化学试剂硝酸银 c h e m i c a lr e a g e n t - - s i l v e rn i t r a t e ( i s o6 3 5 3 2 ：1 9 8 3 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t2 ：s p e c i f i c a t i o n s - - f i r s ts e r i e s ，n e q ) 2 0 0 7 - 1 0 - 2 5 发布2 0 0 8 - 0 4 - 0 1 实施 宰瞀嬲紫瓣警襻瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促1 ” 前言 g b t6 7 0 - - 2 0 0 7 本标准与i s o6 3 5 3 2 ：1 9 8 3 ( ( 化学分析试剂第2 部分：规格第l 系列中r 2 8 “硝酸银”的一致性 程度为非等效。 本标准代替g b t6 7 01 9 8 6 ( ( 化学试剂硝酸银，与g b t6 7 0 1 9 8 6 相比主要变化如下： 增加了性状( 本版的第3 章) ； 将水溶液反应改为p h 值，规格为5 o 6 0 ( 1 9 8 6 年版的1 3 、2 3 ，本版的第4 章、5 4 ) ； 将澄清度试验的规格由合格改为2 号、3 号、5 号( 1 9 8 6 年版的1 4 ，本版的第4 章) ； 取消了水不溶物、锰、镍、锌、镉、铊( 1 9 8 6 年版的1 4 、2 4 2 、2 4 5 、2 4 7 、2 4 9 、2 4 1 0 、 2 4 1 1 ) ； 修改了铁、铜、铅的测定方法( 1 9 8 6 年版的2 4 6 、2 4 8 、2 4 1 2 ，本版的5 8 、5 9 、5 1 0 ) ； 调整了包装及标志( 1 9 8 6 年版的4 1 、4 2 ，本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准负责起草单位：上海试四赫维化工有限公司。 本标准参加起草单位：上海申博化工有限公司。 本标准主要起草人：贾玲。 本标准于1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 7 年第一次修订、1 9 8 6 年第二次修订。 化学试剂硝酸银 g b t6 7 0 - - 2 0 0 7 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：a g n o 。 相对分子质量：1 6 9 8 7 ( 根据2 0 0 3 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂硝酸银的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂硝酸银的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 1 9 9 2 ，n e qi s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ) g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 2 4 化学试剂p h 值测定通则( g b t9 7 2 4 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 4 8 4 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色或白色结晶，溶于水，在空气中易氧化，需避光，遇有机物变黑。 4 规格 硝酸银的规格见表1 。 表1 硝酸银的规格 名称优级纯分析纯化学纯 含量( a g n o ：) ，w 9 9 89 9 89 9 5 外观合格合格合格 p h 值( 5 0g l ，2 5 “ c ) 5 o 6 0 5 0 6 05 0 6 0 澄清度试验，号 23 5 氯化物( c 1 ) ，w 0 0 0 050 0 0 10 0 0 3 硫酸盐( s q ) ，z o 0 0 0 20 0 0 40 0 0 6 g b t6 7 0 - - 2 0 0 7 表1 ( 续) 名称优级纯分析纯 化学纯 铁( f e ) ，w o 0 0 02 0 0 0 040 0 0 07 铜( c u ) ，w o 0 0 05 0 0 0 1 o 0 0 2 铅( p b ) ，0 0 0 050 0 0 l0 0 0 2 盐酸不沉淀物，w o 0 0 5o 0 20 0 3 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 z 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 称取0 5g 样品，精确至0 0 0 01g ，溶于1 0 0m l 水中，加5m l 硝酸及1m l 硫酸铁( ) 铵指示液 ( 8 0g l ) ，在摇动下用硫氰酸钠标准滴定溶液 c ( n a c n s ) 一0 1m o l l 滴定至溶液呈浅棕红色，保持 3 0s 。 硝酸银的质量分数w ，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： w 一揣枷o”一i 页而丽x l o o 式中： v 硫氰酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 硫氰酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l l ) ； m 一硝酸银摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) m ( a g n o 。) 一1 6 9 9 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3 外观 无色或白色晶体，不得有暗色。 5 4p h 值 按g b t9 7 2 4 的规定测定，其中参比电极用2 1 7 型双盐桥饱和甘汞电极( 外盐桥套管内装饱和硝 酸铵或硝酸钾溶液) 。 5 5 澄清度试验 称取1 0g 样品，溶于1 0 0m l 水中，加0 1m l 硝酸溶液( 2 5 ) ，摇匀，其浊度不得大于h g t3 4 8 4 中规定的下列澄清度标准； 优级纯2 号； 分析纯“3 号； 化学纯5 号。 5 6 氯化物 5 6 1 不含氯化物的硝酸银溶液的制备 称取1 0g 样品，溶于8 0m l 水中，加5m l 硝酸，稀释至i 0 0m l ，摇匀，在暗处放置i 0r a i n 。用无 氯滤纸过滤。 5 6 2 测定方法 称取2g 样品，溶于z om l 水中，加1m l 硝酸，稀释至2 5m l 。摇匀，在暗处放置1 0r a i n 。溶液所 呈浊度不得大于标准比浊溶液。 2 g b t6 7 0 - - 2 0 0 7 标准比浊溶液的制备是取2 0m l 不含氯化物的硝酸银溶液及舍下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯0 0 1m gc l ； 分析纯0 0 2m gc 1 ； 化学纯0 0 6m gc 1 。 稀释至2 5m l ，与同体积试液同时放置- 1 0m i n ，比浊。 5 7 硫酸盐 称取1g 样品，溶于2 0 m l 水中，加0 5 m l 乙酸溶液( 3 0 ) 酸化。 将0 2 5m l 硫酸钾乙醇溶液( o 2g l ) 与1m l 饱和硝酸钡溶液混合( 晶种液) ，准确放置1m i n 。 加入上述已酸化的试液，稀释至2 5m l ，摇匀，放置5r a i n 。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯0 0 2m gs o , ； 分析纯0 0 4m gs o , ； 化学纯0 0 6m gs o , 。 与样品同时同样处理。 5 8 铁 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 8 1 仪器条件 光源：铁空心阴极灯； 波长：2 4 8 3n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 8 2 测定方法 称取2 5g 样品，溶于2 0m l 水中，在不断搅拌下滴加抗坏血酸溶液( 4 0 0g l ) 至沉淀完全( 约 6 0m l ) ，继续搅拌1 0m i n ，过滤，用抗坏血酸溶液( 1 0g l ) 洗涤滤渣，将滤液稀释至1 0 0m l ，取2 0m l ( 化学纯取1 0m l ) ，共四份，一份不加标准溶液，二、三、四份加入成比例的标准溶液，稀释至2 5m l ，以 空白溶液调零。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 9 铜 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 9 1 仪器条件 光源：铜空心阴极灯； 波长：3 2 4 7n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 9 2 测定方法 同5 8 2 。 5 1 0 铅 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 0 1 仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长：2 8 3 3n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 0 2 测定方法 同5 8 2 。 5 1 1 盐酸不沉淀物 称取2 5g 样品，溶于水，加4 m l 硝酸溶液( 2 5 ) ，稀释至4 0 0 m l ，煮沸，在搅拌下滴加3 0 m l 盐酸 g b t6 7 0 - - 2 0 0 7 溶液( 2 0 ) ，在水浴上加热，继续搅拌，直至沉淀形成较大凝乳状颗粒。于暗处放置2h ，稀释至 5 0 0m l ，过滤，优级纯取4 0 0m l ，分析纯、化学纯取2 0 0m l ，置于已在( 1 0 5 2 ) 恒量的蒸发皿中蒸 干，于( 1 0 5 2 ) 的电烘箱中于燥至恒量，同时做空白试验。 样品与空白试验的残渣质量之差不得大于： 优级纯 分析纯- - 化学纯- 6 检验规则 按h g t3 9 2 1 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 1 0 m g ； 2 0 m g ； 3 0 m g 。 按