丁硫克百威颗粒剂.pdf

i c s6 5 1 0 0 1 0 g2 5 镭目 中华人民共和国国家标准 g b2 2 6 1 0 2 0 0 8 2 0 0 8 1 2 1 7 发布 丁硫克百威颗粒剂 c a r b o s u l f a ng r a n u l e s 2 0 0 9 0 6 01 实施 宰瞀徽紫瓣警髅瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1 9 刖吾 g b2 2 61 0 2 0 0 8 本标准的第3 章、第5 章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准修改采用f a o 规格4 1 7 g r s f ( 1 9 9 1 ) 丁硫克百威颗粒剂( 英文) 。 本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。 本标准与f a o 规格丁硫克百威颗粒剂的主要技术性差异： 1 ) 本标准丁硫克百威颗粒剂有两个规格，5 的质量分数是5 o ! ：l ，1 0 质量分数是1 0 o _ l ：， f a o 规格没有规定颗粒剂的具体浓度，仅对标明含量i 0 0g k g 的颗粒剂规定了允许波动范 围即标明含量的土1 0 。 2 ) 综合我国产品的实际质量情况，p h 值范围为7 0 9 o ，而f a o 规格酸度指标为0 5g k g ( 0 0 5 ) 。 3 )另外本标准规定了脱落率控制指标，而f a o 规格规定了堆积密度范围及1 2 5p m 试验筛筛余 物控制指标。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会( s a c t c1 3 3 ) 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司、浙江禾田化工有限公司、江苏常隆化工有限 公司。 本标准主要起草人：高晓晖、昝艳坤、郑静宇、韩萍、张中泽、陈平、余淑英。 丁硫克百威颗粒剂 该产品有效成分丁硫克百威的其他名称、结构式和基本物化参数如下： i s o 通用名称：c a r b o s u l f a n c i p a c 数字代码：4 1 7 化学名称：2 ，3 一二氢一2 ，2 一二甲基苯并呋喃一7 一基( - - 丁基氨基硫) 甲基氨基甲酸酯。 结构式： c h 3【c n ) 3 c h 。 一由一s n ，。c h 。 g b2 2 61 0 2 0 0 8 实验式：c ：。h 3 。n ：0 3 s 相对分子质量：3 8 0 5 ( 按2 0 0 7 国际相对原子质量计) 生物活性：杀虫 沸点：1 2 4 1 2 8 蒸气压( 2 5 ) ：0 0 4 1m p a 溶解度( 2 5 ) ：水中0 3m g l ，与大多有机溶剂混溶，如：二甲苯、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷、 乙醇、甲醇、丙酮等 稳定性：在水溶液中水解，d t ；。( 2 5 ) 在纯水中小于1h ( p h 4 ) ，2 2h ( p h 6 ) ，7 6d ( p h 7 ) ，1 4 2d ( p h 8 ) ，1 4 2d ( p h 8 ) ，大于5 8 3d ( p h 9 ) 1 范围 本标准规定了丁硫克百威颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由丁硫克百威原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体加工而成的丁硫克百威颗 粒剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t1 6 0 1 农药p h 值的测定方法 g b t1 6 0 4商品农药验收规则 g b t1 6 0 5 - - 2 0 0 1 商品农药采样方法 g b3 7 9 6 农药包装通则 g b t1 9 1 3 6 农药热贮稳定性测定方法 g b2 2 6 1 0 2 0 0 8 3 要求 3 1 组成和外观：本品应由符合标准的丁硫克百威原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体制成，应 为干燥、自由流动的颗粒，无可见的外来杂质。 3 2 丁硫克百威颗粒剂应符合表l 要求。 表1丁硫克百威颗粒剂控制项目指标 指标 项目 5 1 0 丁硫克百威质量分数 5 o ：叠1 0 o 兰： 克百威质量分数4 0 10 2 p h 值范围 7 0 9 0 粒度范围( i6 8 0 t m - - 4 2 0 z m 粒径比1 ：4 ) 9 0 脱落率3 0 热贮稳定性5 合格 8 克百威质量分数、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每3 个月检验一次。 4 试验方法 4 1 抽样 按照g b t1 6 0 5 - - 2 0 0 1 中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样 量应不少于6 0 0g 。 4 2 鉴别试验 4 2 ，1 液相色谱法本鉴别试验可与丁硫克百威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条 件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁硫克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1 5 以内。 4 3 丁硫克百威( 克百威) 质量分数的测定 4 3 1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+ 水为流动相，使用以a g i l e n tt c c 1 8 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 ( 2 8 0n m ) ，对试样中的丁硫克百威进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4 3 2 试剂和溶液 甲醇：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 丁硫克百威标样：已知质量分数m 9 8 o n ； 克百威标样：已知质量分数“9 9 0 ； 克百威标样溶液的制备：称取克百威标样0 0 5g ( 精确至0 0 0 02g ) 置于5 0m l 容量瓶中，用甲醇 溶解并稀释至刻度，摇匀。 4 3 3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：2 5 0 m m 4 6 m m ( i d ) 不锈钢柱，内装a g i l e n t t c c 1 8 、5 x m 填充物( 或具等同效果的色 谱柱) ； 过滤器：滤膜孔径约0 4 5p “； 2 g b2 2 61 0 2 0 0 8 微量进样器：5 0p l ； 定量进样管：5p l ； 超声波清洗器。 4 3 4 高效液相色谱操作条件 流动相：p ( 甲醇：水) = 8 8 ；1 2 ，经滤膜过滤，并进行脱气； 流量：1 _ 0m l m i n ； 柱温：室温( 温差变化应不大于2 ) ； 检测波长：2 8 0n m ； 进样体积：5p l ； 保留时间：克百威3 6m i n ，丁硫克百威1 3 8m i n 。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的丁硫克百威乳油高效液相色谱图见图1 。 1克百威； 2 丁硫克百威。 图1丁硫克百威颗粒剂的高效液相色谱图 4 3 5 测定步骤 4 3 5 1 标样溶液的制备 称取丁硫克百威标样0 1g ( 精确至0 0 0 02g ) ，置于5 0m l 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀。用移液管准确移取1 0m l 上述溶液置于另一5 0m l 容量瓶中，再用另一只2m l 移液管移取克 百威标样溶液于同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4 3 5 2 试样溶液的制备 称取含丁硫克百威0 1g ( 精确至0 0 0 02g ) 的试样，置于5 0m l 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在 超声波下振荡1 5m i n 使试样溶解，摇匀。用移液管准确移取1 0m l 上述溶液置于另一5 0m l 容量瓶 中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用孔径为0 4 5 , u m 的滤膜过滤。 4 3 5 3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丁硫克百威峰面积相对 变化小于1 o 后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4 3 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁硫克百威的峰面积( 克百威的峰面积) 分别 进行平均。试样中丁硫克百威( 克百威) 的质量分数m ，( ) 按式( 1 ) 计算： 3 g b2 2 6 1 0 2 0 0 8 w 一等焉， 式中： a 。标样溶液中，丁硫克百威峰面积( 克百威峰面积) 的平均值； a 。试样溶液中，丁硫克百威峰面积( 克百威峰面积) 的平均值； m 。标样的质量，单位为克( g ) ； m z 试样的质量，单位为克( g ) ； w 标样中丁硫克百威( 克百威) 的质量分数，以表示； ，稀释倍数，对丁硫克百威f - - 1 ，克百威f = o 2 。 4 3 7 允许差 丁硫克百威质量分数两次平行测定结果之差应不大于0 3 ，克百威质量分数两次平行测定结果 相对偏差应不大于4 0 ，均取其算术平均值作为测定结果。 4 4p h 值的测定 按g b t1 6 0 1 进行。 4 5 粒度的测定 4 5 1 仪器 标准筛组：孔径与标明的粒径范围一致，并配有底盘和筛盖； 电动振荡机：振幅3 6m m ，2 4 0 次r a i n 。 4 5 2 测定步骤 将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，准确称取1 0 0g 试样( 精确至 0 1g ) ，置于上面筛上，加盖密封，将组合好的筛组安装在振荡机上，启动振筛机振荡1 0r a i n 。然后取出 规定粒径范围内筛上物进行称量。 4 5 3 计算 试样的粒度m z ( ) 按式( 2 ) 计算： ”2 一堕1 0 0 7 y t 式中： 7 t t 一试样的质量，单位为克( g ) ； m 。规定粒径范围内筛上物质量，单位为克( g ) 。 4 6 脱落率的测定 4 6 1 仪器 标准筛：孔径与4 5 1 “标准筛组”中小粒径筛相同； 钢球或瓷球：1 5 个( 7 9m m ) ； 电动振荡机：振幅3 6m m ，2 4 0 次r a i n 。 4 6 2 测定步骤 准确称取已测过粒度的试样5 0g ，放人盛有1 5 个钢球或瓷球的标准筛中，将筛置于底盘上加盖，移 至振荡机中固定后振荡15r a i n ，准确称取接盘内试样质量( 精确至0 1g ) 。 4 6 3 计算 试样的脱落率咄( ) 按式( 3 ) 计算： w 3 一堕1 0 0 m 式中： m 试样的质量，单位为克( g ) ； 帆一接盘中试样的质量，单位为克( g ) 。 4 ( 3 ) g b2 2 6 1 0 2 0 0 8 4 7 热贮稳定性试验 按g b t1 9 1 3 6 中“其他制剂”进行，热贮后，丁硫克百威质量分数应不低于贮前测得质量分数的 9 5 ，粒度、脱落率仍应符合标准要求。 4 8 产品的检验与验收 应符合g b t1 6 0 4 的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运 5 1 丁硫克百威颗粒剂的标志、标签和包装，应符合g b3 7 9 6 的规定。 5 2 丁硫克百威颗粒剂应用铝塑复合袋密封包装。每袋最大包装净含量不超过2 0k g 。 5 3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装