化学试剂+过硫酸铵.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 囝雷 中华人民共和国国家标准 g b t6 5 5 2 01 1 代替g b t6 5 5 - - 1 9 9 4 2 0 11 - 0 5 - 1 2 发布 化学试剂过硫酸铵 c h e m i c a lr e a g e n t - - a m m o n i u mp e r s u l f a t e 2 0 1 1 1 2 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右 中国国家标准化管理委员会及1 1 1 刖菁 g b t6 5 5 一2 0 1 1 本标准代替g b t6 5 5 - - 1 9 9 4 化学试剂过硫酸铵，与g b t6 5 5 1 9 9 4 相比主要变化如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“3 号”、“5 号”( 1 9 9 4 年版的3 2 ，本版的第4 章) ； 水不溶物、氯化物及氯酸盐两项改用化学试剂通用方法测定( 1 9 9 4 年版的4 z 2 、4 2 4 ，本版 的5 4 、5 6 ) ； 重金属的测定增加了硫化钠一丙三醇比色法( 1 9 9 4 年版的4 2 7 ，本版的5 9 ) ； 修改了包装及标志( 1 9 9 4 版的第6 章，本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：上海化学试剂研究所。 本标准主要起草人：隋琦颖、盛晓华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t6 5 5 1 9 6 5 、g b t6 5 5 一1 9 7 7 、g b t6 5 5 1 9 9 4 。 化学试剂过硫酸铵 g b t6 5 5 _ 一2 0 11 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：( n h ；) 。s ：0 8 相对分子质量：2 2 8 2 0 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中过硫酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中过硫酸铵的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( o b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( o b t6 6 8 2 - - 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) o b t9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法( g b t9 7 3 5 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( g b t9 7 3 8 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 - 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) o b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂 包装及标志 h g t3 4 8 4化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色结晶或结晶粉末，能溶于水，遇潮湿逐渐分解，并放出氧。 4 规格 过硫酸铵的规格见表1 。 表1 名称分析纯化学纯 含量 ( n h ) zs 2 0 。 ，锄 9 8 09 8 0 澄清度试验号35 水不溶物，w 0 0 0 50 0 2 g b t6 5 5 2 0 11 表1 ( 续) 名称 分析纯化学纯 灼烧残渣( 以硫酸盐计) ，训 o 0 2o 0 5 氯化物及氧酸盐( 以c l 计) ，w o 0 0 1o 0 0 2 锰( m n ) ，w o 0 0 00 5 0 0 0 0 1 铁( f e ) ，删 0 0 0 05o 0 0 1 重金属( 以p b 计) ，0 0 0 050 0 0 1 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 称取0 3g 样品，精确至0 0 0 0 1g ，置于干燥的碘量瓶中，加3 0 m l 水、4g 碘化钾，摇匀，在暗处放 置3 0m i n ，加2m l “3 6 乙酸”，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( n a 。s 。o 。) 一0 1t o o l l 滴定，近终点 时，加3m l 淀粉指示液( 1 0g l ) ，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 过硫酸铵的质量分数w ，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： ”= 鼍翥麓华舢o”2 五丁丽矿“j u o 式中： y - 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) v z 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； 1 m 过硫酸铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) m - - ； ( n h 。) 。s 。o 。 一1 1 4 1 ) _ m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3 澄清度试验 称取2 0g 样品，溶于1 0 0m l 水中，其浊度不得大于h g t3 4 8 4 规定的下列澄清度标准： 分析纯3 号； 化学纯5 号。 5 4 水不溶物 称取2 0g 样品，溶于1 0 0 m l 拂水中，冷却至室温后，按g b t9 7 3 8 的规定测定。 5 5 灼烧残渣 称取5g 样品，置于已在6 5 0 土5 0 恒量的坩埚中，加2m l 水，在水浴上蒸干，缓缓加热分解， 于6 5 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量，结果按g b t9 7 4 12 0 0 8 中第5 章的规定计算。 5 6 氯化物及氯酸盐 称取1g 样品，置于铂坩埚中，加1g 无水碳酸钠及5m l 水，混匀，盖上表面皿，在水浴上蒸干，缓 缓加热分解，于7 0 0 灼烧1 0r a i n ，冷却，残渣溶于1 0m l 水，用硝酸溶液( 2 6 ) 中和，稀释至2 0m l ( 必要时过滤) ，按g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取1g 无水碳酸钠及含下列数量的氯化物标准溶液： 2 g b t6 5 5 _ 一2 0 11 分析纯0 0 1m gc 1 ； 化学纯0 0 2m gc 1 。 与灼烧后的残渣同时同样处理。 5 7 锰 称取1 5g 样品，溶于适量水中，加0 5m l 磷酸及1m l 硝酸银溶液( 1 7g l ) ，稀释至5 0m l ，摇 匀，放置5m i n 。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取5g 样品及含下列数量的锰标准溶液： 分析纯0 0 0 5m gm n ； 化学纯0 0 1 0m gm n 。 与样品同时同样处理。 5 8 铁 5 8 1 试验溶液的制备 称取1 0g 样品，置于瓷皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，在水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓 缓加热至大量自烟开始逸出，冷却，用水溶解残渣并稀释至5 0m l 。 5 8 2 测定方法 取1 0 m l 试验溶液，稀释至1 5 m l ，用氨水溶液( 1 0 ) 调节溶液p h 值至2 后，按g b t9 7 3 9 的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 分析纯0 0 1m gf e ； 化学纯0 0 2m gf e 。 稀释至1 5m l ，用盐酸溶液( 1 5 ) 调节溶液p h 值至2 后，与同体积试液同时同样处理。 5 9 重金属 取1 5m l 试验溶液( 5 8 1 ) ，用氨水溶液( 1 0 ) 调节溶液p h 值至4 后，按g b t9 7 3 5 的规定测 定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取5m l 试验溶液( 5 8 1 ) 及含下列数量的铅标准溶液： 分析纯0 0 1m gp b ； 化学纯0 0 2m gp b 。 稀释至1 5m l ，与同体积试验溶液同时同样处理。 6 检验规则 按h g t3 9 2 1 的规定进行采样及