QB-2238-1996.pdf

q b 2 2 3 8 -1 9 9 6 前言 本标准符合g b 5 4 6 1 -9 2 食用盐 的要求。 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。 本标准由全国海湖盐标准化中心归口。 本标准起草单位: 全国海湖盐标准化中心、 河北省黄哗市中 立特种盐厂 本标准主要起草人: 刘志达、 陈素娟、 王志斌、 高振中、 张清志。 中华人民共和国轻工行业标准 q b 2 2 3 8 -1 9 9 6 强化营养盐 范围 本标准规定了强化营养盐的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于以食用盐为载体， 添加食品营养强化剂的锌强化营养盐、 硒强化营养盐、 铁强化营养 盐、 钙强化营养盐、 核黄素强化营养盐。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. g b / t 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定 分析( 容量 分析) 用 标准溶液的 制 备 g b / t 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 g b / t 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法所用制剂及制品的制备 g b 5 4 6 1 -1 9 9 2 食用盐 g b 7 7 1 8 -1 9 9 4 食品标签通用标准 g b / t 1 3 0 2 5 -1 9 9 1 制盐工业通用试验方法 3 技术要求 3 . 1 感官指标 色白( 核黄素及铁强化营养盐可为淡黄色) ， 无可见杂质， 味咸， 无异臭。 3 . 2 理化指标 强化营养盐所用盐指标应符合下列各表之规定。 3 . 2 . 1 锌强化营养盐应符合表1 规定。 表 1 指标项目指标 指标 一 锌 ( 以 z n 计 ) ,m g /k g 1 2 5 士1 5 氯化钠( 以n . c l 计) ， % 9 7 . 0 一 铅 ( 以 p b 计 ， ,m g /k g 1 . 0 粒度( 1 . 2 5 m m筛上物) 全通过 砷( 以a s 计) , m g / k g镇 0 . 5 水不溶物， %6 0 . 2 0 一 碘 ( 以 ， 计 )11 ,m g /k g 4 0 水分 %( 1 . 0 0 1 ) 碘含量为生产厂指标， 销区应乙 为 大于等于3 0 m g / k g ， 用户应为2 0 m g / k g 注: 锌强化营养盐添加剂包括: 乳酸锌、 硫酸锌、 葡萄塘酸锌。 3 . 2 . 2 硒强化营养盐应符合表 2 规定。 中国轻工总会1 9 9 6 - 1 0 - 1 ， 批准1 9 9 7 一 0 7 一 0 ， 实施 q b 2 2 3 8 -1 9 9 6 表 2 指标项目指标 一 指标 抓化钠( 以n a c l 计) ， %) 9 7 . 0 硒 ( 以 s e 计 ) ,m g /k g 3 - s 一 铅 ( 以 p b 计 ， ,m g /k g 1 . 0 粒度( 1 . 2 5 m m筛上物) 全通过 一1 砷 ( 以 计 ) ,m g /k g、 0 . 5 水不溶物， %( 0 . 2 0 1 。 ( 以 i 计 )“ ,m g /k g 4 0 水分 %( 1 . 0 0 1 ) 碘含量为生产厂指标， 悄区j左 为大于等于3 0 m g / k g ， 用户应为2 0 m g / k g , 注 硒强化曹养盐添加荆包括: 亚硒酸钠、 硒徽钠。 3 . 2 . 3 铁强化营养盐应符合表3 规定。 表 3 指标项目指标 一 指标 ， (以 f 计 ) ,m g /k g 6 0 0 - - 1 2 0 0 抓化钠( 以n a c l 计) . %) 9 7 . 0 粒度( 1 . 2 5 m m筛上物) 全通过 铅 ( 以 p b 计 ) ,m g /k g、 1 . 0 1 砷 (以 a 计 ) ,m g /k g、 0 . 5 水不溶物， %毛 0 . 2 0 一 。 (以 : 计 ) ,m g / k g“ 4 0 水分， 写蕊 1 . 0 0 1 ) 碘含f为生产厂指标， 销区应为大于等于3 0 m g / k g . 用户应为2 0 m g / k g . 注: 铁强化营养盐添加剂包括: 硫酸亚铁、 乳酸亚铁、 曹萄枪酸亚铁、 柠像胶铁、 富马酸铁按、 柠橄酸铁按. 3 . 2 . 4 钙强化营养盐应符合表4 规定。 表 4 指标项目指标 一 指标 钙 以 c 计 ， % 0 . 5 1 . 3 抓化钠( 以n a c l 计) ， % 8 8 . 0 粒度( 1 . 2 5 m m筛上物)全通过 ， 以 p b 计 ， ,m g /k g 1 1 0 砷 以 a 计 ， ,m g /k g s 0 . 5 水不溶物， %( 0 . 2 0 一 。 ( 以 ， 计 ) 】,m g /k g 4 0 水分. %蕊 1 . 0 0 1 ) 碘含盘为生产厂指标， 销区乃 立 为大于等于3 0 m g / k g ， 用户应为2 0 m g / k g , 注: 钙强化营养盐添加剂包括: 乳酸钙、 活性钙、 醋酸钙、 柠橄酸钙、 生物钙 3 . 2 . 5 核黄素强化营养盐应符合表s 规定。 表 s 指标项目指标 一 指标 抓化钠( 以n a c l 计) ， %) 9 7 . 0 核 黄 ， (以 c h pon ,o 。 计 ) ,m g /k g 1 0 0 -1 5 0 。 ( 以 p 、 计 ) ,m g /k g、 1 . 0 粒度q. 2 5 m m筛上物) 全通过 一 砷 (e ! a 计 ) ,m g /k g、 0 . 5 水不溶物， %( 0 . 2 0 】 。 ( 以 i 计 )“ ,m g / k g) 4 0 水分， %簇 1 . 0 0 1 ) 碘含量为生产厂指标， 悄区 f左 为大于等于3 0 m g / k g ， 用户应为2 0 m g / k g , 4 试验方法 本标准所用化学试剂和水在没有注其他要求时， 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 试验中所用标准溶液、 制剂和制品在没有注明其他规定时， 均按g b / t 6 0 1 , g b / t 6 0 2 , g b / t 6 0 3 13 0 q b 2 2 3 8 -1 9 9 6 之规定制备。 4 . 1 感官指标的检验 凭视觉、 味觉、 嗅觉确定。 4 . 2 粒度的测定 按g b / t 1 3 0 2 5 . 1 0 4 . 3 水分含量的测定 按g b / t 1 3 0 2 5 . 3 , 44 不溶物含量的测定 4 . 4 . 1 水不溶物含量的测定 按g b / t 1 3 0 2 5 . 4 0 4 . 4 . 2 酸不溶物含量的测定 试验程序修改为， 加水1 5 0 m l ( 精制盐加2 5 0 m l ) ， 加硝酸3 . 0 m l ， 在不断搅拌下加热近沸至 样品全部溶解， 以下同g b / t 1 3 0 2 5 . 4 , 4 . 5 氯化钠含量的测定 4 . 5 . 1 样品溶液的制备 称取均匀样品2 5 g , 称准至。 . 0 0 1 g , 置于4 0 0 m l 烧杯中， 加水2 0 0 m l ， 加热近沸至样品 全部溶 解， 冷却后移人5 0 0 m l容量瓶， 加水稀释至刻度， 摇匀( 必要时 过滤) 。 注: 钙强化营养盐侧定时按酸不溶物程序溶样， 经调节酸度后测定 4 . 5 . 2 氯离子的测定 按g b / t 1 3 0 2 5 . 5 , 4 . 5 ， 3 钙、 镁离子的测定 按g b / t 1 3 0 2 5 . 6 , 4 . 5 . 4 硫酸根离子的测定 按g b / t 1 3 0 2 5 . 8 , 4 . 5 . 5 氯化钠成分的计算 按g b 5 4 6 1 中5 . 1 5 , 46 铅离子含量的测定 按g b / t 1 3 0 2 5 . 9 , 4了 砷离子含量的测定 按g b / t 1 3 0 2 5 . 1 3 , 48 锌离子含量的测定 4 . 81 络合滴定法 4 . 8 . 1 . 1 原理 样品溶液调至弱酸性( p h 5 -6 ) 以 二甲 酚橙作指示剂， 用e d t a标准溶液滴定 计算锌含量。 4 . 8 . 1 . 2 仪器设备 一般实验室仪器. 4 . 8 . 1 . 3 试剂和溶液 4 . 8 门 3 . 1 二甲酚橙指示剂: 2 g / l溶液 称取二甲酚橙0 . 2 g , 溶于适量水中， 稀至1 0 0 m l , 4 . 8 . 13 . 2 氨水( g b / t 6 3 1 ) 一 氯化按( g b / t 6 5 8 ) 缓冲溶液: p h - 1 0 按g b / t 1 3 0 2 5 . 6 中2 . 1 . 3 . 1 . 4 . 8 . 1 . 3 . 3 乙二胺四乙酸二钠( e d t a ) ( g b / t 1 4 0 1 ) : 0 . 0 2 m o l / l 标准溶液 按 g b / t 1 3 0 2 5 . 6 中 2 . 1 . 3 . 5 , q b 2 2 3 8 -1 9 9 6 4 . 8 . 1 . 4 分析步骤 吸取样品溶液( 4 - 5 . d1 0 0 . 0 m l于 2 0 0 m l烧杯中， 加入缓冲溶液( 4 . 8 . 1 . 3 . 2 ) 1 0 m l ， 指示液 ( 4 - 8 - 1 . 3 . 1 ) 4 滴， 用e d t a标准溶液( 4 . 8 . 1 . 3 . 3 ) 滴定至溶液由 紫红色变为亮黄色， 即为终点。 4 . 8 . 1 . 5 结果的表示和计算 锌含量按式( 1 ) 计算。 x, v . c x 6 5 . 3 8 m x 1 0 05 _ 0 0 x 1 0 0 0 v c x 3 2 6 . 9 0 ， 刀 x 1 0 0 0 . (1) 式中: x 样品中 含锌量， m g / k g ; v滴定试液时e d t a标准溶液的用量, m l; c e d t a标准溶液物质的量浓度， m o l / l ; 。 试样的质量， 9 ; 6 5 . 3 8 与e d t a标准溶液1 . 0 0 m l相当的以 毫克表示的锌的质量， m g , 4 . 8 . 2 原子吸收分光光度法 4 . 8 . 2 . 1 原理 将试样溶液吸喷人火焰进行原子化， 用原子吸收分光光度计标准曲线法测定。 4 . 8 - 2 . 2 仪器、 设备 4 . 8 . 2 . 2 . 1 一般实验室仪器; 4 . 8 - 2 - 2 . 2 原子吸收分光光度计; 4 . 8 - 2 - 2 . 3锌空心阴 极灯: 波长2 1 3 . 9 n m ; 4 . 8 - 2 - 2 . 4 燃料: 空气一 乙炔。 4 . 8 . 2 . 3 试剂和溶液 4 . 8 . 2 . 3 . 1 锌标准储备液: 。 . 1 0 0 m g / m l 溶液 称取高纯锌粉0 . 5 g ， 称准至0 . 0 0 0 1 g ， 用1 +1 盐酸溶解， 移人5 0 0 m l容量瓶中， 用1 十9 9 盐酸稀 释至刻度。 4 . 8 . 2 . 3 . 2 锌标准工作溶液, 1 0 . 0 p g / m l 溶液 吸取锌标准储备溶液( 4 . 8 . 2 . 3 . 1 ) 2 5 . 0 0 m l至2 5 0 m l容量瓶， 加水稀至刻度， 摇匀。 4 . 8 . 2 . 3 . 3 盐酸c ( h c d / i溶液 4 . 8 . 2 . 4 分析步骤 4 . 8 - 2 - 4 . 1 配样 称取样品1 0 . 0 0 g ， 加水溶解稀释至2 5 0 m l , 4 . 8 - 2 - 4 . 2 标准曲线的绘制 取五支2 5 m l比 色管， 各加入1 . 0 m o l / l盐酸( 4 . 8 . 2 . 3 . 3 ) 0 . 5 m l ， 再分别加入锌标准工作溶液 ( 4 - 8 . 2 - 3 . 2 ) 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 m l ， 加水稀至刻度， 在原子吸收分光光度计上测定， 以锌含量为横坐 标， 对应吸收值为纵坐标绘制标准曲线。 4 . 8 . 2 . 4 . 3 样品测定 吸 取样品溶液( 4 . 8 . 2 . 4 - 1 ) 0 . 5 0 m l于 2 5 m l比色管中， 加人 1 . 0 m o l / l盐酸( 4 . 8 . 2 . 3 . 3 ) 。 . 5 m l ， 加水稀至刻度， 于原子吸收分光光度计上测定吸收值。 4 . 8 - 2 . 5 结果的计算与表示 由试样测出的吸光度从标准曲线查出相应锌量， 按式( 2 ) 计算。 。 。 。 (2) 式中: x : 一 一 样品中锌含量， m g / k g ( p g / g ) ; c f 一 一 从标准曲线上查得锌量， p g ; 1 3 2 o b 2 2 3 8 -1 9 9 6 。 一 一。 . 5 0 m l . 样品溶液中 所含样品的质量, g , 4 . 9 硒离子含量的测定 4 . 9 . 1 分光光度法 4 . 9 . 1 门原理 在酸性条件下， 二氨基联苯胺与硒生成黄色化合物， 以甲 苯萃取， 比 色测定硒含量 4 . 9 . 1 . 2 仪器、 设备 4 . 9 . 1 . 21 一般实验室仪器设备; 4 . 9 . 1 . 2 . 2 分光光度计。 4 . 9 . 1 . 3 试剂和溶液 4 . 9 - 1 - 3 . 1 3 , 3 一 二氨基联苯胺 : 5 g / l溶液 称取3 , 3 一 二氨基联苯胺 ( n h , ) , c , h , c 6 h , ( n h , ) , ) 0 . 5 0 g 于烧杯中， 加入0 . 1 m o l / l 盐酸1 0 0 m l , 搅拌至全部溶解， 过滤。 4 . 9 . 1 . 3 . 2 硒 亚硒酸钠( h g b 3 4 0 3 ) ) 标准储备溶液: 0 . 1 0 0 m g / m l 溶液 称取亚硒酸钠( n a , s e o , ) 0 . 2 1 9 0 g , 称准至0 . 0 0 0 1 g , 溶解后转入1 0 0 0 m l 容量瓶， 稀至刻度. 摇 9 . 1 . 3 . 3 硒标准工作溶液: 5 . 。 p g / m l溶液 吸取硒标准储备溶液( 4 . 9 . 1 . 3 . 2 ) 2 5 . 0 0 m l于5 0 0 m l 匀车 容量瓶， 稀至刻度， 摇匀。 4 . 9 . 1 . 3 . 4 乙二胺四乙酸二 钠( g b / t 1 4 0 1 ) : 5 0 创l溶液 称取乙 二胺四乙 酸二钠( e d t a - n a , ) 5 . 0 g 于少量纯水中， 加热溶解， 冷却后稀至1 0 0 m l , 4 . 9 . 1 . 3 . 5 盐酸9胺( h g 3 -9 6 7 ) ; 1 0 0 g / l 溶液 称取盐酸轻胺1 0 . 0 g 溶于纯水中， 并稀至1 0 0 m l e 4 . 9 . 1 . 3 . 6 甲 酚红( h g b 3 0 8 4 ) : 。 . 2 g / l 溶液 称取甲酚红2 0 m g ， 溶于少量纯水中， 加氨水1 滴使完全溶解， 加水稀至1 0 0 m l o 4 . 9 . 1 . 3 . 7 混合试剂: 临用前取乙二胺四乙酸二钠溶液( 4 . 9 . 1 . 3 . 4 ) 5 0 m l ， 盐酸轻胺溶液 ( 4 . 9 . 1 . 3 . 5 ) 5 0 m l及甲酚红溶液( 4 . 9 . 1 . 3 . 6 ) 2 . 5 m 1 ， 加水稀至5 0 0 ml ， 混匀备用。 4 . 9 . 1 . 3 . 8 氢氧化钠( g b / t 6 2 9 ) : 1 0 0 g / l溶液。 4 . 9 . 1 . 3 . 9 氯化钠( g b / t 1 2 6 6 ) : 1 0 0 g / l 溶液。 4 . 9 . 1 . 3 . 1 0 甲苯( g b / t 6 8 4 ) , 4 . 9 . 1 . 4 分析步骤 4 . 9 . 14 . 1 标准曲线的绘制 吸取硒标准工作溶液( 4 . 9 . 1 . 3 . 3 ) 0 , 1 . 0 . 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 m l于5 支 5 0 m l比色管中， 分别加入氯化 钠溶液( 4 . 9 . 1 . 3 . 9 ) 1 0 . 0 m l ， 加人混合试剂( 4 . 9 . 1 . 3 . 7 ) 2 0 m l , 溶液呈桃红色。用1 0 % 氢氧化钠 ( 4 . 9 . 13 . 8 ) 或稀硝酸调p h值至2 -3 ( 用p h 0 . 5 -5 . 0 精密试纸检验) ， 溶液呈淡橙色， 加人。 . 5 y 3 , 3 一 二氨基联苯胺溶液( 4 . 9 . 1 . 3 . 1 ) 3 . 5 m l 摇匀， 在暗处放置3 0 m i n 。 用1 0 %氢氧化钠调节溶液的p h 值至5 . 4 -7 . 0 ( 用p h 5 . 4 - 7 . 0 精密p h试纸检验) ， 加水稀至刻度， 加入甲 苯1 0 . 0 m l ， 萃取2 m i n ， 静 置5 m i n 。 待溶液分层， 将甲 苯相放入l . 0 c 。比 色池， 以甲 苯作参比， 于4 3 0 n m波长下测定吸光度。 以 硒含量为横坐标， 对应的吸光度值为纵坐标， 绘制标准曲线。 4 . 9 . 1 . 4 . 2 样品测定 称取样品2 5 . 0 g 溶解后转入2 5 0 m l容量瓶 稀至刻度 摇匀， 吸取1 0 . 0 m l于5 0 m l比 色管中， 加入混合试剂2 0 ml ， 以下操作同4 . 9 . 1 . 4 . 1 步骤。 4 . 9 . 1 . 5 结果的计算与表示 样品测得吸光度从标准曲线查出相应硒量， 按式( 3 ) 计算。 q b 2 2 3 8 -1 9 9 6 。 。 . 。 (3) 式中: x , 样品中硒含量. m g / k g ( f + g / g ) ; c . 从标准曲线上查得硒量, ft g ; m - 1 0 . 0 m l 样品溶液中所含样品的质量， 9 . 注: 加硒盐中 硒为有机硒时. 应消化后洲定. 消化步骤为: 取样液( 4 . 9 . 2 . 4 . 1 ) l 0 . 0 m l于2 5 0 m l三角瓶中， 加入硝 酸一 高抓酸(1+d2. 5 m l . 加热至瓶内 产生浓白 烟， 稍冷加( 1 +4 ) 盐酸2 . 5 m l , 继续加热至产生浓白 烟， 转移至 2 5 m l比色管中， 以下按4 . 9 . 1 . 4 . 2 步甄进行. 4 . 9 . 2 原子吸收分光光度法 4 . 9 . 2 . 1 原理 用硼氢化钠将盐中s e ( n) 还原为s e h 。 导入电热石英池， 进行原子吸收测定。 4 . 9 - 2 . 2 仪器、 设备 4 . 9 . 2 . 2 . 1 原子吸收分光光度计， 4 . 9 . 2 . 2 . 2 硒无极放电灯， 波长1 9 6 . 0 n m; 4 . 9 . 2 . 2 . 3 氢化物发生器; 4 . 9 - 2 - 2 . 4 载气: 氢气或氮气。 4 . 9 - 2 . 3 试剂和溶液 4 . 9 . 2 . 3 . 1 硒标准 储备溶液: 0 . 1 0 0 m g / m l 同4 . 9 . 1 . 3 . 2 , 4 . 9 - 2 - 3 . 2 硒标准工作溶液: 1 . 0 ja g / m l 吸取硒标准储备溶液( 4 . 9 . 1 . 3 . 2 ) 1 . 0 0 m l于1 0 0 m l 容量瓶中， 稀至刻度， 摇匀。 4 . 9 - 2 - 3 . 3 盐酸: 1 . 0 m o l / l溶液。 4 . 9 - 2 - 3 . 4 硼氢化钠: 1 0 0 溶液 称取硼氢化钠( n a b h , ) 1 . 0 g 溶于0 . 0 0 1 m o l / l 氢氧化钠溶液1 0 0 m l中( 用时新配) 。 4 . 9 . 2 . 4 分析步孩 4 . 9 . 2 . 4 . ， 配样 称取样品2 5 . 0 0 0 g ， 加水溶解， 转至2 5 0 m l 容量瓶中， 稀至刻度， 摇匀。 4 . 9 - 2 - 4 . 2 标准曲线的绘制 分别吸 取盐酸( 4 . 9 . 2 . 3 . 3 ) 3 . 0 m l 至氢化物发生 器内， 用微量吸 管依次加入。 , 2 0 , 4 0 , 6 0 k l 硒标 准工作溶液( 4 - 9 . 2 . 3 . 2 ) ， 分别测定其吸收值， 以 硒含量为横坐标， 对应的吸收值为纵坐标， 绘制标准曲 线。 4 . 9 . 2 . 4 . 3 样品测定 吸取样品溶液( 4 . 9 . 2 . 4 . 01 . 0 m l于1 0 0 m l容量瓶中， 加人浓盐酸6 . 0 m l ， 加水稀至刻度摇匀， 从中吸取3 . 0 m l溶液于氢化物发生器内， 测其吸收值. 4 . 9 . 2 . 5 结果的表示和计算 样品测得吸收值从标准曲线上查出相应硒量， 按式( 4 ) 计算。 x, 式中: x , 样品中 硒含量， m b / k e 年b / b ) c c 从标准曲线上查得硒量,kg; 二 3 . 0 m l样品溶液中 所含样品的质量 4 . 9 . 3 荧光法 4 . 9 . 3 . 1 原理 二c , . . . . . . . . . . (4) o b 2 2 3 8 -1 9 9 6 样品溶液调至弱酸性， s e “ - 与二氨基蔡( d a n ) 生成较强荧光的化合物， 荧光强度与s e 一 的浓度成 正比， 用荧光光度法测其含量。 4 . 9 - 3 . 2 仪器设备 4 . 9 . 3 . 2 . 1 一般实验室用仪器; 4 . 9 . 3 . 2 . 2 荧光光度计; 4 . 9 - 3 - 2 . 3 电热恒温水浴箱; 4 . 9 . 3 . 2 . 4 电动定时振荡器。 4 . 9 - 3 . 3 试剂和溶液 4 . 9 . 3 . 3 . 1 碘化钾( g b / t 1 2 7 2 ) : 1 0 0 g / l 溶液; 4 . 9 . 3 . 3 . 2 盐酸( g b / t 6 2 2 ) , 1 +1 溶液; 4 . 9 - 3 - 3 . 3 淀粉( h g b 3 0 9 5 ) : 5 g / l 溶液; 4 . 9 - 3 - 3 . 4 氢氧 化钠( g b / t 6 2 9 ) : 0 . 1 m o l / l 溶液; 4 . 9 . 3 . 3 . 5 盐酸 轻胺( h g 3 -9 6 7 ) ; 1 0 g / l 溶液; 4 . 9 - 3 - 3 . 6 环己 烷: 无荧光杂质; 4 . 9 . 3 . 3 . 7 e d t a - n a , ( g b / t 1 4 0 1 ) : 7 4 g / l溶液; 4 . 9 - 3 - 3 . 8 盐酸( g b / t 6 2 2 ) : 0 . 1 m o l / l 溶液; 4 . 9 - 3 - 3 . 9 硫代硫酸钠( g b / t 6 7 3 ) : c , ( n a i s , o , ) 约为0 . 0 2 m o l / l标准溶液; 4 . 9 . 3 . 3 . 1 0 乙醇( g b / t 6 7 9 ) : 1 +4 溶液; 4 . 9 . 3 . 3 . 1 1 甲 酚红指示剂: 。 . 2 g / l乙 醉溶液 称取甲 酚红5 0 m g 于5 0 m l烧杯中， 加入氢氧化钠溶液( 4 . 9 . 3 . 3 . 4 ) 1 . 5 m l ， 乙 醇5 m l ， 低温溶 解、 冷却， 用乙 醉溶液( 4 . 9 . 3 . 3 . 1 0 ) 稀至2 5 0 m l ， 摇匀。 4 . 9 . 3 . 3 . 1 2 荧光素 钠储备液: 5 0 fa g / m l 溶液 称取荧光素钠5 0 m g 于5 0 m l 烧杯中， 加入适量水溶解， 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 稀至刻度摇匀， 保存在棕色瓶中。 4 . 9 . 3 . 3 . 1 3 荧光a,钠工作溶液: 。 . 3 k g / m l溶液 吸取荧光素钠储备液( 4 . 9 . 3 . 3 . 1 2 ) 3 . 0 m l于5 0 0 m l 容量瓶中， 稀至刻度摇匀， 保存在棕色瓶中。 4 . 9 - 3 . 3 . 1 4 d a n溶液: 1 g / l的稀盐酸溶液 在暗室中 配制。 称取d a n o . 1 g 于5 0 m l 烧杯中， 滴加盐酸( 4 . 9 . 3 - 3 . 8 ) 至样品湿润， 搅成糊状， 用 盐酸( 4 . 9 . 3 . 3 . 8 ) 1 0 0 m l 转入2 5 0 m l 带塞的 三角瓶中。 置于振荡器上， 振荡1 5 m i n 后 过滤收集 滤液于 另一带塞的三角瓶中。 加入环己 烷( 4 - 9 . 3 . 3 - 01 0 m l ， 振荡5 m i n ， 用分液漏斗分离出d a n盐酸液， 再 加入环己 烷1 0 m l ， 振荡， 分离， 重复4 次。 纯化后的d a n酸液贮于棕色瓶中， 溶液表面加一层约1 c m 厚的环己烷， 存放在冰箱中。 4 . 9 . 3 . 3 . 巧 亚硒酸钠( g b / t 3 4 0 3 ) 标准储备液: 1 m g / m l 溶液 配制: 称取亚硒酸钠( n a , s e 0 , 5 h , o ) 1 . 6 g 于5 0 m l 烧杯中， 加人适量的水溶解， 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 稀至刻度、 摇匀。 标定: 吸取亚硒酸钠溶液( 4 . 9 . 3 . 3 . 1 5 ) 1 0 . 0 0 m l于2 5 0 m l碘量瓶中， 加人水 1 0 0 m l , 碘化钾溶 液( 4 . 9 . 3 . 3 . 1 ) 1 0 m l , 盐酸( 4 . 9 . 3 . 3 . 2 ) 5 m l ， 立即塞紧瓶塞， 轻轻摇动。在暗处放置5 m i n 后， 加人淀 粉液( 4 . 9 . 3 . 3 . 3 ) 1 5 m l ， 用硫代硫酸钠标准溶液( 4 - 9 . 3 . 3 - 9 ) 滴定至蓝色消失， 呈棕红色即为终点。 亚硒酸钠的质量浓度 , ( m g / m l ) 按式( 5 ) 计算。 c , v , x 0 . 0 4 3 2 5 2 = 又 1 0 0 0 。 。 (5) 式中: c ,硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度， m o l / l ; v滴定亚硒酸钠储备液时硫代硫酸钠的用量， m l ; q b 2 2 3 8 -1 9 9 6 v , 一一所取亚硒酸钠储备液的体积， m l ; 0 . 0 4 3 2 5 一一与1 . 0 0 m l硫代硫酸钠标准液c c ( n a , s i 0 s ) =1 . 0 0 0 m o l / l 相当的以克表示的亚硒酸钠 的质量， 9 4 . 9 . 3 . 3 . 1 6 亚硒酸钠标准工作液: 。 . 2 p g / m l溶液 吸取亚硒酸钠标准储备液( 4 . 9 . 3 . 3 . 1 5 ) 2 . 0 0 m l于1 0 0 0 m l容量瓶中， 稀至刻度， 摇匀。 再吸取此 液1 0 . 0 0 m l 于1 0 0 m l 容量瓶中， 稀至 刻度， 摇匀 备用。 4 . 9 . 3 . 3 . 1 7 氯化钠( g b / t 1 2 6 6 ) : 5 0 g / l 溶液 4 . 9 , 3 . 4 标准曲线的绘制 在六个2 5 0 m l带塞的三角瓶中， 分别加入亚硒酸钠标准工作液( 4 . 9 . 3 . 3 . 1 6 ) 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l , 氯化钠溶液( 4 . 9 . 3 . 3 . 1 7 ) 2 m l , e d t a溶液( 4 . 9 . 3 . 3 . 7 ) 1 m l ， 盐酸轻胺 ( 4 . 9 . 3 . 3 . 5 ) 1 m l , 稀至5 0 m l ， 加人指示剂( 4 . 9 . 3 . 3 . 1 1 ) 2 滴， 滴加盐酸溶液( 4 . 9 . 3 . 3 . 2 ) 至溶液呈微 红色， 加d a n溶液( 4 . 9 . 3 . 3 . 1 4 ) 1 . 5 m l , 于沸水浴中煮沸5 m i n ， 冷却加入环己烷( 4 . 9 . 3 . 3 . 6 ) 5 m l ， 振荡4 m i n ， 用分液漏斗分离出环己烷 于1 0 m i 试管中， 在以 波长3 6 0 n m作激发滤光片， 波长5 3 0 n m作荧光滤片， 1 c m比 色池， 以荧光素 钠 ( 4 . 9 . 3 . 3 . 1 3 ) 调整荧光光度计满度条件下测其荧光强度。 从每个标准参比 溶液的荧光读数中 减去试剂空白 荧光读数。 以 亚硒酸钠含量为横坐标， 对应的荧光 读数为纵坐标绘制标准曲线。 4 . 9 . 3 . 5 测定步骤 吸取样品溶液( 4 . 5 . 12 . 0 0 m l于带塞的三角瓶中， 以下操作按4 . 9 . 3 . 4 所述， 从“ 加人e d t a溶 液1 m l . . . . . . ” 开始进行。 由标准曲线上查出亚硒酸钠含量。 4 . 9 . 3 . 6 结果的表示和计算 以m g / k g 表示的亚硒酸钠含量( x , ) 按式( 6 ) 计算。 x, “ 22 5 0 - ,m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 。 。 一(6) 式中: 从由 标准曲线上查出的亚硒酸钠的含量, p g , m 一 一试样的质量， 9 。 4 . 1 0 铁离子的测定 4 . 1 0， 光度法 4 . 1 0 . 1 . 1 原理 样品中 铁经硝酸氧化后， 加入磺基水杨酸， 用氨水调至p h 8 -1 1 ， 比 色测量黄色络合物吸光度， 测定 其含量。 4 . 1 0 . 1 . 2 仪器、 设备 4 . 1 0 . 1 . 2 . 1 一般实验室仪器、 设备; 4 . 1 0 . 1 . 2 . 2 分光光度计。 4 . 1 0 . 1 . 3 试剂和溶液 4 . 1 0 . 1 . 3 . 1 磺基水杨酸( g b / t 1 0 7 0 5 ) : 1 0 0 g / l 溶液。 4 . 1 0 . 1 . 3 . 2 氨水( g b / t 6 3 1 ) 1 +1 溶液。 4 . 1 0 . 1 . 3 . 3 铁 硫酸铁钱( g b / t 1 2 7 9 ) ) 标准储备溶液: 。 . 1 0 0 m g / m l溶液 称取硫酸铁钱( n h , f e ( s o , ) i 1 2 h , 0 ) 0 . 8 6 4 g , 溶于水， 加2 5 %硫酸溶液1 0 m l ， 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 稀至刻度。 4 . 1 0 . 1 . 3 . 4 铁标准工作溶液: 2 0 . 。 p g / m l溶液 吸取铁标准储备液( 4 - 1 0 - 1 . 33 ) 2 0 .0 0 m l至1 0 0 m l容量瓶， 稀至刻度， 摇匀。 q b 2 2 3 8 -1 9 9 6 4 . 1 0 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 0 门. 4 门标准曲线的绘制 吸取铁标准工作溶液( 4 . 1 0 . 1 . 3 . 4 ) 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m l分别置于5 0 m l比色管中， 加磺 基水杨酸( 4 . 1 0 . 1 . 3 . 1 ) 1 0 m l ， 用氨水( 4 . 1 0 . 1 . 3 . 2 ) 中和至黄色后， 再过量1 . 0 m l ， 用水稀至刻度， 摇 匀， 于4 2 0 n m处， 以1 . 0 c m比色池， 试剂空白为参比， 测量吸光度， 以铁含量为横坐标， 对应的吸光度值 为纵坐标， 绘制标准曲线。 4 . 1 0 . 1 . 4 . 2 样品测定 称取加 铁盐1 0 . 0 g ， 称准至。 . 0 0 1 g , 溶于水， 加硝酸1 0 m l 煮沸， 冷却后移人5 0 0 m l容量瓶中， 稀 至刻度， 摇匀。吸取样液1 0 . 0 m l于5 0 m l比色管中， 加磺基水杨酸( 4 . 1 0 . 1 . 3 . 1 ) 1 0 m 1 ， 用氨水 ( 4 . 1 0 . 1 . 3 . 2 ) 中和至黄色后， 再过量1 . 0 m l 稀至刻度， 摇匀， 测量吸光度。 4 . 1 0， . 5 结果的计算与表示 由试样测出的吸光度从标准曲线查出相应铁量， 按式( 7 ) 计算。 x6 _q - “。 . 。 (7) 式中: x s 样品中 铁含量, m g / k g ( k g / g ) ; c . 从标准曲 线上查得铁量， f i g ; m - 1 0 . 0 m l样品溶液中 所含样品的质量， g = 4 . 1 0 . 2 原子吸收分光光度法 4 . 1 0 . 2 门原理 将试样溶液吸喷入火焰进行原子化， 用原子吸收分光光度计m灯扣背景方式， 标准曲线法测定。 4 . 1 0 - 2 . 2 仪器、 设备 4 . 1 0 . 2 . 2 . 1 一般实验室仪器; 4 . 1 0 . 2 - 2 . 2 原子吸收分光光度计; 4 . 1 0 . 2 - 2 . 3 铁空心阴极灯: 波长2 4 8 . 3 n m; 4 . 1 0 . 2 . 2 . 4 燃料: 空气一 乙快 4 . 1 0 - 2 . 3 试剂和溶液 4 . 1 0 . 2 . 3 . 1 铁标准储备液: 同4 . 1 0 . 1 . 3 . 3 , 4 . 1 0 . 2 . 3 . 2 铁标准工作溶液: 同4 . 1 0 . 1 . 3 . 4 , 4 . 1 0 - 2 . 4 分析步骤 4 . 1 0 . 2 . 4 . 1 配样 称取盐样1 0 g ， 称准至0 . 0 1 g , 溶解后加入浓硝酸3 . 0 m l , 煮沸消化5 m i n ， 冷却后转至2 5 0 m l 一 容 量瓶， 稀至刻度， 摇匀。 4 . 1 0 . 2 - 4 . 2 标准曲线的绘制 取四支1 0 m l比 色管， 分别加入铁标准工作溶液( 4 . 1 0 . 2 . 3 . 2 ) 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 m l , 加水稀至刻 度， 摇匀。 用水作空白， 于原子吸收分光光度计波长2 4 8 . 3 n m处， 用氛灯扣背景方式测定。 以 铁含量为 横坐标， 对应的吸收值为纵坐标， 绘制标准曲线。 4 . 1 0 . 2 - 4 . 3 样品测定 吸取样品溶液( 4 . 1 0 . 2 . 4 . 01 . 0 m l于1 0 m l比色管中， 加水稀至刻度， 摇匀， 用水作空白， 于原子 吸收分光光度计波长2 4 8 . 3 n 二处， 用氛灯扣背景方式测定吸收值 4 门0 . 2 . 5 结果的计算与表示 由 试样测出的吸收值从标准曲线查出相应铁量， 按式( 8 ) 计算。 c，、 x 一 二. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 8) q b 2 2 3 8 -1 9 9 6 式中: x , - 一 样品中铁含量， m g / k g 如g / g ) ; c 二 - 一 从标准曲线上查得铁量+ k g ; m -1 . 0 m l样品溶液中所含样品的质量 g . 4 . 1 1 核黄素含量的测定 4 . 1 1 . 1 原理 核黄素溶于酸性溶液中， 呈黄色， 其黄色深度与核黄素含量成正比， 光度法测量其含量。 4 . 1 1 . 2 仪器、 设备 4 . 1 1 . 2 . 1 一般实验室仪器; 4 . 1 1 . 2 . 2 分光光度计。 4 . 1 1 . 3 试剂和溶液 4 . 1 1 . 3 . 1 氯化钠( g b / t 1 2 6 6 ) : 1 0 0 g / l 溶液。 4 . 1 1 . 3 . 2 乙酸( h g 3 -1 0 9 5 ) s 1 . 0 m o l / l溶液。 4 . 1 1 . 3 . 3 核黄素标准储备液: 2 5 0 p g / m l溶液 称取在盛硫酸的干燥器中 放置2 4 h 的核黄素0 . 1 2 5 0 g , 准确至。0 0 0 2 g , 置于3 0 0 m l 烧杯中， 加 入乙 酸溶液( 4 . 1 1 . 3 . 2 ) 1 0 m l ， 水2 0 0 m l , 盖上表面皿， 加热溶解。 冷却， 移入5 0 0 m l容量瓶中， 稀至 刻 度， 摇 匀。 存放于 冰箱中。 4 . 1 1 . 3 . 4 核黄素标准工作溶液: 2 5 k g / m l溶液 吸取核黄素标准工作储备液( 4 . 1 1 . 3 . 3 ) 1 0 . 0 0 m l于1 0 0 m l容量瓶中， 稀至刻度， 摇匀。 存放于冰 箱中。 4 . 1 1 . 4 分析步骤 4 . 1 1 . 4 . 1 标准曲线的绘制 分别吸取核黄素标准工作溶液( 4 . 1 1 . 3 . 4 ) 0 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 1 0 . 0 m l于5 0 m l比 色管中， 加氯化 钠溶液( 4 . 1 1 . 3 . 1 )