硫化橡胶中橡胶含量的测定++管式炉热解法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 硫化橡胶中橡胶含t的测定 管式炉热解法 g b / t 1 3 2 4 9 一9 1 v u l c a n i z e d r u b b e r d e t e r m i n a t i o n o f r u b b e r c o n t e n t -f u r n a c e t u b e p y r o l y t i c m e t h o d 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用管式沪热解法测定硫化橡胶中橡胶的含量。 本标准适用于天然、 丁笨、 顺丁和丁基胶的硫化橡胶及上述橡胶的并用胶料。 不适用含有大量在热 解温度下可失水或分解的城料的胶料和硬质胶. 2 引用标准 g b 3 5 1 6 硫化橡胶中 溶剂抽提物的测定 3 方法提要 将试料用溶剂抽提、 烘干后， 在5 5 0 绝氧通氮管式炉中热解， 热解失重即为试样的橡胶含量。 4 试荆和港液 4 . 1 氮气: 干燥且不含氧， 纯度为9 9 . 9 9 。对不合要求的氮气要进行纯化; 4 . 2 硫酸( g b 6 2 5 ) . p =1 . 8 4 m g / m ; 4 . 3 二甲苯( h g 3 =1 0 1 1 ) : 4 . 4 焦性没食子酸溶液: 将3 0 g 焦性没食子酸溶于1 0 0 m l浓度为5 0 0 g / l的氢氧化钾溶液内， 用时 制备; 4 . 5 丙酮( g b 6 8 6 ) 一 三氛甲 烷( g b 6 8 2 ) 混合液, 8 +1 7 , 5 仪器和设备 5 . 1 分析天平: 感量为0 . 1 m g , 5 . 2 抽提装置: 见g b 3 5 1 6 , 5 . 3 石英管: 长约1 m, 5 . 4 石英、 瓷或铂舟: 长约5 c m. 5 . 5 管式炉: 可控制温度在5 5 0 土2 5 c , 5 . 6 电热恒温干燥箱: 可控制温度在7 0 - 8 0 0c 。 5 . 7 热解装置: 如下图。 国家技术监.局1 9 9 1 一 1 1 一 0 9 批准 1 9 9 2 一 1 0 一 0 1 实施 g a / t 1 3 2 4 9 一9 1 热解装置图 i -氮气钢瓶, 2 -纯化装置( 内 装焦性没食子酸溶液) s 3 -纯化装.w( 内装浓硫暇)4一流t什. 5 -石英、 锐或铂舟。 6 一石英管: ? 一管式炉, 8 一冷凝物贮瓶, 9 一二甲笨吸收瓶 6 分析步骤 称取剪 成横 截面 积小 于1 m m ， 的 条状 试样0 . 1 一 。2 g , 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 用 滤纸包好， 按g b 3 5 1 6 规定方法， 将试料用丙酮一 三氛甲 烷混合液抽提6 h 左右。 取出试料， 于7 0 8 0 下干澡1 h 称重. 将管式炉升温至5 5 0 土2 5 c， 把抽提后已称重的试料转移到一恒重舟内， 井放入石英管人口处。塞 紧管口， 接通氮气。 氮气以2 5 0 3 0 0 m l / m i n 的流速通过纯化装置及流量计进入石英管， 石英管出口 与 冷凝物贮瓶及吸收瓶相连，通氮1 0 m i n 后， 在5 m i n 之内把舟慢慢移向管式炉中部， 井停放1 0 m i n ， 然 后将舟撤回至管式沪冷端， 在继续通氮倩况下， 冷却1 0 m i n 。 停止通氮， 取出 舟， 放入干燥器中冷却至室 温， 称重。 7 分析结果的衰述 硫化橡胶中橡胶的质量百分含量x按下式计算: 仍 z一 仇 ， m x 1 0 0 式中: 。 试料的质量. g ; m , 试料经管 式炉 热解后的 残余物质量， g i m , 经溶剂抽提、 洪干后的试料质量， 9 。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口， 本标准