喷气燃料总酸值测定法.pdf

中华人 民共和国国家标准 gb汀 1 2 5 7 4 -9 0 喷气燃料总酸值测定法 j e t f u e l s -de t e r mi n a t i o n o f t o t a l a c i d n u mb e r 主题内容与适用范围 本标准规定了用颜色指示剂法测定喷气燃料总酸值。 本标准适用于总酸值范围为0 . 0 0 0 一0 . 1 0 0 mg ko h / g 的喷气燃料。 引用标准 g b 4 9 4 5 石油产品和润滑剂中和值测定法 ( 颜色指示剂法) gb 6 6 8 2 实验室用水规格 3 方法概要 将试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇混合物中。向所得的均相溶液中 通入氮气将其覆盖，并 用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液进行滴定，以对一 蔡酚苯指示剂的颜色变化 ( 在酸性溶液中显橙色， 在 碱性溶液中显绿色)确定终点。 : 一; 仪器与材料 滴定管:1 0 m l，分度值为0 . 0 5 ml或2 5 m l，分度值为0 . 1 ml。 滴定瓶:烧制或由5 0 0 ml三角烧瓶改制而成，穿过瓶壁烧接一根旁支管，旁支管在三角烧瓶壁 上的开口应该高于滴定瓶中内容物5 0 0 m l的液面，具体要求见下图。 滴定瓶 国家技术监督局1 9 9 0一1 2一 1 4 批准1 9 9 1一1 0 一0 1 实施 gb / t 1 2 5 7 4 一. 0 4 . 3 氮气: 瓶装压缩普通氮气。使用时，先经装有无水抓化钙和碱石棉的玻璃千燥塔干燥，并脱 除 二氧化碳 ( 注意:高压压缩气体，刁 、 已 地开、 关)。 4 . 4 与 。 1 与 。 2 5 . 3 与 . 4 5 。 5 : 一1 微型玻璃气体流量计: 供测定6 0 0 - - 8 0 0 ml加i n 氮气流速用。 试剂 氢氧化钾: 分析纯。 异丙醇: 分析纯。 甲苯:分析纯。 氢氧化钡:分析纯。 摘定溶剂: 将5 0 0 m l甲苯和5 ml水加到4 9 5 m l异丙 醇中，混合均匀。 注意:易 燃、 蒸气有毒。要远离明火，注意通风。 苯二甲酸氢钾:基准试剂。 对一 蔡酚苯指示剂溶液: 符合 gb 4 9 4 5 附录 a要求。 配成每升滴定溶剂 ( 5 . 5 条)中含l o g 对一 蔡 酚苯。 5 . 8 水:符合 gb 6 6 8 2 三级水规格。 6 准备工作 6 . 1 c ( k o h)= 0 . 0 1 mo l / l氢氧化钾 异丙 醇标准滴 定溶液 6 . 1 . 1 配 制: 称 取 0 . 6 g( 精 确至 。 . 0 0 1 g ) 氢 氧 化 钾 ( 注 意 : 固 体、 液 体对 人 体 均 有 强 腐蚀 性) ， 加 人 盛有1 l异丙 醇 ( 小心:易 燃， 蒸气有害)的2 l三 角烧瓶中。安装好回流冷 凝器， 加热，不断地摇 动 烧 瓶( 防 止 氢 氧 化 钾 在 瓶 底 结 块 ) 。 缓 慢 地 煮 沸 1 0 一 1 5 m i n , 待 氢 氧 化 钾 全 部 溶 解 后 ， 冷 却 片 刻 。 再加人至少0 . 2 g 氢氧化钡 ( 注意:有毒。强碱，有强烈刺激性)， 再缓慢地煮沸5 -1 0 m i n ,冷却到 室温。 静置， 待上层溶液澄清后，小心而迅速地将上层清液倾人瓶中 贮存。 注:通常情况，也可按下法配制: 称取。 . 6 b 或稍多些的氢氧化钾， 加人装有1 l异丙醉的具塞三角烧瓶中，剧 烈摇动使其溶解 ( 因有少t碳酸钾形成或存在， 溶液稍浑浊)后，倒人瓶中澄清， 贮存。 贮存 瓶应耐腐蚀， 不要与软木、 橡胶或 可皂化的活塞用 润滑剂接 触， 并在 瓶口 处安装一 根碱石棉 或碱石灰干燥管保护。 6 . 1 . 2 标定:以 酚酞作指示剂， 用苯二甲 酸氢钾 ( 溶在约1 0 0 ml不含二 氧化 碳的水中) 标定。标定 的频次要足以检测出0 . 0 0 0 2 m o l 压 的变化。 注:因有机液体的体膨胀系数相对较大，所以，异丙醉标准滴定溶液应在接近试样滴定时的温度下进行标定。 7 . 1 试验步骤 称取1 0 。 土5 g( 精确至。 . 5 g )试样， 放人滴定瓶中。 对一 蔡酚苯指示剂溶液 ( 5 . 7 条)。在适当 通风的条件下， 加人1 0 0 m l滴定溶剂 ( 5 . 5 条)和0 . l m l 由旁支管以6 0 0 - y 8 0 0 ml / mi n 流速通人氮 气。在不断地旋 动下对混合液体鼓气泡3 mi n( 注意:蒸发气体易 燃、有毒， 最好在通风橱中 进行) e 7 . 2 继续通人氮气，在3 0 以下，不断地旋动滴定瓶，用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液 ( 6 . 1 条) 进 行滴定，直至出现亮绿色，并能保持1 5 s ，即为终点。 7 . 3 用l 0 0 ml滴 定溶剂 ( 5 . 5 条) 和0 . 1 m l对 一 蔡 酚苯指示剂溶 液 ( 5 . 7 条) 作空白 滴 定试验。 同 样通人氮气，并滴定到与上述情况相同的终点。 8 计算 试样的总酸值x( mg k o h/ g )按式 ( 1 )计算: gb/ t 1 2 5 7 4 一 9 0 x=( v- v . ) c x 5 6 . 1 二( v 一 v o ) c x 0 . 0 5 6 1x 1 0 0 0 式中:v-滴定试样所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液 ( 6 . v 0 滴定空白所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液 ( 6 . c氢氧化钾异内9 $ 标准滴定溶液的实际浓度，m o f 瓜 ， 0 . 0 5 6 1 与1 . 0 0 ml氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液 c ( k o h) 含量，并以克表示的氢氧化钾质量， 。试样的质量， 9 。 1 条) 1 条 ) 的体积 的休积 m l m l = 1 . o o m o 1 / l相当的酸 9 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性 ( 9 5 %置信水平)。 9 . 1 重复性:同一 操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表数值。 ， . 2 再现性:不同 实验室各自 提出的两个 结果之差不应大于下表数值。 精密度表mgk oh/ g 平均值重复性 ( 曰再现性 ( r) 0 . 0 0 10. 0 0 0 4 .0 0 1.00 1 0 . 0 0 2 9 004100570091 0 . 0 1 2 8 0.00060.0009必000190003000042 000001此0510 nu0nu八ijno 精密度数据是从式 ( 2 )和式 ( 3 )导出的: r =0 . 0 1 3 2 丫了 r 二 0 . 0 4 0 6 了了 (2) (3 ) 式中 1 0 x总酸值的平均值，mg koh/ g e 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的总酸值，结果精确到0 . 0 0 1 mg k oh/ g o 平均值 小于0 . 0 0 0 5 mg ko h/