变压器油、汽轮机油中t501抗氧化剂含量测定法+第2部分液相色谱法.pdf

i c s7 5 1 0 0 ；2 9 0 4 0 1 0 e3 8 a 垦 中华人民共和国国家标准 g b t7 6 0 2 2 2 0 0 8 变压器油、汽轮机油中 t 5 01 抗氧化剂含量测定法 第2 部分：液相色谱法 d e t e r m i n a t i o no ft 5 01o x i d a t i o ni n h i b i t o rc o n t e n t i nt r a n s f o r m e ro i lo rt u r b i n e0 i l p a r t2 ：l i q u i dc h r o m a t o g r a p h y 2 0 0 8 - 12 - 3 0 发布2 0 0 9 1 0 - 0 1 实施 丰瞀粥紫瓣譬襻瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“”。 刖吾 g b t7 6 0 2 ( ( 变压器油、汽轮机油中t 5 0 l 抗氧化剂含量测定法分为3 部分 第1 部分：分光光度法； 第2 部分：液相色谱法； 第3 部分：红外光谱法。 本部分为g b t7 6 0 2 的第2 部分。 本部分由中国电力企业联合会提出并归口。 本部分起草单位：西安热工研究院有限公司、福建省电力试验研究院。 本部分主要起草人：孟玉婵、郑东升、杨红燕、连鸿松。 g b t7 6 0 2 2 2 0 0 8 变压器油、汽轮机油中 t 5 0 1 抗氧化剂含量测定法 第2 部分：液相色谱法 g b t7 6 0 2 2 2 0 0 8 1 范围 本部分规定了变压器油、汽轮机油中添加的t 5 0 1 抗氧剂( 2 ，6 二叔丁基对甲酚) 含量的液相色谱测 定方法。 本部分适用于变压器油、汽轮机油中t 5 0 1 抗氧剂含量的测定，其他油品中t 5 0 1 含量的测定也可 参照本方法进行。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t7 5 9 7电力用油( 变压器油、汽轮机油) 取样方法 g b t1 7 6 2 3 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 3 方法概要 本方法以甲醇为萃取剂，富集油中的t 5 0 1 ，用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的t 5 0 1 含量， 从而实现对油中t 5 0 1 的定量测定。 本方法的检测下限为0 0 0 5 。 4 仪器设备 4 1 高效液相色谱仪应符合下列条件： a ) 双泵或单泵系统i b ) c 1 8 液相色谱柱，柱长1 5 0m m ； c ) 能检测紫外线( u v ) 光谱的u v 检测器； d ) 数据采集系统，宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机； e ) 超声波发生器或在线脱气装置，用于去除流动相中的气泡。 4 2 机械振荡器：往复振荡频率2 7 0 次m i n 2 8 0 次r a i n ，振幅3 5m m 可采用g b t1 7 6 2 3 方法中脱 气用的振荡仪。 4 3 试验室用的高速离心机：0r m i n 40 0 0r r a i n 。 4 4 分析天平：精度为0 0 0 01g 。 4 55m l 玻璃注射器。 4 6 1 0 “l 微量注射器。 4 71 0m l 具塞比色管。 4 8 1 0 0m l 移液管。 4 9 搅拌器。 g b t7 6 0 2 2 2 0 0 8 5 试剂 5 1 纯水。 5 2 t 5 0 1 抗氧化剂( 2 ，6 一二叔丁基对甲酚) ，化学纯。 5 3 甲醇，分析纯。 5 4 硫酸，9 8 ，化学纯。 5 5 干燥自土：粒度小于2 0 0 目，约5 0 0g 活性白土在1 2 0 下烘干1h 后，保存在干燥器内备用。 6 准备工作 6 1 基础油的制备 6 1 1 取变压器油或汽轮机油1k g ，加1 0 0g 浓硫酸，边加边搅拌2 0r a i n ，然后加入1 0g 2 0g 干燥白 土，继续搅拌1 0r a i n 。沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至 7 0 8 0 ，再加入i 0 0g 1 5 0g 的干燥白土，搅拌2 0m i n ，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一 次，沉淀后过滤。如果两次加热加白土处理所得澄清油按6 1 2 方法检查，不含t 5 0 1 即认为已制得基 础油。否则，再进行酸、自土处理，直至将t 5 0 1 脱干净为止。 6 1 2 基础油中t 5 0 1 含量的检查 a ) 配制t 5 0 1 含量为0 2 0 的甲醇溶液，按7 2 1 进行分析，得到t 5 0 1 峰的保留时间； b ) 取待检查的油样按7 1 和7 2 1 的步骤进行萃取和分析，检查得到的色谱图，若在t 5 0 1 峰的 保留时间处没有出峰，则认为该油样不含t 5 0 1 。 6 2 含0 3 0 0 i “ 5 0 1 的标准油的配制 准确称取t 5 0 1 抗氧化剂0 3g ( 准确至0 1 m g ) ，加热至不高于7 0 的条件下，溶于9 9 7 0g 基础 油中制成含0 3 0 0 t 5 0 1 的标准油。此油避光保存于棕色瓶中，可以使用三个月。 注：应选用与被测油样同品种的基础油来配制标准油样。 6 3 仪器的准备 6 3 1 按照液相色谱仪的使用说明，调节液相色谱仪，建立下列工作状况： a ) 流动相：甲醇：水一8 2 1 88 7 ：1 3 ( 体积比) ； b ) 流量：0 5m h m i n 1 0m l m i n ； c ) 柱温：4 0 ； d ) 进样量：l op l 。 6 3 2 u v 检测器选择2 7 5n r f l 波长进行检测。 6 4 仪器的标定 当液相色谱仪和检测器进人工作状况后，称取9 0g ( 准确至0 0 0 01g ) 含0 3 0 0 t 5 0 1 的标准油 ( ) ，按7 1 步骤进行萃取，用2 5p l 微量注射器准确吸取甲醇萃取液2 5p l 进样分析，得到t 5 0 1 在 检测器的响应值r ，( 峰面积或峰高) 。至少重复操作两次，取平均值r 。 7 油样分析步骤 7 1 油样的萃取 油样按g b t7 5 9 7 规定的方法采集。称取9 0g o 2g ( 准确至0 0 0 01g ) 的被测油样于1 0m l 具塞比色管中，用移液管移取i 0 0m l 甲醇加到比色管中，塞紧管塞，用力摇动使之混匀，水平放在振 荡器上，常温振荡1 5m i n 。将比色管置于高速离心机内旋转( 宜选用转速20 0 0r m i n ) 1 0m i n ，使油与 甲醇分层。上层的甲醇萃取液作为分析用样。 7 2 萃取液的分析 7 2 1 用2 5p l 微量注射器准确吸取萃取液2 5p l 进样分析，得到样品中t 5 0 1 在检测器的响应值r t ( 峰面积或峰高) ，此操作至少重复两次，取平均值瓦。典型的色谱图见图1 。 400 三 署一 蛋 蠢2 0 0 赢 辑1 0 0 51 01 52 0 保留时间r a i n g b t7 6 0 2 2 2 0 0 8 图1萃取液分析的液相色谱图 7 2 2 当一个油样分析完成后，将流动相改为纯甲醇，并加大流速冲洗，直至色谱柱中不含残留物，然 后再进行下一个油样的分析。 8 计算结果 按下式计算油中t 5 0 1 的含量： w 。一警丛生砭 “sx m t 式中： ”。一一被测油样中t 5 0 1 的含量，； r d d 。标准油样