化学试剂+十二水合硫酸铁Ⅲ铵.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 囝园 中华人民共和国国家标准 g b t12 7 9 - - 2 0 0 8 代替g b t1 2 7 9 - - 1 9 8 9 化学试剂 十二水合硫酸铁( ) 铵 c h e m i c a lr e a g e n t a m m o n i u mi r o n ( ) s u l f a t ed o d e c a h y d r a t e ( i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n s - - s e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 0 8 0 5 1 5 发布 2 0 0 8 11 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局等右 中国国家标准化管理委员会及1 1 1 刖盂 g b t1 2 7 9 - - 2 0 0 8 本标准与i s 06 3 5 3 - 3 ：1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分：规格第2 系列中r 4 3 “十二水合硫 酸铁( ) 铵”的一致性程度为非等效。 本标准代替g b t1 2 7 9 - - 1 9 8 9 化学试剂硫酸铁( ) 铵，与g b t1 2 7 91 9 8 9 相比主要变化如下： 标准名称改为“十二水合硫酸铁( i l i ) 铵”； 水不溶物一项改用化学试剂通用方法测定( 1 9 8 9 年版的4 2 1 ，本版的5 4 ) ； 改进了氯化物的测定方法( 1 9 8 9 年版的4 2 2 ，本版的5 5 ) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：上海试四赫维化工有限公司。 本标准主要起草人：贾玲。 本标准于1 9 7 7 年首次发布，于1 9 8 9 年第一次修订。 化学试剂 十二水合硫酸铁( ) 铵 分子式：n h ；f e ( s 0 4 ) 。1 2 h 2 0 相对分子质量：4 8 2 1 9 ( 根据2 0 0 5 年国际相对原子质量) 1 范围 g b t1 2 7 9 - - 2 0 0 8 本标准规定了化学试剂中十二水合硫酸铁( 1 l i ) 铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中十二水合硫酸铁( 1 1 1 ) 铵的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( g b t9 7 3 82 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为灰紫色晶体溶于水，不溶于醇。 4 规格 十二水合硫酸铁( ) 铵的规格见表1 。 表1 名称分析纯化学纯 含量 n h 。f e ( s o ) ：1 2 h z o ，w 9 9 0 9 8 0 水不溶物，”o 0 0 5o 0 1 5 氯化物( c i ) ，叫o o o o54 0 0 0 5 硝酸盐( n o a ) ，叫o 0 10 0 2 钠( n a ) ，w o 0 lo 0 5 镁( m g ) ，w o0 0 1 00 5 钾( k ) ，w o 0 1 o 0 5 g b t1 2 7 9 - - 2 0 0 8 表1 ( 续) 名称分析纯化学纯 锰( m n ) ，叫 4 0 0 0 5 亚铁( f e ) ，叫0 0 0 10 0 0 5 铜( c u ) ，“ o 0 0 2o 0 1 锌( z n ) ，叫4 0 0 0 30 0 1 铅( p b ) ，t 4 0 o o l 5 试验 5 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5 2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 3 含量 称取1 2g 样品，精确至0 0 0 0 1g 。置于碘量瓶中，溶于5 0 m l 水，加3 m l 盐酸及3g 碘化钾，于 暗处放置3 0r a i n 。加1 0 0m l 水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( n a z s z o 。) 一o 1t o o l l 滴定，近终点 时加3m l 淀粉指示剂( 5g l ) ，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。 十二水合硫酸铁( ) 铵的质量分数w ，数值以表示。按式( 1 ) 计算： m 一盟最铲1 0 0 州，”一f 而丽一x o1 式中： v ，硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； v 。一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； m 十二水合硫酸铁( 1 l i ) 铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) m ( n h ；f e ( s o t ) z 1 2 h 2 0 = 4 5 2 1 9 ； m 一一样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 4 水不溶物 称取5 0g 样品，溶于2 0 0m l 沸水及2m l 盐酸中，冷却至室温后，按g b t9 7 3 8 的规定测定。 5 5 氯化物 5 5 1 无氯化物的十二水合硫酸铁( i i i ) 铵溶液的制备 称取1 2g 样品，溶于9 0m l 水及2 4m l 硝酸溶液( 2 5 ) 中，加6m l 硝酸银溶液( 1 7g l ) ，放置 1 2h 1 8h ，过滤。 5 5 2 测定方法 称取2g ( 化学纯取1g ) 样品，溶于2 0m l 水中，加4m l 硝酸溶液( 2 5 ) 及1m l 硝酸银溶液 ( 1 7g l ) ，摇匀，放置1 0r a i n ，溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取2 0m l ( 化学纯取1 0m l ) 无氯化物的十二水合硫酸铁( h i ) 铵溶液及含下 列数量的氯化物标准溶液： 2 g b t1 2 7 9 2 0 0 8 分析纯0 o lm gc 1 ； 化学纯0 0 5m gc i 。 稀释至2 5m l ，与同体积试液同时放置1 0r a i n 后比浊。 5 6 硝酸盐 称取2 5g 样品，溶于2 0 m l 水中，加热煮沸，在搅拌下注入1 5 m l 水及4 5 m l 氨水的混合液中， 过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至5 0m l 。取1 0m l ( 化学纯取5m l ，稀释至1 0m l ) ，加1m l 氯化 钠溶液( 1 0 0g l ) 及1 m l 靛蓝二磺酸钠溶液e c ( c ，。h 。n ：n a 。o s s 。) 一0 0 0 1 t o o l l ，在摇动下于1 0s 1 5s 内加1 0m l 硫酸，放置1 0m i n 。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0 0 5m g 的硝酸盐( n o 。) 标准溶液，稀释至1 0m l ，与同体积试液同时 同样处理。 5 7 钠 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 7 1 仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：5 8 9 on m ； 火焰：乙炔一空气。 5 7 2 测定方法 称取2g 样品，溶于水，加4m l 盐酸，稀释至1 0 0m l 。取1 0m l ( 化学纯取5m l ) ，共4 份。按 g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 8 镁 按g b t9 7 2 32 0 0 7 的规定测定。 5 8 1 仪器条件 光源：镁空心阴极灯； 波长：2 8 5 2n r f i ； 火焰：乙炔一空气。 5 8 2 测定方法 称取5g 样品，溶于水，加4m l 盐酸，稀释至1 0 0m l 。取1 0m l ( 化学纯取2m l ) ，共4 份。按 g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 9 钾 按g b t9 7 2 32 0 0 7 的规定测定。 5 9 1 仪器条件 光源：钾空心阴极灯； 波长：7 6 6 5n m ； 火焰：乙炔空气。 5 9 2 测定方法 同5 8 2 。 5 1 0 锰 按g b t9 7 2 32 0 0 7 的规定测定。 5 1 0 1 仪器条件 光源：锰空心阴极灯； 波长：2 7 9 5n i n ； 火焰：乙炔一空气。 3 g b t1 2 7 9 - - 2 0 0 8 5 1 0 2 测定方法 称取5g 样品，溶于水。加4 m l 盐酸，稀释至1 0 0 m l 。取2 0 m l ，共4 份。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中 7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 1 亚铁 称取2 5 9 样品，溶于5 0m l 水中，取3 0m l ，加1m l 硫酸溶液( 1 5 ) 和0 1m l 新制备的六氰合 铁( h i ) 酸钾溶液( 5 0g l ) ，摇匀，加1m l 磷酸，摇匀，放置l or a i n 。溶液所呈蓝色不得深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取1 0m l 剩余的样品溶液及含下列数量的亚铁标准溶液： 分析纯o 0 1m gf e ( ) ； 化学纯0 0 5m gf e ( i i ) 。 稀释至3 0m l ，与同体积样品溶液同时同样处理。 5 1 2 铜 按g b t9 7 2 32 0 0 7 的规定测定。 5 1 2 1 仪器条件 光源：铜空心阴极灯； 波长：3 2 4 7l l m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 2 2 测定方法 称取1 0g 样品，溶于水，加4m l 盐酸，稀释至i 。m l 。取2 0m l ( 化学纯取1 0m l ) ，共4 份。按 g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 3 锌 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 3 1 仪器条件 光源：锌空心阴极灯； 波长：2 1 3 9n m ； 火焰：乙炔空气。 5 1 3 2 测定方法 同5 ，8 2 。 5 1 4 铅 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 4 1 仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长：2 8 3 3n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 。1 4 ，2 测定方法 称取1 0g 样品，微热溶于3 0m l 水及1m l 盐酸，冷却，稀释至4 0m l ，取8m l ，共4 份，置于 5 0m l 分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铅标准溶液，同时配空白试验溶 液。于上述分液漏斗中分别加入7 m l 盐酸、3 0 m l4 - 甲基一2 一戊酮，振摇1m i n ，静置分层，弃去有机相， 将水相置于5 0m l 烧杯中，在水浴上蒸发至溶液约剩2m l ，转移溶液至l om l 容量瓶中，稀释至刻度。 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测定，结果按7 2 3 的规定计算。 6 检验规则 按h g t3 9 2 1 的规定进行采样及验收。 4 7 包装及标志 c b t1 2 7 9 - - 2 0 0 8 按g b1 5