工作基准试剂+乙二胺四乙酸二钠.pdf

a 雪 中华人民共和国国家标准 g b12 5 9 3 2 0 0 7 代替g b1 2 5 9 3 - - 1 9 9 0 工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠 w o r k i n gc h e m i c a i - - e t h y l e n e d i a m i n e t e t r a a c e t i ca c i dd i s o d i u ms a l t 2 0 0 7 10 - 2 5 发布 2 0 0 8 0 4 01 实施 宰瞀鹊鬻瓣訾糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会锚”。 前言 g b1 2 5 9 3 2 0 0 7 本标准第4 章、5 3 1 、5 3 2 为强制性的，其他条文为推荐性的。 本标准代替g b1 2 5 9 3 1 9 9 0 工作基准试剂( 容量)乙二胺四乙酸二钠，与g b1 2 5 9 3 - - 1 9 9 0 相 比主要变化如下： 标准名称改为工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠； 修改了含量的测定方法( 前版的4 1 ，本版的5 3 ) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。 本标准主要起草人：韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭。 本标准于1 9 7 7 年首次发布，于1 9 9 0 年第一次修订。 工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠 分子式：c l o h l 4 n 2 0 8 n a 2 2 h 2 0 结构式： oo |ii n a o _ c c h 2c h 2 c _ 一o h n c h 2 一c h 2 一n 2 h 2 0 h o e c h 2c h 2 c _ 一o n a 0jl o o 相对分子质量：3 7 2 2 4 ( 根据2 0 0 3 年国际相对原子质量) 1 范围 g b1 2 5 9 3 - - 2 0 0 7 本标准规定了工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 一l ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 - - 1 9 9 2 ，n e qi s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ) g b t9 7 2 4 化学试剂p h 值测定通则( g b t9 7 2 4 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法( g b t9 7 3 5 - - 1 9 8 8 ，e q vi s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 0 7 3 8 工作基准试剂 含量测定通则称量滴定法 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 4 8 4 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。 4 规格 乙二胺四乙酸二钠的规格见表1 。 g b1 2 5 9 3 2 0 0 7 表1乙二胺四乙酸二钠的规格 名称工作基准 含量( c l o h l 4 n z 吼n a z 2 h 2 0 ) ，t 9 9 9 5 1 0 0 0 5 p h 值( 5 0g l ，2 5 ) 4 0 5 0 络台力试验 合格 澄清度试验号3 氯化物( c 1 ) ，删 o 0 0 4 硫酸盐( s 0 4 ) ，0 0 1 氨基三乙酸( g h 。n o t ) ，t 0 0 5 铁( f e ) ，伽0 0 0 05 铜( c u ) ，删0 0 0 02 5 重金属( 以p b 计) ，0 0 0 1 5 试验 5 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5 2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 3 含量 按g b1 0 7 3 8 的规定测定。 5 3 1 氯化锌标准滴定溶液滴定标准构质乙二胺四乙酸二钠 称取0 5g 于硝酸镁饱和溶液( 有过剩的硝酸镁晶体) 恒湿器中放置7d 后的标准物质乙二胺四乙 酸二钠，精确至0 0 0 00 1g 。置于反应瓶中，加1 0 0 m l 热水溶解，冷却，加1 0 m l 氨一氯化铵缓冲溶液甲 ( p h 值为1 0 ) ，用氯化锌标准滴定溶液 c ( z n c l ：) 一0 0 6t o o l l 滴定，近终点时加3 滴铬黑t 指示液 ( 5 l ) ，继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，应精确至0 0 0 01g 。 5 3 2 含量的测定 含量的测定同5 3 1 ，用样品代替标准物质。 乙二胺四乙酸二钠的质量分数w ，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： 叫一翌! ：! ! ：竺! m s 。辨3 式中： m ，标准物质乙二胺四乙酸二钠质量的数值，单位为克( g ) ； m 。滴定样品时，氯化锌标准滴定溶液质量的数值，单位为克( g ) ； 标准物质乙二胺四乙酸二钠的含量( 质量分数) ，数值以“”表示； m ：滴定标准物质乙二胺四乙酸二钠时，氯化锌标准滴定溶液质量的数值，单位为克( g ) ； m 。样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 4 p h 值 按g b t9 7 2 4 的规定测定。 2 g b1 2 5 9 3 2 0 0 7 5 5 络合力试验 5 5 1 试验溶液及制剂的制备 5 5 1 1 样品溶液 称取0 3 2 7g 样品，溶于热水，冷却，移人1 0 0 m l 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5 5 1 2 碳酸钙溶液 称取0 1 0 0g 预先于2 0 0 “ c 干燥2h 的碳酸钙，置于1 0 0 m l 容量瓶中，加1 0 m l 水及0 4 m l 盐酸 溶液( 2 0 ) ，溶解，用氨水溶液( 1 0 ) 中和，稀释至刻度，摇匀。 5 5 1 3 硫酸铜溶液 称取0 2 5 0g 硫酸铜( c u s o , - 5 h 。o ) ，置于1 0 0m l 容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。 5 5 2 测定方法 量取5 0 0 m l 样品溶液，加3 滴氨水溶液( 1 0 ) 及2 5m l 草酸铵溶液( 4 0g l ) ，在不断摇动下， 加5 0 0 m l 碳酸钙溶液，溶液应透明。如果在摇动1 m i n 后，溶液仍有混浊，再加0 2 m l 样品溶液，摇 动1m i n 后，溶液应变为透明。 量取5 0 0 m l 样品溶液，加0 5 m l 氨水溶液( 1 ) 及0 5 m l 六氰合铁( r 1 ) 酸钾溶液( 1 0 0g l ) ， 在不断摇动下加4 8m l 硫酸铜溶液，溶液应为淡蓝绿色，不得有红色。 5 6 澄清度试验 称取5g 样品，溶于1 0 0m l 水中。其浊度不得大于h g t3 4 8 4 中规定的澄清度标准3 号。 5 7 氯化物 称取0 5g 样品，溶于1 0m l 热水中，加2m l 硝酸溶液( 2 5 ) ，振摇至沉淀完全析出，过滤，以水 洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至2 0m l ，按g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0 0 2m g 的氯化物( c 1 ) 标准溶液，稀释至2 0m l ，与同体积试液同时同 样处理。 5 8 硫酸盐 5 8 1 试验溶液i 的制备 称取3g 样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于6 0 0 “ c 灼烧至白。必要时加5m l 水，蒸干，再于 6 0 0 灼烧，反复处理至残渣完全变白。加2 0m l 水，滴加6m l 硝酸溶液( 2 5 ) ，在水浴上蒸干。残渣 溶于热水中，冷却，稀释至3 0m l ( 必要时过滤) 。 5 8 2 测定方法 量取5m l 试验溶液i ( 5 8 1 ) ，稀释至2 0m l ，按g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大 于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0 0 5m g 的硫酸盐( s q ) 标准溶液，稀释至2 0m l ，与同体积试液同时 同样处理。 5 9 氨基三乙酸 5 9 1 仪器 脉冲或示波极谱仪。 5 9 2 试验条件 工作电极；滴汞电极； 参比电极：银一氯化银或饱和甘汞电极 对电极：铂电极； 灵敏度：适当选择； 除氧方式：通氮气5r a i n 以上； 扫描电位范围：一0 6v 一1 1v 。 g b1 2 5 9 3 2 0 0 7 5 9 3 测定方法 称取1g 样品，加3 0 m l 热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液( 1 0 0g l ) 调节溶液p h 值为1 0 5 1 0 7 ( 用酸度计控制) 。滴加氯化镉溶液( 5 0g l ) 至溶液有微量沉淀 滴加过程中应保持溶液p h 值为1 0 5 1 0 7 。必要时用氢氧化钠溶液( 1 0 0g l ) 调节 ，用氢氧化钠溶液( o 0 2g l ) 稀释至5 0m l 。用极谱仪 测定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。 标准是取含0 5m g 的氨基三乙酸( c e h 。n 0 6 ) 标准溶液及1g 样品，加3 0m l 热水溶解，冷却，与 同体积样品溶液同时同样处理。 5 1 0 铁 5 1 0 1 试验溶液的制备 称取3g 样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于6 0 0 ( 2 灼烧至白。必要时加5m l 水，蒸干，再于 6 0 0 “ c 灼烧，反复处理至残渣完全变白。加1 0m l 水溶解残渣，滴加盐酸溶液( 2 0 ) 中和，过量1m l ， 在水浴上保温1 0m i n ，稀释至3 0m l 。 5 1 0 2 测定方法 量取1 0 m l 试验溶液( 5 1 0 1 ) ，用氨水溶液( 1 0 ) 将溶液的p h 值词至2 后，按g b t9 7 3 9 的 规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0 0 0 5m g 的铁( f e ) 标准溶液，加0 2m l 盐酸溶液( 2 0 ) ，稀释至 1 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 1 1 铜 量取1 0m l 试验溶液( 5 1 0 1 ) ，加5m l 柠檬酸铵溶液( 2 0 0g l ) ，用氨水将溶液的p h 值调至 9 ，并过量1 m l ，稀释至2 5 m l 。加1 m l 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液( 1g l ) ，摇匀，加5 m l 异戊醇 萃取，振摇1m i n ，有机相所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0 0 0 25m g 的铜( c u ) 标准溶液，稀释至1 0m l ，与同体积试液同时同 样处理。 5 1 2 重金属 量取2 0m l 试验溶液i ( 5 8 1 ) ，用氨水溶液( 1 0 ) 将溶液的p h 值调