化学试剂+硫酸铈.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m 】ng o n g h e g u ohu a x u eg o n g y e b u 部颁化学就剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i jiz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第三册 北京 l9 6 4 无机化学拭剂暂行标准 第三册目录 、i = i g b3 1 d 8 - 6 0 碳酸卸l h g b3 1 4 9 6 0 碳酸氢钾6 g b3 1 5 0 - 6 0 硫酸鲫1 l i l g b3 1 5 1 - 6 0 硫酸氢鲫1 5 i t g b3 1 5 2 - 6 0 亚歙氰化鲫1 9 h g b3 1 5 3 6 0 铬酸卸2 2 h g b3 1 5 4 - 6 0 高氯酸鲫2 6 h g b3 1 5 5 6 0 磷酸氢二鲫3 0 i i g b3 1 5 6 - 6 0 硫酸镕鲫3 4 i - i g b3 1 5 7 6 0 高碘酸钾3 7 i g b3 1 5 8 6 0 亚硫酸氢钠3 9 h g b3 1 5 9 6 0 秸品亚硫酸钠4 2 h g b3 1 6 0 - 6 0 硫酸钢l 无水、) 1 5 h g b3 1 6 1 - 6 0 亚硫酸钠( 无水j 4 9 k g b8 1 6 2 6 0 亚硝酸鲇钠再3 h g b3 1 6 3 6 0 氟化钠5 5 h g b3 1 6 46 0 重豁酸钠再9 h g b3 1 6 5 - 6 0 演化钠6 2 i g b0 1 6 6 - 6 0 秸品碳酸钢6 8 h g b3 1 6 7 6 0 磷陵氢二锏7 4 h g , b3 1 6 8 - 6 0 磷酸二氢钢7 8 h g b3 1 6 9 6 0 氯酸纳8 2 t t g b3 1 7 0 6 0 磷酸饷8 6 h g b3 1 7 1 - 6 0 硫酸氢钠9 0 h g b3 1 7 2 6 0 缒酸钠9 4 i i g b3 1 7 3 6 0 氯化钻9 8 t t g b3 1 7 4 - 6 0 硝酸姑1 0 2 h g b3 1 7 5 6 0 硫酸鲇1 0 7 l i g b3 1 7 6 - 6 0 碘化锌l l l h g b3 1 7 7 - 6 0 氧化锌1 1 4 h g b3 1 7 8 - 6 0 氯化锌1 1 8 i t g b3 1 7 9 一f ；o h g b3 1 8 0 6 0 h g b3 1 8 1 6 ( ) h g b3 1 8 2 一f ；f 1 h g b3 1 8 3 6 0 h g b3 1 8 4 6 0 h g b3 1 8 5 6 0 h g b3 1 8 6 6 0 h g b3 1 8 7 6 0 h g b3 1 8 8 6 0 h g b3 1 8 9 6 0 i - i g b3 1 9 0 6 0 h g b3 1 9 1 6 0 h g b3 1 9 2 6 0 h g b3 1 9 3 6 0 h g b3 1 9 4 6 0 h g b3 1 9 5 一f ；0 h g b3 1 9 6 一一6 0 h g b3 1 9 7 6 0 h g b3 1 9 8 6 0 h g b2 1 9 9 6 ( ) h g b3 2 ( h ) 一6 0 h g b3 2 1 ) 1 6 0 h g b3 2 ( 1 2 一g ( h g b3 2 0 3 6 0 h g b3 2 1j | 1 6 0 珏g b3 2 1 场一6 0 h g b3 2 0 i ；一6 0 g b3 2 0 7 6 ( ) h g b3 2 0 8 6 0 i i g b3 2 0 9 6 ( ) g b3 2 1 0 6 0 h g b8 2 u 一6 0 硪酸锌1 2 2 ” 钢酸t 2 t 氢碘酸1 2 9 氯金酸f ：氯化金) 1 3 3 氯铂酸1 3 6 一 磷销酸1 3 8 磷钼酸1 4 1 岁烟硫酸l 4 亚硫酸1 4 8 硫酸镍铰。1 5 1 硫酸铁敛( 铁敛矾) 1 5 5 硫酸铝敛( 铝敛矾) 1 5 9 硫酸铝卸( 铝卸矾卜1 6 3 硫化敛( 溶液) 1 6 7 氟化敛1 6 9 氧化氢鲮1 7 3 磷钼酸鳋1 7 6 溴化姣1 7 9 碘化绶1 8 3 磷酸二氢龆1 8 6 氯化铜敛1 9 0 水合联氨1 9 3 硫酸疆胺1 9 6 雷氏盐2 1 ) ( 硝酸铈鲅2 0 i 硫酸铈2 氯化亚钸2 1 ) 9 衍陂亚钴“2 1 2 磷酸氢钙2 1 6 氯化钙( 无水) 2 2 0 硫酸钙2 2 i 氟化钙2 2 7 氧化钙2 3 1 共4 员第1 其 部颁暂行标准 t t g b3 2 0 4 6 0 中华人民共和国 b u b a nz h a n x i n gb i a o z h u n 化学敲剂 化学工业部 硫酸铈第3 1 姐 分子式。o o ( s o ；) 2 4 h 。o 分子量。4 0 4 3 3 性簧。本品为黄色针状菱形秸晶，厉溶予水，不溶于硫酸，加 热至1 5 5 “ 0 时即失水。 一、质量标准 1 0 0 ( 8 0 。) 。含量不少于。 二j 殴一8 0 o 三极8 0 o 2 溶解弑腧：符合第2 条斌腧。 3 杂耍最高含量以种。 杂耍名称= 趿三赧 ( 1 ) 其它铈盐( c 0 0 2 种) 0 21 0 ( 2 ) 其它稀土金属 0 4 1 0 ( 3 ) 氯化物( c d0 0 l0 0 1 ( 4 )铝( a 】) 0 0 8 0 0 8 ( 5 ) 缺( f o )0 0 0 5o 0 2 ( 6 ) 重金属( p b )0 0 0 5 0 0 1 5 ( 7 ) 碱土金属0 2 50 2 5 = 、取样 按h g b 3 0 0 1 - 5 9 号之规定取样，取样量不少于2 0 0 9 。 兰、测定方法 测定中所需斌荆及溶液兄h g b 3 0 0 1 5 9 号之规定。 1 0 0 ( 8 0 ) 2 含量之测定。 北京市化工局提出1 9 6 0 年8 月1 61 3 批准就行 2 0 5 共4 员第2 员 t t 6 b3 2 0 4 6 0 化学弑剂 硫酸 铈 称1 3 9 于1 1 0 。a 烘干至恒重的样品，称准至0 0 0 2 9 ，溶于1 0 0 m l 水 中，然后置于2 5 0 m 1 容量瓶中，j j i j 2 5 m l 硫酸摇匀，冶却至室温加水稀 释至刻度( 溶液i ) 取2 5 m l “溶液i ”j j i j 2 5 m l 水，摇匀，加二滴亚铁试 剂，用0 1 - n - 硫酸亚铁敛标准液滴定至微扛色。 c o ( s o 。) 。含量百分数( x ) 按下式种算。 x ：叭几3 3 攀2 5 0 1 0 0 u x z d 式中tv 硫酸亚铁敛标准溶液之用量( 以毫升种) ， 0 硫酸亚铁镞之当量浓度( a ) ， g 样品克数； 0 3 3 2 2 6 每毫克当量o e ( s o ；) ：之克数。 2 溶解试腧称5g 样品，称准至0 0 l g ，溶于1 0 0 m l 水中， 加3m l 硫酸在水浴上加热，溶液应透明。 注：将溶液稀释至l5 0 m l ( 溶液i ) i i l | 定铝和碱金属用 3 杂耍测定样品须称准至0 0 1 9 。 ( 1 ) 其它铈盐取2 5 m 1 “溶液i ”兄第1 条加1 0 0 m 水和3 9 o 过硫酸敛，摇匀溶解后加3 n 1 j0 2 5 砧酸银溶液煮沸，保持微沸1 0 分 钟，冶却后加2 滴亚铁试剂，用0 1 n 硫酸亚铁敛滴定至微缸色。 其它铈盐含量百分数( x 。) 按下式卦算。 x 。一( v l _ - v ) 0 。0 1 7 2 1 1 0 1 0 0 u 式中。v 。硫酸亚铁敛标准液之用量( 以毫升计) v 测定含量时硫酸亚铁敛标准液之用量( 以毫升计) g 硫酸亚铁敛标准液之当量浓度( ) g 测定含量时所称样品克数 0 1 7 2 1 每毫克当量a e 0 2 之克数， ( 2 )其它稀土金属称lg 样品，溶于5 0 m l 水中，滴加l 盐酸羟胺溶液至溶液退色为止。然后加1m 】硝酸，加热至沸在不断 搅拌下 j h 2 5 m ll 草酸热溶液，放置过夜，过滤，用0 5 草酸热溶， 液洗澡至氯离子无反应，烘干，将沉淀移入已秘重白金坩蜗中，先于i 电炉上加热炭化，然后移入高温炉中5 0 0 一- 6 0 0 。g 灼烧至恒重。； i 共4 其第3 其 化学敲剂硫酸铈 h g b3 2 0 4 6 0 其它稀土金属和总铈量百分数( x t ) 按下式舌t 算i 墨= 熹1 0 0 式中lw 灼烧后残渣之克数， w 。样品克数。 总铈量百分数( x 。) 按下式营1 算 x 3 一v l 川1 7 2 1 1 0 1 0 0 式中。v ，洲其它缔盐时硫酸亚铁铵标准液之用量( 以毫升计) ， 0 硫酸亚跌敛标准液之当量浓度； g 测含量时样品克数， 0 1 7 2 1 每毫克当量c o o s 之克数。 注。x 3 式0 v t 、g 数据兄含量测定及其它鲕盐测定 其它稀土金属含量百分数( x 。) 按下式计算i x 4 = x 2 一x 3 ( 3 )氯化物称0 5 9 样品，溶于4 5 m 1 水中，加5m 1 硝酸及 lm 0 1 n 硝酸银溶液，摇匀1 0 分钟后，溶液所呈现的孔色不得深于 标准。 标准是将下列数量川。 二极0 0 5 r a g 三极0 0 5 r a g 与样品同体积同时同样处理。 ( 4 )鲴取2n 1 1h u l ( 1 1 2 ) 加2m l 水。加热至沸，加入 0 2 5 9 样品，糍棱加热至溶液变为无色。冷却。滴加1 0 n h 。o h 至 产生微浑浊再滴加h a l ( 1 1 2 ) 至清亮，加水冲稀至l o o m l 取2 0 m l 溶 液 j h 0 1 ( 1 1 2 ) 至p h = 2 再7 j x o 5 m l1 抗环血酸5 m l p h 5 4 棱 ：中液。( n a a o - - h a o ) 1i n l ，铝试剂( 1 ) ，摇匀后于9 0 。0 热水 中保温5 分钟，所呈颜色不得深于标准。 标准是将下列数量a 】： = 极0 0 4 r a g 三 殴0 0 4 r a g 2 0 7 共4 其第4 其 t 1 6 b3 2 0 4 6 0 化学就剂 硫酸铈 与所取2 0 r a l 样品溶液同时同样处理。 ( 5 )缺称lg 样品溶于l o m l 水中，加l o m l 盐酸( 比重 1 1 2 ) 加热煮沸至溶液无色为止。冷却后稀释至l o o m l ，t n i o t 、l 】溶液 加l o m l 正丁醇硫氰酸鲫混合溶液( 兄注) ，稀至2 5 m l ，播匀醇层所 呈现的颜色不得深于标准。 标准是将下列数量的f o 二j 殴o 0 0 5 m g “ 三极0 0 2 r a g 与样品同时同样处理。 洼正丁醇及硫氰酸钾混合的配制溶解l o g 碗氰酸鲫于l o m 水中加热至2 s 。一3 0 c ， 加入正丁醇，使体积为t o o m l 充分振摇至溶液清亮为止。 ( 6 ) 重金属一称0 2 9 盐酸控胺溶于2 0 r a l 水中。加0 5 9 样 品，摇匀，过滤，于滤渣中滴加1 0 氢氧化镑至沉淀刚刚产生为止， 然后加冰醋酸至沉淀完全溶解加水稀释至1 5 0 m l 再播匀，加l o m l 新制 备的h = s t i ，1 0 分钟后，斌液所呈观的颜色不得深于标准。 标准是将下列数量p b 。 二极“一0 0 2 5 m g 三敝0 0