化学试剂+硝酸铈铵.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m 】ng o n g h e g u ohu a x u eg o n g y e b u 部颁化学就剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i jiz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第三册 北京 l9 6 4 无机化学拭剂暂行标准 第三册目录 、i = i g b3 1 d 8 - 6 0 碳酸卸l h g b3 1 4 9 6 0 碳酸氢钾6 g b3 1 5 0 - 6 0 硫酸鲫1 l i l g b3 1 5 1 - 6 0 硫酸氢鲫1 5 i t g b3 1 5 2 - 6 0 亚歙氰化鲫1 9 h g b3 1 5 3 6 0 铬酸卸2 2 h g b3 1 5 4 - 6 0 高氯酸鲫2 6 h g b3 1 5 5 6 0 磷酸氢二鲫3 0 i i g b3 1 5 6 - 6 0 硫酸镕鲫3 4 i - i g b3 1 5 7 6 0 高碘酸钾3 7 i g b3 1 5 8 6 0 亚硫酸氢钠3 9 h g b3 1 5 9 6 0 秸品亚硫酸钠4 2 h g b3 1 6 0 - 6 0 硫酸钢l 无水、) 1 5 h g b3 1 6 1 - 6 0 亚硫酸钠( 无水j 4 9 k g b8 1 6 2 6 0 亚硝酸鲇钠再3 h g b3 1 6 3 6 0 氟化钠5 5 h g b3 1 6 46 0 重豁酸钠再9 h g b3 1 6 5 - 6 0 演化钠6 2 i g b0 1 6 6 - 6 0 秸品碳酸钢6 8 h g b3 1 6 7 6 0 磷陵氢二锏7 4 h g , b3 1 6 8 - 6 0 磷酸二氢钢7 8 h g b3 1 6 9 6 0 氯酸纳8 2 t t g b3 1 7 0 6 0 磷酸饷8 6 h g b3 1 7 1 - 6 0 硫酸氢钠9 0 h g b3 1 7 2 6 0 缒酸钠9 4 i i g b3 1 7 3 6 0 氯化钻9 8 t t g b3 1 7 4 - 6 0 硝酸姑1 0 2 h g b3 1 7 5 6 0 硫酸鲇1 0 7 l i g b3 1 7 6 - 6 0 碘化锌l l l h g b3 1 7 7 - 6 0 氧化锌1 1 4 h g b3 1 7 8 - 6 0 氯化锌1 1 8 i t g b3 1 7 9 一f ；o h g b3 1 8 0 6 0 h g b3 1 8 1 6 ( ) h g b3 1 8 2 一f ；f 1 h g b3 1 8 3 6 0 h g b3 1 8 4 6 0 h g b3 1 8 5 6 0 h g b3 1 8 6 6 0 h g b3 1 8 7 6 0 h g b3 1 8 8 6 0 h g b3 1 8 9 6 0 i - i g b3 1 9 0 6 0 h g b3 1 9 1 6 0 h g b3 1 9 2 6 0 h g b3 1 9 3 6 0 h g b3 1 9 4 6 0 h g b3 1 9 5 一f ；0 h g b3 1 9 6 一一6 0 h g b3 1 9 7 6 0 h g b3 1 9 8 6 0 h g b2 1 9 9 6 ( ) h g b3 2 ( h ) 一6 0 h g b3 2 1 ) 1 6 0 h g b3 2 ( 1 2 一g ( h g b3 2 0 3 6 0 h g b3 2 1j | 1 6 0 珏g b3 2 1 场一6 0 h g b3 2 0 i ；一6 0 g b3 2 0 7 6 ( ) h g b3 2 0 8 6 0 i i g b3 2 0 9 6 ( ) g b3 2 1 0 6 0 h g b8 2 u 一6 0 硪酸锌1 2 2 ” 钢酸t 2 t 氢碘酸1 2 9 氯金酸f ：氯化金) 1 3 3 氯铂酸1 3 6 一 磷销酸1 3 8 磷钼酸1 4 1 岁烟硫酸l 4 亚硫酸1 4 8 硫酸镍铰。1 5 1 硫酸铁敛( 铁敛矾) 1 5 5 硫酸铝敛( 铝敛矾) 1 5 9 硫酸铝卸( 铝卸矾卜1 6 3 硫化敛( 溶液) 1 6 7 氟化敛1 6 9 氧化氢鲮1 7 3 磷钼酸鳋1 7 6 溴化姣1 7 9 碘化绶1 8 3 磷酸二氢龆1 8 6 氯化铜敛1 9 0 水合联氨1 9 3 硫酸疆胺1 9 6 雷氏盐2 1 ) ( 硝酸铈鲅2 0 i 硫酸铈2 氯化亚钸2 1 ) 9 衍陂亚钴“2 1 2 磷酸氢钙2 1 6 氯化钙( 无水) 2 2 0 硫酸钙2 2 i 氟化钙2 2 7 氧化钙2 3 1 共4 页第1 页 部颁暂行标准 h g b3 2 0 3 6 0 中华人民共和国 b u b a nz h a n x i n gb i a o z h u n 化学试剂 化学工业部 硝酸铈敛第3 1 祖 分子式l ( n h 。) 2 c o ( n 0 3 ) 。 分子量。5 4 8 2 6 本品为桔缸色秸品，易溶于水，不溶子浓硝酸中 一、质量标准 1 ( n h 。) 2 a o ( n o 。) 。含量不少于 二极9 9 o y 三被9 7 0 2 水溶解斌腧符合第2 条试腧 3 杂耍最高含量以升 杂蛋名称二救 三圾 ( i ) 其它劬盐( c 0 0 2 箭) 0 21 0 ( 2 ) 其他稀土金属0 2 1 0 ( 3 ) 氨不沉淀物0 0 50 2 ( 4 ) 缺( f o )0 6 0 2 0 0 l ( 5 ) 重金属( p b )0 0 0 2 0 0 0 5 ( 6 ) 硫酸盐( s o , )0 0 2 0 0 2 = 、取样 按h g b 3 0 0 1 5 9 号之规定取样，取样量不少于2 0 0 9 。 三、测定方法 测定中所需斌剂及溶液兄t i g b 3 0 0 5 9 号之规定。 1 ( n h l ) 2 0 e ( n o 。) 。含量测定l 、 称1 3 9 样品，称准i t ! o 0 0 0 2 9 ，溶于1 0 0 m 水中，移) k 2 5 0 m 容 北京市化工局提出1 9 6 0 年8 月1 6 日批准拭行 2 0 l 共4 其第2 员 _ 广一 h g b3 2 0 3 - 6 0 l 化学敲剂硝酸铈鲮 量瓶中，加2 5 m l 硫酸，冶却至室温，加水冲稀至刻度溶液i 。 取2 5 m 1 “溶液i ”，力1 1 2 5 m l 水。2 滴亚铁试剂，摇匀后用0 1 n 硫 酸亚铁敛标准液滴定至呈微挝色为紊多点。 ( n h 。) 。c o ( n o 。) 。含量百分数( x ) 按下式种算l x = v 0 飞0 砸5 4 8 弓2 6x 2 5 0 1 0 0 5 4 8 2 6 v 0 一一百一 式中。v 硫酸亚铁铁标准液之用量( 以毫升种) g 硫酸亚铁敛标准液之当量浓度( ) g 样品克数。 0 5 4 8 2 6 每毫克当量( n h l ) ：0 0 ( n o 。) 。之克数， 注保留溶液i ，作洲其它铈盐用 2 水溶解斌腧称5g 样品，称准至0 0 l g ，溶于l o o m l 水及 5 m 1 硫酸中，在水浴上加热牛小时溶液应透明无潭浊。 8 杂耍测定：样品需称准至) o l g 。 ( 1 )其它铈盐取2 5 m l “溶液i ”( 兄第l 条) 加l o o m l 水， 3 9 过硫酸敛，振摇使溶解。加3n 1 10 2 5 硝酸银溶液，加热歪微沸 1 0 分钟。冷却加2 滴低敛试剂。用0 1 硫酸亚铁鲮滴定至微祖色为 移点。 o e o = 含量百分数( x 。) 按下式升算 x 。：一盟掣辈出星幽1 0 0 式中。v 。硫酸亚铁敛标准液之用量( 以毫升种) v 测含量时硫酸亚铁敛标准液之用量( 以毫升甜) 0 硫酸亚铁敛标准液之当量浓度( ) g 测含量时样品克数 0 1 7 2 1 每毫克当量c o o = 之克数 ( 2 )其它稀土金属称1 5 9 样品，溶于5 0 r a l 水中，滴加1 0 盐酸羟胺溶液至溶液褪色为止。加lm 1 硝酸，加热煮沸在不断搅拌下 共4 其第3 其 化学敛剂硝酸铈铵 i h g b3 2 0 3 6 0 加入2 5 m 11 0 草酸热溶液。放置过夜。过滤，用0 5 草酸热溶液洗 滁至无n o 。反应为止。将沉淀烘干后移入已称重白金坩埚中先在电炉 上加热炭化，然后移入高温炉中( 7 0 0 - - 8 0 0 。0 ) 灼烧至恒重。 其它稀土金属和总铈量百分数( x 2 ) 按下式计算 w x 2 = 雨1 0 0 式中，w 灼烧后残渣之克数 w 。样品克数。 总铈量百分数( x 。) 按下式计算 x 。：卫卫掣j 0 一1 0 0 式中。v 。测其它铈盐时硫酸亚铁铁标准液之用量( 以毫升种) ， 0 硫酸亚缺铵标准液之当量浓度( ) ， g 测含量时样品克数 0 1 7 2 1 每毫克当量c 0 0 z 之克数。 注x 3 式中v g 数据兄含量测定及其它奁| i 盐测定 其它稀土金属含量百分数( x 。) 按下式计算 x = x 2 一x 5 ( 3 )氨不沉淀物称4g 样品，溶于2 0 m l 水中，加2m 1 硝 酸。摇匀，加1 6 m 1 0 氨水，过滤，用1 5 m 水洗濑沉淀三次，收集 滤液及洗滁液于已称重之蒸发皿中加3 滴硫酸，于水浴上加热蒸干， 然后置于高温炉中( 8 0 0 。a ) 灼烧至恒重，残渣重不得大于。 二投2 o m g 三极8 0 m g ( 4 ) 铁称0 5 9 样品，溶于5m 1 水中，加5m l 盐酸( 比重 1 1 2 ) ，加热至溶液变无色为止，涂却，加1 0m 1 正丁醇硫氰酸鲫混 合液( 兄注) 摇匀，待分层后，醇层所呈现之颜色不得深于标准。 标准是将下列数量f o 二檄0 0 1 m g 三极一0 0 5 r a g 2 0 3 共4 员第4 页 h g b3 2 0 3 6 0 i 化学敲剂硝酸铈敛 与样品同时同样处理。 洼正丁醇碗氰酸鲫混合液的配制。 溶解t o g 硫氰酸鲫于i o r a l 水中，加热至2 5 3 0 。c 加入正丁醇使体积为 l o o m ，充分振摇，至溶液清亮为止。 ( 5 ) 重金属称0 4 9 盐酸羟胺，溶于2 0 m l 水中，加1g 样品， 接匀，加1 0 氨水至产生沉淀为止，加冰醋酸至沉淀刚溶解，并lm 1 加 过量的冰醋酸，再加l o m l 新制备硫化氢水，冲稀至5 0 r a l ，摇匀1 0 分 钟后溶液所呈现的颜色不得深于标准。 标准是将下列数量p b 二毅0 0 2 r a g 三被一一“0 0 5 r a g 与样品同时同样处理。 ( 6 ) 硫酸盐称0 5 9 样品，溶于l o m l 水中，加1 9 盐酸羟胺。 加热煮沸至溶液变为无色，冶却冲稀至5 0 m l ，1 7 , 2