对叔丁基苯酚.pdf

q / c n p c 中国石油天然气集团公司企业标准 q/ c n p c 5 6 -2 0 0 1 对 叔 丁 基 苯 酚 p a r a 一 t e r t i a r y b u t y l p h e n o l 2 0 0 1 一 0 2 一0 2发布 2 0 0 1 一 0 2 一 0 2 实施 中国石油天然气集 团公 司 发 布 q/ c n p c 5 6 -2 0 0 1 月 u 1 习 本标准规定的检 验项目 为凝固点、 色度、 含量三项。凝固点试验方法采用j i s k 4 1 0 1 -1 9 9 3 ， 色 度试验方法采用j i s k 0 0 7 1 一 1 -1 9 9 8 标准。 本标准规定的优等品指标达到国际 先进水平。 本标准由中国石油天然气集团公司质量安全与环保部提出。 本标准由中国 石油天然气集团公司标准化研究所归口 。 本标准起草单位:兰州化学工业公司有机厂。 本标准起草人李永红 中国石油天然气集团公司企业标准 q / c n p c 5 6 -2 0 0 1 对 叔 丁 基 苯 酚 p a r a一t e r t i a ry h o l y p h e n o l 范围 本标准规定了 对叔丁基苯酚的技术要求、 试验方法、检验规则和标志、 包装、 运输、贮存。 本标准适用于异丁烯、苯酚在催化剂作用下合成的对叔丁基苯酚。 分子式: qo h 14 0 o 结构式: 孙泌 . c h 相对分子质量: 1 5 0 . 2 1 ( 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本 标准出版时， 所示版本 均为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / 1 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 g b / 1 6 6 7 9 -1 9 8 6 固 体化工产品采样通则 g b / 1 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 g b / r 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则 3 技术要求 3 . 1 外观: 白色至浅黄色薄片。 3 . 2 对叔丁基苯酚应符合表 1 的要求。 表1 对叔丁 基苯酚的技术要求 项目 指标 优等品 一等品合格品 凝固点 妻 9 7 . 0 x 9 5 . 0 9 0 . 0 色度 日a z e c 5 0 露出液面水银柱中 部周围空 气的温度 ( 由 辅助温度计指示) ， ; 0 . 0 0 0 1 6 水银的 体积表观 膨胀系数; h -露出液面水银柱的高度 ( 以温度计度数表示) 。 4 . 1 . 5 允许差 两次平行测 定结果之差应小于或等于0 . 2 1c。 4 . 2 色度的测定 4 . 2 . 1 原理 试样的颜色与标准铂一钻比色液的颜色 目视比较，并以h a z e n颜色单位 ( 铂， 书色阶)表示结 果。 h a z e n( 铂一钻) 单位即每升溶液含l m g 铂 ( 以氯铂酸计) 及2 m g 六水合氯 化钻溶液的颜色。 4 . 2 . 2 仪器与试剂 4 . 2 . 2 . 1 仪器 a ) 分光光度计: 7 2 1 型或类似的分 光光度计; b )比色皿:厚 i c m; c )比 色管:0 2 5 m m x 2 0 0 m m， 有磨口 塞的比 色管; d )比色架:比 色架结构要求能 使透射光线从侧面进人比 色管。 4 . 2 . 2 . 2 试剂 a ) 氯化钻 ( c o c 12 . 6 氏o ) : 分析纯; b )盐酸: 分析纯; c ) 氯铂酸钾 ( 婉p t q ) : 分析纯; d )水:符合 ( 1 b / 1 6 6 8 2规定的三级水要求。 4 . 2 . 2 . 3 铂一钻参照溶液 a ) 铂一钻母液的制备: 将1 . 2 4 5 g 氯铂酸钾和1 . 0 0 0 g 氯化钻溶于水， 加人 l 0 0 m l 盐酸， 用水稀 释至1 l 。比色皿厚l c m， 用蒸馏水做参照溶液， 使5 0 0 # 铂一钻贮备溶液的吸光度在表2 所给出的范 围内。此母液用虫胶漆或石蜡与松香混合液密封后存放于黑暗处可保存半年。 表2 5 0 0 # 铂一钻母液的吸光度 ntn 4 3 04 5 54 8 05 1 0 吸光度 0 . 1 1 0 -0 . 1 2 00. 1 3 0- 0. 1 4 50. 1 0 5- 0. 1 2 00 . 0 5 5 - 0 . 0 6 5 b ) 铂一 钻标准溶液:由 贮备液按表3 制备不同色度的 标准溶液， 将所需要体积的母液置于比 色 管中，用水稀释至 1 0 0 ml ，试管口用塞子塞紧，再用虫胶漆或石蜡与松香混合液密封，保存期为 1 q / c n p c 5 6 -2 0 0 1 _- - - - 个月。 表 3 铂一钻色阶配制表 铂一钻色号 h e wn 2 53 03 54 04 55 0 6 07 08 09 01 0 0 4 二创 卜 rn舀 淤七 刁卜 j 口， 56789 1 01 21 41 61 82 0 侧 亏 r 压 t 马月 笼1 早 七 飞 ml 4 . 2 . 3 测定步骤 取一定量的 试样于比 色管中，在1 2 0 甘油浴中 加热至试样完全熔融，置于比 色架中，与标准色 阶相比较。 4 . 2 . 4 试验结果的 判断与报出 4 . 2 . 4 . 1 以最接近 试样的标准号作为颜色的 报告; 如果颜色处于两个标准号之间， 则报告较深的一 个颜色。 4 . 2 . 4 . 2 由 于试样和 标准色阶间的色调差别， 不能得到一个肯定相符的标准号时， 则可报告一个色 阶 范围。在这 个范围内 得到一个近似相符的标准色号， 并报告这 个试样 “ 色调不正” 。 4 . 2 . 5 允许差 4 . 2 . 5 . 1 重复测定的两个试验结果之差不得大于两个h a z e n 单位。 4 . 2 . 5 . 2 试样色号的 再现性不得大于7 个h 单位。 4 . 3 含量的 测定 4 . 3 . 1 方法概要 对叔丁基苯酚试样通过色谱柱，使其与杂质得到分离 ，经氢火焰离子化检测器检测，用归一化法 定量。 4 . 3 . 2 仪器 a )气相色谱仪: 灵敏度及稳定性符合g b / 1 9 7 2 2 的规定; b ) 色谱柱: 内径3 n a n ， 长2 m的不锈钢柱; c )检测器;氢火焰离子化检测器; d ) 微量注射器;1 p l a 4 . 3 . 3 色谱柱的制备 4 . 3 . 3 . 1 填充物 a )固定液: s e 一 5 2 色 谱固定液; b ) 担体: 酸洗1 0 1 白 色担体 ( 6 0 -8 0目 ) ; c )固定液/ 担体=1 2 1 1 0 0 0 4 . 3 . 3 . 2 固定液的涂渍 称取2 . o g s e 一 5 2 固定液于2 5 0 一s o o m l蒸馏瓶中， 加人约5 0 m l三氯甲烷溶解，将1 4 . 5 8 经 3 5 0 1 ; 焙烧3 h 后的酸洗1 0 1 白 色担体缓缓倒人蒸馏瓶中回流2 h 后取下。在红外灯或室温下， 让溶剂 全部挥发，备用。 4 . 3 . 3 . 3 填充方法 将色谱柱一端接真空泵，另一端接漏斗，在真空下徐徐倒入固定相，轻轻拍打色谱柱，使填充均 匀、紧密。将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉或铜网，备用。 4 . 3 . 3 . 4 色谱柱老化 将填充好的 色谱柱装人色谱仪柱箱中， 通氮气于2 4 0 下老化2 4 h ， 老化时色谱柱要和检测器断 一4一 q/ c n p c 5 6 -2 0 0 1 开 。 4 . 3 . 4 色谱操作条件 a ) 柱箱温度: 1 8 0 c; b ) 检测室温度: 2 0 0 c; c )汽 化室温度: 2 8 0 r-; d )载气 ( 氮气)流量 :3 0 mumi n ; e ) 燃气 ( 氢气)流量: 2 0 nl l / m i n ; f )助燃气 ( 空气)流 量: 4 0 0 m l / m i n ; g ) 进样量: 0 . 2 t l ; h )定量方法:归一化法。 4 . 3 . 5 标样的配制及相对校正因子的测定 4 . 3 . 5 . 1 试剂 a ) 无水乙 醇: 分析纯; b )苯酚:分析纯; c ) 邻一 叔丁 基苯酚: 分析纯; d )对一叔丁基苯酚:在本试验条件下无杂质检出; e ) 2 , 6 一 二叔丁基苯酚: 分析纯; f ) 2 , 4 一二叔丁基苯酚:分析纯; g ) 2 , 4 , 6 一 三叔丁基苯酚: 分析纯。 4 . 3 . 5 . 2 相对校正因子的测定 称取所需浓度的苯酚、 邻一 叔丁基苯酚、对一 叔丁基苯酚, 2 , 6 一 二叔丁基苯酚、 2 , 4 一 二 叔丁 基苯酚和2 , 4 , 6 一 三叔丁基苯酚， 标样总质量为1 . 0 0 0 0 -1 . 5 0 0 0 g( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 用约2 m l 无 水乙醇溶解、 混匀。启动仪器， 色谱条件稳定后， 用微量注射器吸取配制好的校准液0 . 2 川 进样， 待出峰完毕，测定各组分的相对校正因子。 4 . 3 . 6 测定步骤 取一定量的 对叔丁基苯酚试样， 用无水乙醇溶解后摇匀，吸取0 . 2 川 试液进样，出峰完毕后， 组分 i 的质量分数按式 ( 2 )计算。 r ， f . a x,= . 天 共一 一.一 只-一-x 1 0 0 乙 r 大 a ; ( 2) 式中: x ; 组分 i 的含量， %; 八 组分 i 的峰面积衰减 倍数; f , 组分 i 的相对校正因子; 浅组分i 的峰面积， mm 2 0 取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果。 5 检验规则 5 . 1 产品由 检验部门 按本标准的要求进行检验，检验合格后方可出 厂。出厂时应附有质量证明书， 其内容包括 :生产厂名、产品名称、标准号、批号、生产日期、净重或件数等。 5 . 2 用户有权按照本标准的要求验收， 产品 应符合本标准的要求。 5 . 3 以一次提交的 均匀产品为一批。 5 . 4 按表4 抽取样本数， 并从各样本中抽取大致相符的 样本量。 q/ c n p c 5 6 -2 0 0 1 表 4 样本数抽取表 总体物料的单元数样本数的最小单元数 1一 1 0全部单元 1 1 - 4 91 1 5 0 - 6 41 2 6 5 - 8 11 3 8 2一 1 011 4 1 0 2 - 1 2 5 巧 1 2 6 - - 1 5 1 1 6 1 5 2 - 1 8 11 7 1 8 2 - 2 1 61 8 5 . 5 取样按gb / 1 6 6 7 8 及 g b / 1 6 6 7 9 规定的方法。使用( :b / 1 6 6 7 9 -1 9 8 6附录a中图a 1 所示的末 端开口的 采样探子， 随机采取具有代表性的样本，其量不少于3 0 0 g ， 装人磨口 瓶或塑料袋中， 密封 并粘贴标签，注明生产日期、产品名称、批号、取样 日 期等。样品保存期一般为 6 个月。 5 . 6 当对分析结果有疑问时， 需要进行复验。首先进行原样复验，当复验结果与首验结果在误差范 围内时，则应重新选取两倍数量的包装取样复验，并以复验结果作为最终结果报出。 6 标志、包装、运输、贮存 6 . 1 每袋包装应于明 显部位标明生产厂名、 商标、 标准号、