化学试剂++草酸钠.pdf

中华 人 民 共和 国 国 家 标 准 化学试剂 g b / t 1 2 8 9 一 9 4 草酸钠 代替 g b 1 2 8 9 -7 7 c h e mi c a l r e a g e n t s o d i u m o x a l a t e 本试剂为白色结晶粉末， 溶于水， 不溶于乙醇。 分子式: n a , c , o , 相对分子质量; 1 3 4 . 0 0按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂草酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂草酸钠的检验。 2 引用标准 g b 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 g b 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 g b 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法 g b 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 g b 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 g b 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b 9 7 2 4 化学试剂p h值测定通则 g b 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 g b 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法 g b 9 7 3 7 化学试剂易炭化物质测定通则 g b 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 h g 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 h g 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的 制备 及测定 方法 3 技术要求 草酸钠( n a , c , o , ) 含量不少于9 9 . 8 % p h值( 3 0 g / l溶液， 2 5 c ) , 7 . 5 一8 . 5 . 杂质最高含量: n了勺 3子 国家技术监普局1 9 9 4 一 0 3 - 2 3 批准 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 1 0 4 5 g b / t 1 2 8 9 一 9 4 名称 澄清度试验 水不溶物 千燥失重 氯化物( c u 硫化合物 以s o 。 计) :.: 00200400201 00501001002001005 总氮量( n ) 钾( k) 铁( f e ) 重金属( 以p b 计) 易炭化物质 0 . 0 0 0 2 0 . 0 0 1000 5002 合格合格 4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按g b 6 0 1 , g b 6 0 2 , g b 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合g b 6 6 8 2 中三级水规格。 4 . 1 草酸钠( n a i c i 0 , ) 含量测定 称取。 . 2 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于1 0 0 m l含有8 m l 硫酸的水中， 用高锰酸钾标准滴定溶液 c c ( 1 / 5 k m n o , ) 二0 . 1 m o l / l ) 滴定， 近终点时， 加热至“， 继续滴定至 溶液呈粉红色， 并保持3 0 s 。 同 时作空白试验。 含量按式( 1 ) 计算: jl二 ( v ， 一 v oc x 0 . 0 6 7 0 0 刀 j x 1 0 0 . . . . . . . . 一” (1) 式中: 、草酸钠的百分含量， %; v , 试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积， m l ; v , - 一 空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积， m l ; 。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度， m o t / l ; 0 . 0 6 7 0 0 与1 . 0 0 m l , 高锰酸钾标准滴定溶液c c ( 1 / 5 k m n o , ) =1 . 0 0 0 m o l / l 相当的， 以克表示的 草酸钠的质量; m试样的质量， 9 4 . 2 p h值 称取3 g 试样， 精确至。0 1 g , 溶于1 0 0 m l无二氧化碳的水中后， 按g b 9 7 2 4 之规定测定。 4 3 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 g , 4 3 . 1 澄清度试验 称取2 . 5 g 试样， 溶于1 0 0 m l 热水中， 其浊度不得大于h g 3 -1 1 6 8 中规定的澄清度标准: 优级纯， 2号; 分析纯， 左 号。 4 . 3 . 2 水不溶物 1 0 4 c , g b / t 1 2 8 9 一9 4 称取 l 0 g 试样， 溶于2 5 0 m l沸水中， 冷却至室温， 用已 在l a y 士z c 恒重的4 号玻璃滤涡过滤， 用 热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应， 于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按g b 9 7 3 8 中第7 章之 规定计算 4 . 3 . 3 干燥失重 称取1 0 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于已在1 0 5 士 2 恒重的称量瓶中， 于1 0 5 士2 的电 烘箱中干 燥至恒重 干燥失重按式( 2 ) 计算: 2一m , - m z z - 1 0 0 . . ( 2 ) 式中: z 2 干燥失重的百分数， %; m l 干燥前试样的质量， g ; 。 : 干燥恒重后试样的质量， 9 。 4 . 3 . 4 氯化物 称取1 g 试样， 溶于1 0 m 1 热水及8 m l 硝酸溶液( 2 5 0 0 ) 中， 冷却。 加1 m l 硝酸银溶液( 1 7 g / l ) , 稀释至2 5 m l , 摇匀， 放置 1 0 m i n ,溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 优级纯， 。 . 0 1 m g c l ; 分析纯， 0 . 0 2 m g c l , 与试样同时同样处理。 4 . 3 . 5 硫化合物 称取 1 g 试样， 置于蒸发皿中， 加4 m l水、 4 m l3 0 %过氧化氢及4 m l硝酸， 盖上表面皿， 在水浴 上保温1 h , 蒸干。 加少量水溶解， 加6 m l盐酸溶液( 2 0 %) ， 再蒸干。 残渣溶于1 0 m l水( 必要时过滤) ， 用氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / l ) 中 和， 稀释至2 0 m l ， 加。 . 5 m l盐酸溶液( 2 0 %) 酸化后， 按g b 9 7 2 8 之规定 测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 优级纯， 0 . 0 2 m g s o , ; 分析纯， 0 . 0 4 m g s 0 4 a 与试样同时同样处理。 4 . 3 . 6 总氮量 称取2 g 试样， 溶于1 4 0 m l热水中， 冷却后， 按g b 6 0 9 之规定测定。 溶液所呈黄色不 得深于标准 标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液: 优级纯， 0 . 0 2 m g n ; 分析纯， 0 . 0 4 m g n , 稀释至1 4 0 m l ， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 3 . 7 钾 按g b 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 37 . 1 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长: 7 6 6 . sn m 火焰 乙炔 空气。 4 . 3 . 7 . 2 测定方法 1 01 7 g b / t 1 2 8 9 一 9 4 称取6 g 试样， 溶于适量的热水中， 冷却， 稀释至2 0 0 m l 。 取5 0 m l ， 共四份， 按g b 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定. 4 . 3 . 8 铁 称取 1 g 试样， 溶干3 0 m l热水中， 冷却， 加2 m l磺基水杨酸溶液( 1 0 0 g / l ) ， 摇匀， 加5 m l氨水 溶液( 1 0 %) ， 摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 优级纯， 0 . 0 0 2 m g f e ; 分析纯， 0 . 0 0 5 m g f e , 稀释至3 0 m l ， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 3 . 9 重金属 称取2 g 试样， 置于蒸发皿中， 加2 m l水、 4 m l 3 0 % 过氧化氢及4 m l 硝酸， 盖上表面皿， 在水浴上 保温1 h , 蒸干。 加2 m l水、 1 m l 3 0 % 过氧化氢及2 m l硝酸， 再燕干。 残渣溶于1 0 m l水， 用氨水溶液 ( 1 0 %) 调节溶液p h值至4 , 稀释至2 。 m l 。 取1 5 m l ， 按g b 9 7 3 5 之规定测定。 溶液所呈暗色不得深于 标准。 标准是取剩余的5 m l试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液: 优级纯， 0 . 0 1 m g p b ; 分析纯， 0 . 0 2 m g p b , 稀释至1 5 m l ， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 3 . 1 0 易炭化物质 称取1 g 试样， 置于蒸发皿中， 加1 0 m l 硫酸( 优级纯， 9 5 %士0 . 5 %) ， 加热至硫酸蒸气开始逸出， 冷 却至室温。溶液所呈颜色不得深于g b 9 7 3 7 中规定的标准色r / 8 或b / 8 , 5 检验规则 按g b 6 1 9 之规定进行采样及验收。 6 包