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文档简介

全锌测量方法Na2EDTA 滴定法测定全锌量1、 范围本方法适用于锌粉中全锌含量的测定，测定范围：90%99%。2、 方法提要式样用盐酸和过氧化氢溶解，在pH56的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定。3、 试剂3.1抗坏血酸（固体）3.2乙酸钠（无水）3.3盐酸（密度1.19g/mL）3.4氨水（密度0.90g/Ml）3.5冰乙酸（密度1.049g/mL）3.6盐酸（1+1）3.7氨水（1+1）3.8甲基橙（1 g/L）3.9二甲基橙指示剂（5g/L），限两周内使用。3.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液，称取180g乙酸钠溶于少量水中，加入15mL冰乙酸用水稀释至1L，混匀。3.11过氧化氢（30%）。3.12硫代硫酸钠（100g/L）.3.13氟化钾（200g/L）3.14乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准溶液c(C10H14N2O6Na22H2O)=0.05mol/L。3.14.1配制：称取18.6gEDTA二钠盐溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3日后标定。3.14.2标定：称取三分0.1000g金属锌（99.99%）置于400mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.6），盖上表皿，低温溶解，取下冲洗表皿，冷至室温，稀释至50mL，加一滴甲基橙指示剂（3.8），用氨水（3.7）和盐酸（3.6）调至溶液恰变红色，加入15mL缓冲溶液（3.10），加入2滴二甲酚橙指示剂（3.9），用待标定的Na2EDTA溶液（3.14）滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。同时做空白试验。按下式计算Na2EDTA标准溶液对锌的滴定系数：F=式中：F- Na2EDTA标准溶液对锌的滴定系数，g/mL; m-称取金属锌质量，g; V-标定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积，mL； V0-空白试验消耗Na2EDTA标准溶液的体积，mL。当三次标定结果的极差值不大于0.000005g/mL时，取其平均值，否则重新标定。4、 分析步骤4.1称取试样0.15g0.0001g放入400mL烧杯中，加5mL（3.3），滴入45滴过氧化氢（3.11），盖上表皿，低温加热至试样完全溶解，取下表皿，用少许水吹洗表皿及杯壁，放冷。4.2 滴加两滴甲基橙指示剂（3.8），用氨水（3.7）和盐酸（3.6）调至溶液恰变红色，加0.1g抗坏血酸（3.1）溶解，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.10）、5mL硫代硫酸钠（3.12）、5mL氟化钾溶液（3.13），摇匀，加入12滴二甲酚橙溶液（3.9），用Na2EDTA标准溶液（3.14）滴定，溶液由紫红色变黄色为终点。5、 分析结果的计算和表述按下式计算全锌的百分含量Zn（%）=100式中：F-Na2EDTA标准溶液对锌的滴定系数，g/mL； V1-试液消耗Na2EDTA标准溶液的体积，mL； V2-空白试验消耗Na2EDTA标准溶液
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