化学试剂++碳酸钾.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化学试剂 g b / t 1 3 9 7 一 1 9 9 5 碳酸钾 代替 g b 1 3 9 7 - - 7 8 c h e mi c a l r e a g e n t po t a s s i u m c a r b o n a t e 本标准等效采用国际标准i s o 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂第 3 部分: 规格 r 7 6 “ 碳酸钾” 。 本试剂为白色粉末或颗粒， 易潮解， 溶于水。 分子式: k2co3 相对分子质量: 1 3 8 . 2 1 ( 按 1 9 9 1 年国际相对原子质量) 第二批 中 1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂碳酸钾的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂碳酸钾的检验。 2 i 用标准 g b / t 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 g b / t 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 g b / t 6 0 9 化学试剂总氮量测定通用方法 g b / t 6 1 0 . 1 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) g b / t 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 g b / t 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 g b / t 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b / t 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 g b / 丁9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 g b / t 9 7 3 4 化学试剂铝测定通用方法 g b / t 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 h g 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 h g 3 -1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3 . 1 碳酸钾( k , c o , ) 含量: 优级纯 分析纯 . )” . . . . . . -9 9 5 %; 0 % ; 国家技术监督局 1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准 1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 g b / r 1 3 9 7 一 1 9 9 5 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . )9 8 . 0 % o 3 . 2 杂质最高含量 : 名称 优级纯 分析纯化学纯 澄清度试验 水不溶物 干燥失重 氮 化物( c i ) 硫化合物( 以5 ( )计) 总氮量( n ) 磷酸盐及硅酸盐( 以s io ， 计) 钠( n a ) 镁( mg ) 铝( au 钙( c a ) 铁( f e ) 铜( c u ) 砷( a s ) 铅( p b ) 合格 0 . 0 0 5 0 . 8 0 .0 01 0 . 0 0 2 0 . 0 01 0 . 0 0 4 0 . 0 2 0 . 0 00 5 0 . 0 0 5 0 . 0 02 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 合格 0 . 0 0 5 1 . 0 0 . 0 0 3 0 . 0 0 3 0 . 0 0 1 0 . 0 0 5 0 . 0 5 0 . 0 0 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 0 5 0 , 0 0 05 0 . 0 0 05 合格 0 . 0 3 2 . 0 0 . 0 1 0 . 0 1 0 . 0 1 0 . 0 2 0 . 1 0 0 . 0 0 5 0 . 0 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按g b / t 6 0 1 , g b / t 6 0 2 , g b / t 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合g b / t 6 6 8 2 中三级水规格。 4 . 1 碳酸钾( k 2 c o 3 ) 含量测定 称 取2 . 5 g 预 先 于3 0 0 干 燥 至 恒 重 的 试 样， 精 确 至。 . 0 0 0 1 g , 溶 于5 0 m l 水中 ， 加1 0 滴 滇甲 酚 绿 一 甲基红指示液， 用盐酸标准滴定溶液 c ( h c i ) =1 m o l / l ) 滴定至溶液由绿色变为暗红色， 煮沸2 m i n ， 冷 却， 继续滴定至溶液呈暗红色。 碳酸钾含量按式( d计算: x = v .x 0 . 0 6 91 0 刀 ; x 1 0 0 “ . . . . . 。 二(1) 式中x -碳酸钾的质量百分含量， %; v 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积， m l ; c - 盐酸标准滴定溶液的浓度， m o l / i _ ; 0 . 0 6 9 1 0 与1 . 0 0 m l 盐酸标准滴定溶液( c ( h c l ) =1 . 0 0 0 l/i.)相当的， 以克表示的碳酸钾的质 量; ， 试样的质量， 9 。 4 . 2 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 g o 4 . 2 - ， 澄清度试验 称取1 0 g 试样， 溶于1 0 0 m l水中， 其浊度不得大于h g 3 -1 1 6 8 中规定的澄清度标准: 优级纯 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 号; . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 号; . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 号。 g b / e 1 3 9 7 一1 9 9 5 4 . 2 . 2 水不溶物 称取2 0 g 试样， 溶于1 0 0 m l 水中， 用已 在1 0 5 士 2 恒重的4 号玻璃滤竭 过滤， 用热 水洗涤滤渣至 洗液无硝酸盐反应， 于 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按g b / t 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。 4 . 2 . 3 干燥失重 称取3 g 试样， 精确至。0 0 0 1 g , 置于已 在3 0 0 恒重的 柑祸中， 逐渐升温， 于3 0 0 的高温炉中干 燥至恒重。 干燥失重按式( 2 ) 计算: x=竺二 卫 鱼 x 1 0 0 刀71 . . . “ ” (2) 式中: x干燥失重， %; ， ， 干燥前试样的质量， 9 ; ， 2 干燥至恒重后试样的质量， 9 。 4 . 2 . 4 氯化物 称取1 g 试样， 溶于1 0 m l 水中， 用硝酸溶液( 2 5 %) 中 和， 稀释至2 0 m l后， 按g b / t 9 7 2 9 之规定 测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g c l 分析纯 ” ” “ 。 . 0 3 m g c l 化学纯”. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ， 。珍m g c l 稀释至2 0 m l ， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 2 . 5 硫化合物 称取。5 g 试样， 溶于1 0 m l水中， 加0 . 3 m l 3 0 % 过氧化氢， 煮沸数分钟， 冷却， 用盐酸溶液( 2 0 环) 中和， 并过量。 . 2 5 m l , 煮沸， 冷却， 稀释至2 0 m l ， 加0 . 5 m l盐酸溶液( 2 0 %) 酸化后， 按g b / t 9 7 2 8 之 规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 优级纯 ” “ 。 . 0 1 0 m g s 0 , 分析纯 “ ， “ “ “ . . . . . . . . . . 0 . 0 1 5 m g s o , 化学纯 ” “ ” ，. 0 5 0 m g s o , 稀释至2 0 m l ， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 2 . 6 总氮量 称取2 g 试样( 化学纯取。 . 2 g ) , 溶于1 4 0 m l 水中 后， 按g b / t 6 0 9 之规定测定。 溶液所呈黄色不 得深于标准。 标准是取含。 . 0 2 m g 氮( n ) 的杂质标准溶液， 与试样同时同 样处理。 4 . 2 . 7 磷酸盐及硅酸盐 称取0 . 5 g 试样( 化学纯取0 . 2 g ) , 溶于5 0 m l 水中， 加1 . 5 m l 盐酸溶液( 2 0 %) , 稀释至8 0 m l ， 加 热至沸， 冷却， 加5 m l钥酸按溶液( 1 0 0 g / l ) ， 用氨水溶液( 1 0 %) 将溶液p h值调至1 . 8 ， 再加热至沸， 冷 却， 加1 0 m l 盐酸， 移人分液漏斗中， 加2 5 m l 4 一 甲 基一 2 一 戊酮， 振摇2 m i n , 静置分层， 弃去水相， 有机相 用 2 5 m l盐酸溶液( 1 - 1- 9 9 ) 洗涤， 分出水相。 在有机相中加入。2 m l新制备的氯化亚锡盐酸溶液 ( 2 0 g / l ) . 轻轻摇动， 静置分层。 弃去水相， 于有机相中 加入1 m l乙醇， 混匀。 有机相所呈蓝色不得深于 标准。 标准是取含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液: 优级纯 ， . ” . “ “ ” ” 。0 2 5 m g s i o , 分析纯 “ 一 。 . 0 3 0 m g s io , 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g s i o , g b / r 1 3 9 7 一 1 9 9 5 加。 . 5 m l盐酸溶液( 2 0 %) , 稀释至8 0 m l， 与同体积试样溶液同时同样处理 4 . 2 . 8 钠 按g b / t 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 2 . 8 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 。 n m; 火焰: 乙炔一 空气 42 . 8 . 2 0 d 定方法 称取1 g 试样， 溶于水， 用盐酸溶液( 2 0 0 o ) 中和， 稀释至1 0 0 m l 。 取1 0 m l ( 化学纯取5 m l ) ， 共四 份。按g b / 1 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。 4 . 2 . 9 镁 按g b / t 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 2 - 9 . 1 仪器条件 光源: 镁空心阴极灯; 波长: 2 8 5 . 2 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 2 . 9 . 2 测定方法 称取1 0 g 试样， 溶于水， 用盐酸溶液( 2 0 %) 中和， 稀释至1 0 0 m l ， 取2 0 m l ( 分析纯取1 0 m l 、 化学 纯取4 m l . ) ， 共四份。 按g b / t 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。 4 . 2 . 1 0 铝 称取。 . 5 g 试样， 溶于水， 用盐酸溶液( 2 0 %) 中和， 稀释至1 0 m l后， 按g b / t 9 7 3 4 之规定测定。 溶 液所呈红色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 2 5 m g 铝( a l ) 的杂质标准溶掖， 稀释至1 0 m l后， 与同体积试样溶液同时同样处 理 。 4 . 2 . 1 1 钙 按g b / t 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 2 . 1 1 门仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 2 - 1 1 . 2 测定方法 称取2 5 g 试样， 溶于1 0 0 m l水中， 用盐酸溶液( 2 0 %) 中和， 稀释至2 0 0 m l 。取4 0 m l ( 化学纯取 4 m l ) ， 共四份。按g b / t 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。 4 . 2 . 1 2 铁 按g b / t 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 4 . 2 . 1 2 . 1 仪器条件 光源: 铁空心阴极灯; 波长; 2 4 8 . 3 n m; 火焰 : 乙炔一 空气。 4 . 2 . 1 2 . 2 测定方法 称取5 g 试样， 溶于5 0 m l _ 水中， 用盐酸溶液( 2 0 % ) 中 和 4 0 m l ， 共四份， 置于分液漏斗中， 一份不加标准， 溶液， 加1 m l毗咯烷二硫代氨基甲酸铁溶液( 1 0 ， 加热至沸， 冷却， 稀释至2 0 0 m l ， 取 其余三份分别加入成比 例的铁( f e ) , 铜( c u ) 杂质标准 g / l ) , 摇匀， 放置5 m i n ， 加 9 m l 4 一 甲基- 2 一 戊酮， 振摇 g b / t 1 3 9 7 一 1 9 9 5 1 m i n , 静置分层， 弃去水相， 有机相转移至1 0 m l _ 容量瓶中， 用乙醇稀释至刻度。以空白溶液调零。按 g b / t 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。 4 . 2 . 1 3 铜 按g b / t 9 7 2 3 之规定测定， 其中: 42 . 1 3 . 1 仪器条件 光源: 铜空心阴极灯; 波长: 3 2 4 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气 4 . 2 . 1 3 . 2 测定方法 同4 . 2 . 1 2 . 2条 4 . 2 . 1 4 砷 称取2 g 试样 溶于2 0 m l _ 水中， 用盐酸溶液( 2 0 %) 中和后， 注入磨口 锥形瓶中， 稀释至7 0 m l _ 后， 按g b / t 6 1 0 . 1 之规定测定澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 0 1 m g 砷( a s ) 的杂质标准溶液， 稀释至7 0 m l - ， 与同体积试样溶液同时同样