GB-T 11081-2005 白油紫外吸光度测定法.pdf

I C S 7 5 . 1 4 0一一E 42石日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 代替 G B / T 1 1 0 8 1 - - 1 9 8 9 L #* - J L， 卜卜L - I nTl、P rA- w r i d ri . + . - I - t - I 1 出系 外 u a 尤 度 议U 正 达 S t a n d a r d t e s t m e t h o d f o r u l t r a v i o l e t a d s o r p t i o n o f w h i t e o i l s2 0 0 5 - 0 5 - 2 5 发布2 0 0 5 - 1 1 - 0 1 实施 中 华人民 共和 国国 家质 量监 督 检验 检疫 总局、士 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会一甲 G B / T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 山 咨 曰 H ii青 本标准修改采用美国试验与材料协会标准 A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9 用紫外吸收评定 白色矿物油的测定方法）（英文版） 。 本标准根据 A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9 重新起草。 考虑到我国国情， 在采用 A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9 时 ， 本标准做了一些修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录 A 中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。 为了便于使用 ， 本标准还做了下列编辑性修改 ： 将标准名称改为“ 白油紫外吸光度测定法” ； 将“ 抑制剂含量的校正” 一章作为标准的附录。 本标准代替 G B / T 1 1 0 8 1 -1 9 8 9 白色油紫外吸光度测定法 。 本标准与 G B / T 1 1 0 8 1 - 1 9 8 9的主要差异如下： 增加了试剂危险性警示说明； 增加“ 规范性引用文件” 和“ 意义和用途” 章； 一一增加了部分术语和定义； 将测定波长由2 6 0 n m -3 5 0 n m改为2 6 0 n m -4 2 0 n m; 增加了正己烷纯度要求 ， 删除了试剂水的检测及净化方法； 增加 了二甲基亚矾的常规性质及提纯方法 ； 操作步骤中向分 液漏斗 中加人试样 和溶剂顺 序改变， 取 消 了加 2 m1 , 正 己烷后振荡 时间 “ 1 m i n ； 增加“ 室温应不低于 2 0 C、 试样萃取液和参比溶液同温” 的要求。 本标准的附录 B是规范性附录 ， 附录 A是资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。 本标准起草单位： 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人： 赵彬、 齐邦峰。 本标准于 1 9 8 9 年首次发布 。标准下载网() GB / T 1 1 0 8 1 - 2 0 0 5 白油紫外吸光度测定法1 范 围1 . 1 本标准规定了白油紫外吸光度的测定方法。1 . 2 本标准适用于化妆、 医用及食品级白油。不适用于含有可溶于二甲基亚矾并能显示荧光或荧光消光性类添加剂的白油。1 . 3 本标准采用国际单位制（ S I ) ， 用目表示的数值仅供参考。1 . 4 本标准并无意对与使用有关的所有安全问题都提出建议， 因此， 在使用本标准之前， 使用本标准的人有责任调查和建立适宜的安全和保健操作法， 并确定规章限制的可应用性， 对于专门的预防说明见7 . 1 -7 . 2 。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日 期 的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 A S T M E 1 3 1 与分子光谱学有关的术语定义3 术语和定义3 . 1 对于与吸收光谱有关的术语的定义和符号参见术语 A S T M E 1 3 1 ， 本方法用到的特别意义的术语如下 ：3 . 1 1 辐射能r a d i a n t e n e r g y 像电磁波一样传递的能量。3 . 1 2 辐射功率P r a d i a n t p o w e r 一束辐射能中传输能量的比率。3 . 2 本标准具体的术语定义如下 ：3 . 2 . 1 吸光度 A a b s o r b a n c e 对透射比T的倒数取以 1 0为底的对数， 用符号表示： A l o g , 、 （ 1 T )一l o g io T （1） 式 中： T 透射 比（ 3 . 2 . 5 ) 03 . 2 . 2 吸光系数a a b s o r p t i v i t y 吸光度除以样品光程长度和浓度的乘积， 用符号表示： u A/ b e （2） 式 中： A 吸光度（ 3 . 2 . 1 ) ； b - 样品光程长度（ 3 . 2 . 4 ) ;标准下载网()G B / T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 c 一 一浓度（ 3 . 2 . 3 ) 03 . 2 . 3 浓度 c c o n c e n t r a t i o n 用竟每升表示的样品量。3 . 2 . 4 样品光程长度b s a m p l e p a t h l e n g t h 在辐射能光束传播方向上， 测得的从辐射能进人的样品表面到辐射能穿出的表面的距离， 以c m表示。3 . 2. 5 透射比 T t r a n s m i t t a n c e 透过装在吸收池 中试样萃取液 的辐射功率与透 过装在吸收池 中参 比溶剂的辐射功 率之 比率。记为： T二 P / P （ 3） 式 中 ： 尸 。 透过试样萃取液的辐射功率 ； 尸 。 透过参比溶剂的辐射功率。4 方法概 要 用二甲基亚矾萃取试样， 并在2 6 0 n m- - 4 2 0 n rn波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。5 意义和用途5 . 1 该方法用于确定白油在食品、 医药以及化妆品上应用的可能性。5 . 2 食品级白油、 化妆用 白油、 食品机械专用 白油和中国药典（ 二部） 中液状石蜡等产品规格中都要求测定紫外吸光度。6 仪器6 . 1 分光光度计 ： 配 1 c m光程液体试样吸收池架 ； 在 2 9 0 n m 附近的波长范围内， 采用额定谱带宽度1 n m或更窄的谱带， 所测定的吸光度平均值在 0 . 4 左右时仪器的重复性应为士1 . 0 106 . 2 熔融石英吸收池： 两个， 光程长 l . 0 0 c m士0 . 0 0 5 c m。用 c m表示的此距离不包括盛装样品的吸收池本身的厚度 。6 . 3 分液漏斗 ： 1 2 5 mL ， 梨形 ， 带玻璃塞 ， 配聚四氟乙烯旋塞或其他适当的不污染使用溶剂的旋塞， 保证分液漏斗不漏液。7 试剂7 . 1 正 己烷 ： 分析纯， 用 l c m吸收池， 以蒸馏水作参 比， 在波长 2 6 0 n m 以上进行测量时， 紫外吸光度不超过0 . 0 2替告： 正己烷极易燃烧， 吸入时对人体有害， 可能造成神经细胞损伤） 。溶剂纯度应符合下列要求： 在2 6 0 n m - 4 2 0 n m范围的任一波长上， 8 . 3 条所规定的“ 参比溶液” 用蒸馏水作参比的吸光度曲线不显示外来杂质峰， 且吸光度不超过用蒸馏水作参比的二甲基亚矾的吸光度。 注： 如果达不到要求， 用下述方法精制： 采用长 1 r n ， 直径 5 c m的吸附柱， 填装 0 . 1 4 9 m m-0 . 0 7 4 m m( 1 0 。目一2 0 0 目） 经活化（ 1 5 0 C, 3 h ) 的细孔层析硅胶至吸附柱高的 四分之三处 ， 通常可精制正 己烷 3 L - 4 L ,7 . 2 二甲基亚矾： 作光谱溶剂（ 见注）（替告： 二甲基亚矾可燃， 皮肤吸收较快） ， 清澈， 水白色， 含量9 9 . 9 0 o ， 熔点1 8 . 5 0C， 采用1 c m吸收池， 以蒸馏水作参比的吸光度曲线在2 6 4 n m处不超过 1 . 0 ， 且在标准下载网() G B / T 1 1 0 8 1 -2 0 0 54 2 0 n m以下波长范围内无外来杂质峰。 注： 当二甲基亚矾达不到上述要求时， 可以通过渗滤的方法提纯， 将其通过填装粒度 1 . 6 8 m mX 0 . 4 2 0 m m ( 1 2目X 4 。目） 活性炭的吸附柱进行渗滤， 吸附柱长 1 . 2 m， 直径 2 5 m m ， 底部拉成直径 6 . 4 m m的细嘴， 柱顶带有装液体 的 贮液器。 将玻璃毛 放在吸附 柱底， 在玻璃毛 上铺一层 ” m m厚的 粒度 。7 0 7 m m -0 . 0 7 4 m m ( 2 5目 一2 0 0 目） 或粒度 0 . 1 4 9 m m-0 . 0 7 4 m m( 1 0 0目一2 0 0目） 的硅胶 而后用活性炭填装吸附柱， 将二甲基亚矾倒人吸附 柱顶的容器内， 在大气压下通过活性炭进行渗滤， 提纯的二 甲基亚矾在吸附柱底部收集。由于二 甲基亚矾在空 气中极易吸潮并能与某些金属容器发生化学反应， 所以应存放在玻璃塞瓶中。7 . 3 蒸馏水： 一次蒸馏水或净化蒸馏水。8 操作步骤8 . 1 取 2 5 m 工 一 试样和 2 5 m l - 正己烷置于分液漏斗中混合 ， 加入 5 . 0 m 工 J 二甲基亚矾， 剧烈振荡混合液至少 1 m in ， 使之充分混合， 静置至下层溶液透明。 注： 如 果室温 较低， 二甲 基亚 讽易结晶而 使下层溶液 浑浊。 因 此， 实 验过程中室 温应不低于2 0 0C o8 . 2 将透明的下层溶液放入另一分液漏斗中， 加2 m l正己烷， 剧烈振荡， 静置至下层溶液透明。将下层溶液放入 1 c m吸收池中， 标为“ 试样萃取液” 。8 . 3 取 2 5 ml , 正己烷置于分液漏斗中， 加人 5 . 0 m I . 二甲基亚矾， 剧烈振荡混合液至少 1 m i n ， 静置至下层溶液透明， 将下层溶液放人另一个 1 c m吸收池中， 标为“ 参比溶液” 。8 . 4 在 2 6 0 n m-4 2 0 n m波长范围内， 用“ 参比溶液” 作参比， 钡 d 定“ 试样萃取液” 的吸光度。 注： “ 试样萃取液” 和“ 参比 溶液” 在温度有差异时对吸光度的测定影响较大， 测定时， 应保证“ 试样萃取液” 和“ 参比 溶液” 温度相同。8 . 5 对含有抑制剂的样品按附录 B进行校正 。9 报告 报 告在 规 定 波 长 下的白 油 紫 外吸 光 度， 精 确至 小 数 点 后3 位1 0 精密度和偏差1 0 . 1 精密度1 0 . 1 . 1 重复性： 同一操作者， 用同一台仪器， 在规定的条件下 ， 正常而正确地操作 ， 对同一试样测得的连续试验结果之差， 从长期看， 在 2 0 次中仅有一次超过 0 . 0 1 4 吸光度单位。1 0 . 1 . 2 再现性： 不同操作者于不同实验室， 在规定的条件下 ， 正常而正确地操作 ， 对 同一试样测得的两个单独的试验结果之差 ， 从长期看， 在 2 0 次中仅有一次超过 0 . 0 4 4 吸光度单位。1 0 . 1 . 3 这些吸光度的精密度数据是在 2 7 5 n m-2 8 0 n m波长范围内获得的。1 0 . 2 偏差 本操作步骤无偏差， 因为仅从一个试验方法角度 ， 吸光度值可以被限定。标准下载网()G B / T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 附录A （ 资料性附录） 本标准与A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9 的技术性差异及其原因 表 A . 1 给出了本标准与 A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9 用紫外吸收评定白色矿物油的测定方法 的技术性差异及其原因的一览表。 表 A . 1 本标准与 A S T M D 2 2 6 9 : 1 9 9 9 的技术性差异及其原因#a 7 #. - R *it k yr J11, fflASTM D 2269:1999 + l. 1 NF fp USP4 RIP, ASTM D 2269:1999 T7 3Ef f, ) iyUJk1Ef i164VaXIIL if It A46.1 ffi1w ftAj!t*p JB/T6778W*#ASTM E2757 11 ASTM D 2269:1999 rP 7.1. 2,7. 2-if 7. 57.1 8.1 JfhPIjPm o T1fk f 20C -f c Iba7 WIt8.4 1 i44#I (AfQ:-A IL VAMaw bp7Af it,AIN-1 RiXA9 It bP #9 A Y-ilt.$F 3 1j Ibnof f tt: f ) Q Ec Eh 260 nm - 350 nm ( 260 nm-420 nm c B / T 1 1 0 8 1 -2 0 0 5 附录B （ 规范性附录） 抑制剂含f的校正B . 1 如果在某试样中含有足量的同一抑制剂并且有这种含抑制剂的试样可以用来配制一个调合物，则含抑制剂可能造成的吸光度校正可按下述方法进行， 加入到含抑制剂试样里的外加