GB-8862-1988.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的 测定方法 u d c 6 3 5 . 2 6 2 - 5 4 3 - 8 1 3 gb 8862一 88 de h y d r a t e d g a r l i c - d e t e r mi n a t i o n me t h o d o f v o l a t i l e o r g a n i c s u l 曲 u r c o mp o u n 山 本标准适用于脱水大蒜制品( 脱水蒜片、 蒜粉、 蒜粒) 中挥发性有机硫化合物的测定。 本标准等效采用国际标准化组织( i s o ) 5 5 6 7 - 1 9 8 2 脱水大蒜中挥发性有机硫化物的测定 。 1 方法提要 试样用水浸泡后， 加人乙醉， 燕馏挥发性有机硫化合物， 用银量法滴定硝酸介质中的馏出液， 由硝酸 银溶液的消耗量计算挥发性有机硫化合物的含量。 2 试荆 2 . 1 硝酸( 比重 1 . 4 2 ) . 2 . 2 乙醉 9 5 % ( v / v )。 2 . 3 液体石蜡。 2 . 4 硝酸 1 0 % ( v / v )。 2 . 5 氢氧化按1 0 肠( v / v )。 2 . 6 0 . 1 0 0 0 m o l / l 硝酸银标准溶液， 配制及标定方法按g b 6 0 1 - 7 7 化学试荆标准溶液制备方法 操作。 2 . 7 0 . 1 0 0 0 m o l / l硫氛酸钱标准溶液， 称取硫氛酸按8 g 溶于 1 l 水中。标定参考g b 6 0 1 - 7 7 化 学试剂标准溶液制备方法 中硫银酸钠标定方法操作。 2 . 8 硫酸铁按指示液， 饱和溶液。 3 仪器 在分析过程中， 尤其是蒸馏装置应避免与悯或橡胶制品接触， 燕谊装里均为磨口 玻瑞连接. 3 . 1 蒸馏装置( 见图) 2 5 0 m l , 长颈磨口 烧瓶， 能和瓶塞和鹅颈弯管连接使用， 鹅颈弯管和直管式冷凝 器连接处为球形或标准玻瑞磨口。 3 . 2 2 5 0 m l , 磨口 锥形瓶， 能和回流冷凝器连接使用. 3 . 3 恒温水浴锅， 能将温度控制在 3 7 士1 0c。 3 . 4 g . 或g ， 玻璃漏斗。 3 . 5 真空泵或水泵。 3 . 6 p h精密试纸， 能在p h =7 士0 . 1 处有指示。 中华人民共和国商业部1 9 8 8 一 0 2 一 2 9 批准 1 9 8 8 一 0 7 一 0 1 实施 gb 8 86 2一 8 8 烯丙基化硫燕馏装置 4 分析步驻 4 . 1 祥品预处理 将脱水蒜片制成均匀顺粒后取样， 脱水蒜粒、 蒜粉直接取样。 4 . 2 试样量 称取约1 0 8 样品， 精确到0 . 0 1 g . 4 . 3 侧定 4 . 3 . 1 浸泡 将称好的试样放人烧瓶 ( 3 . 1 )中加人 1 0 0 m l 4 0 的水， 用磨口玻璃塞将烧瓶塞住， 在温度为 3 7 士1 的恒温水浴锅( 3 . 3 ) 中浸泡2 h , 4 . 3 . 2 蒸馏 将烧瓶( 3 . 1 ) 中加人2 0 m l 乙醉( 2 . 2 ) 和2 m l 液体石蜡( 2 . 3 ) 后， 把烧瓶和蒸馏装置( 见图) 迅速连 接起来， 在锥形瓶( 3 . 2 ) 中加入 1 0 m l 氢氧化按( 2 . 5 ) 使冷凝器下端出口浸没在氢氧化铰溶液中。 g b 88 6 2 一 8 8 加热烧瓶( 3 . 1 ) 在取得6 0 m l 馏出液后停止燕馏， 用水洗涤冷凝器， 把洗涤液收集到锥形瓶中。 在燕馏过程中应调节温度， 避免气沫溢出， 并能获得适当的燕馏速度。 4 . 3 . 3 滴定 用硝酸( 2 . 4 ) 中和锥形瓶中的馏出液( a ) 用p h精密试纸( 3 . 6 ) 测定， 使p h稳定在 7 士。1 , 在馏出液( a ) 中准确加入2 0 . 0 0 m l 硝酸银标准溶液( 2 . 6 ) 在水浴中回流加热 1 h , 将馏出液( a ) 冷却至室温， 用玻璃漏斗， ( 3 . 4 ) 真空泵或水泵( 3 . 5 ) 抽滤， 用热水洗涤沉淀4 次， 收集 滤液及洗涤液( b ) . 在滤液及洗涤液( b ) 中加人5 m l 硝酸( 2 . 1 ) 几滴硫酸铁馁指示液( 2 . 8 ) 用0 . 1 0 0 0 m o l / l的硫氰酸 按标准溶液( 2 . 7 ) 滴定至溶液呈淡棕红色保持 0 . 5 m i n , 5 分析结果的计算 5 . 1 计算方法 以烯丙基化硫的质量百分数表示的脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的含量， 由以下公式给出: x = ( 2 0 c 一 vxc , )x0 . 0 5 7x 1 0 0 ， 刀 式中: x脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的百分含量， %; c硝酸银标准溶液( 2 . 6 ) 的浓度， m o l / l ; c , 硫氛酸按标准溶液( 2 . 7 ) 的浓度， m o l / l ; v硫氰酸按标准溶液消耗的体积, m l ; 0 . 0 5 7 与c =1 . 0 0 0 m o l / l的1 . 0 0 m l的硝酸银标准溶液相当的烯丙基化硫 ( ( c h , c h =c h , ) , s ) 的克数; 。试样的质量， h e 所得结果应表示至两位小数。 52 方法的精密度 对同一操作者， 连续测定两个结果之差， 不应超过其平均值的5 %， 否则重复测定。 5 . 3 实验报告 取两次测定的算术平均值作为测定结果。 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。 本标准由北京市食品研究所负责起草。 本标准主要起草人沈兵、 刘振方、 李卫东、 回九珍。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 gb 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 bsi en din jis nf