YS T 575.21-2006(GB T 3257.23-1999) 铝土矿石化学分析方法 滴定法测定有机碳量.pdf

I CS 7 3D 4 20 6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 3 2 5 7 . 2 3 -1 9 9 9铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法 滴 定 法 测 定 有 机 碳 量Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -D e t e r mi n a t i o n o f o r g a n i c c a r b o n c o n t e n t - Ti t r i me t r i c me t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施国 家 质 量 技 术 监 督 局发布GB / T 3 2 5 7 . 2 3 一1 9 9 9前言 G B / T 3 2 5 7 . 1 3 2 5 7 . 2 1 -1 9 8 2 中没有有机碳量的测定方法。有机碳的存在是氧 化铝生产过程中的一种有害物质， 根据用户和生产流通领域的需要， 特制定本标准。 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所、 郑州轻金属研究院负贵起草。 本标准起草单位: 郑州轻金属研究院。 本标准主要起草人: 张晓春、 张爱芬。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法 滴 定 法 测 定 有 机 碳 量Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -D e t e r mi n a t i o n o f o r g a n i c c a r b o n c o n t e n t - T i t r i me t r i c m e t h o dCB / T 3 2 5 7 . 2 3 一 1 9 9 9范 围本标准规定了铝土矿石中有机碳含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中有机碳含量的测定， 测定范围: 0 . 0 1 肠 - 1 . 0 0 X.方法原理 用磷酸煮沸分解碳酸盐后， 以硫酸银作催化剂， 用过硫酸钾将有机物中的碳氧化成二氧化碳， 然后以百里酚酞为指示剂， 用乙醇一 乙醇胺一 氢氧化钾溶液吸收滴定。试剂3 . 1 草酸钠标准溶液: 称取0 . 2 0 0 0 g 预先在1 3 0 C 烘干过的草酸钠( 基准物质) ， 用水溶解后， 移人2 0 0 ml . 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 m l含 1 m g草酸钠。3 . 2 磷酸( 1 +1 ) ,3 . 3硫酸银 。3 . 4 过硫酸钾饱和水溶液。3 . 5 乙醇一 乙醇胺吸收液: 将 9 0 0 ml无水乙醇与 1 0 0 ml乙醇胺混匀， 加 。 . 1g 百里酚酞混匀。3 . 6 乙醇一 乙醇胺一 氢氧化钾标准滴定溶液: 将 1 . 3 g氢氧化钾溶于 9 0 0 m l ， 无水乙醇中， 放置一天， 滤出不溶物， 加 1 0 0 MI乙醇胺和 。 . 1 g百里酚酞指示剂， 混匀。 按下述方法标定滴定液( 3 . 6 ) 的滴定度: 按分析步骤 5 . 2 操作， 移取1 0 . 0 0 m l草酸钠标准溶液( 3 . 1 ) 放于三口烧瓶中， 以下同 6 . 3 -6 . 4 操作。记下消耗滴定液( 3 . 6 ) 的体积( m l ) 。 按式(1) 计算滴定度 :m X 0 . 1 7 9 1 V二。. . . (1)式中: T乙醇一 乙醇胺一 氢氧化钾对碳的滴定度， g / m l; V滴定时所用乙醇一 乙醇胺一 氢氧化钾滴定液( 3 . 6 ) 的体积, ml ; m所用草酸钠的质量， 9 ;。 . 1 7 9 1 草酸钠对碳的换算系 数。国家质 f技术监督局 1 9 9 9 一0 8 一3 0批准2 0 0 0一 0 4一 0 1实施G B / T 3 2 5 7 . 2 3 一 1 9 9 9测定装置1 一压缩泵; 2 -U形压力计; 3 . 1 4 一洗气瓶， 内盛浓硫酸; 4 , 1 5 -U形管， 内盛变色硅胶， 上部玻璃纤维; 5 . 6 -U形管， 内盛烧碱石棉， 上部玻璃纤维; 7 , 1 2 -缓冲瓶邝一冷凝管; 9 一三口烧瓶, 5 0 0 .1; 1 。 一电炉; 1 1 一分液漏斗， 1 0 0 mL; 1 3 一洗气瓶， 内盛 2 0 %硫酸铜; 1 6 一吸收杯， 内盛吸收溶液; 1 7 一参比杯. 内盛吸收溶液; 1 8 -滴定管 图 1 测定装置试样样品应通过7 1 p m筛。试样应在 1 0 5 -1 1 0 下烘干 2 h， 置于干燥器中， 冷却至室温。分析步骤55.15.266 . 1 测定数量 对同一试样应独立地进行三次测定， 取其平均值。62 空白试验 随同试料做空白试验。6 . 3 按测定装置图接好测定装置， 向吸收杯和参比杯中各加人吸收液( 3 . 5 ) ， 使溶液的液面高出杯内筛板 2 - 4 c m。通气( 控制流量约 。 . 3 L / m i n ) ， 用滴定液( 3 . 6 ) 滴至溶液呈稳定的蓝色( 吸收杯与参比杯中颜色一致) ， 停止通气。6 . 4 除去试样中碳酸盐和系统中的二氧化碳6 . 4 . 1 按表1 称取试样( 精确至。 . 0 0 1 g ) 于三口 烧瓶中， 以 少量水湿润， 加人。 . 2 g 硫酸银( 3 . 3 ) 。 移取2 0 m I磷酸( 3 . 2 ) ， 按图接好测定装置， 接通冷凝器中的水， 通气( 约 0 . 3 I . / mi n ) ， 加热烧瓶至溶液沸腾并回流 1 0 mi n ， 停止加热后继续通气 1 5 min ,6 . 4 . 2 若吸收杯中的溶液颜色变浅， 则用滴定液( 3 . 6 ) 滴至与参比杯中溶液颜色一致。 表 1有 机 碳 含 量 ， %试料量， 9 。 . 。 3 一 。 . 0 8一2 . 0 0 0 “ 0 . 0 8 - 0 . 1 5一1 . 0 0 0 。 0 . 1 5 - 0 . 5 。一“ 5 0 0 “ 。 . 5 。一。 . 。 。 。 。G B / T 3 2 5 7 . 2 3 一 1 9 9 96 . 5 有机碳的测定 移取 2 0 m I . 过硫酸钾饱和水溶液( 3 . 4 ) 于分液漏斗中， 加热三口烧瓶至溶液沸腾 2 0 mi n ， 在此2 0 mi n 内， 以每次加人2 - 3 ml硫酸银( 3 . 3 ) 于三口烧瓶中， 停止加热后继续通气 2 0 m i n 。 以下同6 . 4 . 2操作， 记下所消耗滴定液( 3 . 6 ) 的体积( m l ) 。6 . 6 分析结果的表述 有机碳( 以碳计) 的量以百分含量表示， 按式( 2 ) 计算:二_ ._ _T( V一 V ), ff V L W ( % ) =一 一 不 于 厂 一 一X 1 0 0(2 )式中: T 乙醇一 乙醇胺一 氢氧化钾滴定液( 3 . 6 ) 对碳的滴定度， g / m I; V 试样测定时所消耗滴定液( 3 . 6 ) 的体积， ml ; V o 空白所消耗滴定液( 3 . 6 ) 的体积， m1 . ; 。试料的质量