YST 574.4-2006 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝光度法测定磷(GBT 3256.4-1982).pdf

中华人民共和国国家标准 电真空用错粉化学分析方法 钥蓝光度法测定磷 C h e mi c a l a n a l y s i s o f z i rco n i u m p o w d e r f o r e l e c t r o一v a c u u m u s e s T h e m o l y b d e n u m b l u e p h o t o m e t r i c me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s UDC 6 6 9 . 2 9 6 一 4 92 . 2: 5 4 3. 4 2 : 5 4 6. 1 8 GB 3 2 5 6. 4 -8 2 本标准遵守G s 1 4 6 7 -7 s 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 木标准适用于电真空用钻粉， 、 磷鼠的测定。测定范围:0 . 0 0 1 一。 . 0 1 0 %. 1 方法提要 试样用硝酸、 氢揪酸分解， 以硼酸掩蔽氟离f ,用高锰酸钾将亚磷酸氧化为磷酸。在硝酸介质 ， ， 磷酸离f - 与f l I 酸钱形成磷钊 I 黄杂多酸，用d - J 醉一三 氯甲烷棍合溶液萃取，以氯化亚锡将磷乍 黄还原 为磷I I I 蓝并反萃取到水相【 ， 。I i 分光光度日7 0 0 n m 处测W-其吸光度。 钻从休尤 I 扰。待测溶液 I 含砷、钦、祝、铜、镍各1 0 0 0 微克不 I -_ 扰测定。 2 试剂 2 . 1 氢氟酸 ( 市f x ; 4 0 %) :高纯。 2 . 2 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) 。 2 . 3 硼酸饱和溶液。 2 . 4 硝酸 ( 1 + 1 ) :将硝酸 ( 比重1 . 4 2 )煮沸3 一 5 分钟驭尽氮的氧化物后配制。 2 . 5 高锰酸钾溶液 ( 4 %) 0 2 . 6 亚硝酸钠溶液 ( 1 0 %) 。 2 . 7 乍 酸铁溶液 ( 1 0 %) 。 2 . 8 氯化亚锡溶液 ( L %) :称取 1 克氯化亚锡，置 1 几 燥烧杯 I i ，加人8 毫升盐酸 ( 2 . 2 )溶解， 用水稀释至1 0 0 毫升，混匀。用时现配。 2 . 9 2 . 1 0 2 . 1 0 正J 一 醉一 二 氯甲烷混合溶液 ( 1 十 3 ) 。 磷标准溶液: . 1 称取0 . 4 3 9 4 克预先在1 0 5 - 1 1 0 0C 烘 1 : 2 小时的磷酸 几 氢钾 ( 优级纯) ，置 l 飞 2 5 0 升烧杯 中，用水溶解，移人1 0 0 0 4升容量瓶 I ，用水稀释至刻度，Q匀。此溶液每毫升含1 0 0 微克磷。 2 . 1 0 . 2 移取1 0 . 0 0 毫升磷标准溶液 ( 2 . 1 0 . 1 ) ,置于1 0 0 毫升容量瓶! ( 、 ， 用水稀释至刻度，混匀。 此 溶液每毫升含1 0 微克磷。 3 分析步骤 3 . 1 称取0 . 2 0 0 0 ti u 试样置 f - 1 0 0 AJ l 铂III U I I .随同试样做空f, i . 3 . 2 加人7 毫升硝酸 ( 2 . 4 ) . 0 . 8 一 1 毫升氢氟酸 ( 2 . 1 ) ，待反应停止后加热使试样溶解。 3 . 3 加人1 5 毫升硼酸饱和溶液 ( 2 . 3 ) ,滴加高锰酸钾溶液 ( 2 . 5 )至试液呈紫红色并过量3 一 5 滴， 加热煮沸2 一 3 分钟，滴加亚硝酸钠溶液 ( 2 . 6 )至紫红色消失，继续煮沸3 - 5 分钟驭尽氮的氧化物。 国家标准局1 9 8 2 一 0 6 一 2 1 发布 1 9 8 3一 00 3一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 3 2 5 6 . 4 -8 2 3. 4 3. 5 置分层 3 . 6 置分层 3 . 7 光)变 , 取 F 冷却il室温，移人1 0 0 . 2 ; 升分液漏巾I I ，使溶液休积约为4 5 升。 加人2 5 4 i 升d -: j 醉一 二 氯甲烷棍介溶液 ( 2 . 9 ) 、6 毫升钥酸钱溶液 ( 2 . 7 ) ， 振荡1 分钟， 静 将有机相移人另个1 0 0 毫升分液漏 I- 1 1 1 ，加人1 5 . 0 0 毫升氯化I V N溶液 ( 2 . 8 ) , 振荡1 5 秒， 静 ，弃去有机相。 将部分水相移入 1 Y l i 米比色1 ! 1 I I T ，以随同试样牢自为参比， j分光光度计7 0 0 n -处测垦其吸 从 ! 作曲线 几 杏出相应的磷址. 4 工作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 毫升磷标准溶液 ( 2 . 1 0 . 2 ) ， 分别置于 一 组1 0 0 毫升 铂皿 ， ，加入7 毫升硝酸 ( 2 . 4 ) , 0 . 8 一 1 毫升氢氟酸 ( 2 . 1 ) 和1 5 毫升硼酸饱和溶液 ( 2 . 3 ) ，放置5 - 1 0 分 钊 、 。移人1 0 0 毫升分液漏“ ) - I . 使溶液体积约为4 5 毫升，以下从分析步骤3 . 5 条I F 始进行。以试剂空白为 参比，测W . 其吸光度。以磷Fu 为横坐标、吸光度为纵坐标绘制 _ 作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算磷的百分含U: P( %) 式， ， :。. 从 1 一 作曲 线 卜 查得的磷量，克; m 称样员，克。 胡 1_ _ =_入 1 u u 刀 刀 6 允许差 实验室之间分析结果昨差值应不大于下表所列允许差。 含磷星允许差 0 . 0 0 1 0 -0 . 0 0 3 00 . 0 0 0 6 0 . 0 0 3 0 -0 . 0 0 6 00 . 0 0 1 0 一 0 . 0 0 6 0 一0 . 0 1 0 00. 0 01 5 附加说明: 本标准由t 1 ， 华人民共和1