YC-T 173-2003 烟草及烟草制品 钾的测定 火焰光度法.pdf

Y C/ T 1 7 3 -2 0 0 3月 臼吕本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会( T C 1 4 4 ) 归口。本标准起草单位: 中国烟草总公司青州烟草研究所。本标准主要起草人: 肖协忠、 张怀宝、 邱军、 王芳、 李萍。Y C/ T 1 7 3 -2 0 0 3烟草及烟草制品钾的测定火焰光 度 法范围本标准规定了烟草及烟草制品中钾的测定方法。本标准适用 于烟草及烟草制 品中钾 的测定 。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 6 0 6 . 1 卷烟抽样 Y C / T 5 烟草成批原料取样的一般原则( Y C / T 5 -1 9 9 2 , e g v I S O 4 8 7 4 ; 1 9 8 1 ) YC / T 3 1 烟草及烟草制品试样 的制备和水分测定供箱法( YC / T 3 1 - 1 9 9 6, e a v I S O 2 8 8 1 . 1 9 9 2 )3 原理 试样用 5 %的乙酸溶液提取或经干法灰化后用盐酸处理， 将滤液稀释至适宜的浓度范围， 用火焰光度计测定钾的吸收值。4 试荆 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。4 . 1 盐酸( p -l . 1 9 g / mL ) o4 . 2 盐酸溶液 c ( HC D=6 mo l / I ， 移取盐酸( 4 . 1 ) 5 0 0 mL同5 0 0 m l水混合。4 . 3 钾标准储备溶液巨( K) =1 0 0 0 m g / L ， 采用G B W ( E ) 0 8 0 1 2 5 ( 水中钾成分分析标准物质)4 . 4 钾工作标准溶液 爪K ) =1 0 0 m g / L ， 移取钾标准储备溶液( 4 . 3 ) 1 0 . 0 0 m l， 用水定容于 1 0 0 mL的容量瓶 中。4 . 5 冰乙酸4 . 6 乙酸溶液 w ( C , H, O i ) =5 % , 5 0 m L冰乙酸( 4 . 5 ) 同 9 5 0 mL水混合。5仪器设备5 . 1 火焰光度计。5 . 2马福炉5 . 3 调温电炉或电热板5 . 4 分析天平， 感量 。 . 1 m g ,5 . 5 容量瓶， 2 5 0 mL , 1 0 0 ml - ,5 . 6 移液管， 5 m L, 1 0 m L, 1 5 mL , 2 0 mL .5 . 7 瓷柑祸或镍塔塌.5 . 8 振荡器。Y C / T 1 7 3 -2 0 0 36抽样6 . 1 烟叶 按 Y C / T 5 抽取烟叶作为实验室样品。6 . 2卷烟 按 G B / T 5 6 0 6 . 1 抽取卷烟作为实验室样品。7 分析步骤7 . 1 实验室样品的制备 按 Y C / T 3 1 制备分析样品。7 . 2 测定次数 做两份试料的平行测定。7 . 3 水分的测定 按Y C / T 3 1 测定样品的 水分。7 . 4 待测液制备 待测液的制备可从下列方法中任选一种。7 . 4 . 1 乙酸提取法 称取 。 . 2 5 g 试样， 精确至 。 . 0 0 0 1 g ， 于 1 5 0 mL三角瓶中， 加人乙酸溶液( 4 . 6 ) 5 0 mL ， 在振荡器上振荡 3 0 min ， 过滤。同时做空白试验。7 . 4 . 2 干灰化法 准确称取( 0 . 5 0 0 。 士。 . 0 0 0 5 ) g 试样于增祸( 5 . 7 ) 中， 盖子半开， 在电热板上炭化至无烟， 然后置于已预热至 5 0 0 的马福炉( 5 . 2 ) 中灰化 4h 至无炭粒。如果灰化不完全， 可取出冷却后加数滴浓硝酸湿润， 于低温下干燥后重新灰化。 冷却后取出已灰化好的样品， 用少量水湿润灰分， 分次滴加少量盐酸溶液( 4 . 2 ) , 慎防灰分飞溅损失， 待作用缓和后， 再多加盐酸充分溶解残渣， 共加人盐酸溶液( 4 . 2 ) 约 1 0 mL . 将柑祸移到电炉上( 加石棉网功A 热至沸， 趁热用热水转移到2 5 0 mL的容量瓶中， 定容， 摇匀， 此为烟叶钾的待测液， 同时做空白试验。7 . 5 系列标准溶液的配制 根据仪器对钾的线性检测范围， 将钾工作标准溶液( 4 . 4 ) 用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标 准溶 液。7 . 6测定7 . 6 . 1 工作曲线的绘制 在调整好的仪器上， 分别测定系列标准溶液( 7 . 5 ) , 以仪器显示吸收值为纵坐标， 钾标准系列溶液的浓度为横坐标绘制浓度一 吸收值曲线。7 . 6 . 2 样品测定 吸取一定量的样品制备液， 稀释至工作曲线的浓度范围内， 在火焰光度计( 5 . 1 ) 上按照仪器说明书进行测定， 分别记录样品测定液的仪器显示读数( A) 和空白测定液仪器显示读数( A。 ) 。8结果计算在浓度一 吸收值曲线上查得吸收值为 A-A 。 的钾的浓度 P .试样中钾( 以 K 2 0计) 的质量分数按式( 1 ) 进行计算， 数值以%表示:成， V 3 X 1 . 2 0 4 6 X 1 0 - 4 MV3 ( 1一W H 2 0 )( 1)Y C/ T 1 7 3 -2 0 0 3 式 中: 。试样中钾( 以K , O计) 的质量分数， %; P 浓度一 吸收值曲线上试样仪器显示读数( A) 减去空白仪器显示读数( A O所对应的浓度， 单位 为毫克每升( m g / L ) ; V, 初始定容体积， 单位为毫升( mL ) ; V z测试液定容体积， 单位为毫升( mL ) ;1 . 2 0 4 6 由 钾换算成氧 化钾的系 数; 仇