YS T 575.14-2006(GB T 3257.15-1999) 铝土矿石化学分析方法 三溴偶氮胂光度法.pdf

t cs 7 3D 4 20 6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准c B / T 3 2 5 7 . 1 5 -1 9 9 9铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法三 澳 偶 氮 肿 光 度 法 测 定 稀 土 氧 化 物 总 量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -De t e r mi n a t i o n t h e t o t a l c o n t e n t o f r a r e e a r t h o x i d e - T r i b r o m o - a r s e n a z o p h o t o me t r i c m e t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施国 家 质 At 技 术 监 督 局发布GB/ T 3 2 5 7 . 1 5 -1 9 9 9前言 本标准按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 和G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法编写规定 编写。 本标准修订的主要内容有: 将原 G B / T 3 2 5 7 . 1 5 -1 9 8 2中的刚玉柑祸熔样改为银增祸熔样; 将原G B / T 3 2 5 7 . 1 5 -1 9 8 2中的分离、 萃取后再测定改为直接测定， 即: 由偶氮肿 I - 萃取光度法测定稀土氧化物总量改为三澳偶氮肿光度法直接测定稀土氧化物总量。 本标准 自生效之日起， 同时代替 G B / T 3 2 5 7 . 1 5 -1 9 8 2 . 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。 本标准由中国长城铝业公司研究所起草。 本标准主要起草人: 任联营、 李春潮、 王新亮、 严丽华。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法三 澳 偶 氮 肿 光 度 法 测 定 稀 土 氧 化 物 总 量Gs / T 3 2 5 7 . 1 5 - 1 9 9 9代替GB / T 3 2 5 7 . 1 5 -1 9 8 2 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -D e t e r m i n a t i o n t h e t o t a l c o n t e n t o f r a r e e a r t h o x i d e - Tr i b r o mo - a r s e n a z o p h o t o me t r i c me t h o d范 围本标准规定了铝土矿石中稀土氧化物总量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中稀土氧化物总量的测定， 测定范围: 0 . 0 2 0 %一。 . 3 0 0 Y , o2方法提要 试料用氢氧化钠熔融， 熔体用少量热水浸取， 并用盐 酸酸化; 再用氢氧化钠溶液调至p H为2 -2 . 5 ,在磺基水杨酸和过氧化氢存在下， 用E D T A络合三价铁， 加人一定量盐酸一 乙酸钠缓冲溶液、 三澳偶氮肿溶液， 分别在波长 6 3 9 n m, 6 2 1 n m, 6 5 2 n m处测吸光度。3试剂3 . 1 氢氧化钠( 优级纯) 。3 . 2 氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / I ) 。3 . 3 盐酸( 1 +1 ) ,3 . 4 高氯酸( 优级纯) 。3 . 5 混合指示剂: 按甲酚红和百里酚蓝 1 :1 配制。 其中: 甲酚红， 1 g / I的乙 醇( 1 + 1 ) 溶液; 百里酚蓝， 1 g / I的乙醇( 1 + 4 ) 溶液。3 . 6 磺基水杨酸( 4 0 g / I ) : 称2 0 . 0 g 磺基水杨酸、 4 . 5 0 g 氢氧化钠于3 0 0 m l烧杯中， 用少量水溶解后， 移人 5 0 0 mI容量瓶中， 以水稀释至刻度。其 p H为 2 - 2 . 5 ,3 . 7 过氧化氢。3 . 8 二水合乙二胺四乙酸钠( E D T A) 溶液( 0 . 0 2 m o l / I) 。3 . 9 盐酸一 乙酸钠( 0 . 5 mo l / I ) 缓冲溶液: 称取 3 4 . 0 2 g C H 3 0 0 0N a 3 H2 0于 3 0 0 mI烧杯中， 用适量水溶解， 用盐酸调至p H为2 -2 . 5 ， 用水定容于 5 0 0 m工容量瓶中。3 . 1 0 三澳偶氮肿溶液( 0 . 5 g / I ) 。3 . 1 1 基体溶液: 称取3 . 1 2 g A I C 1 3 6 H 2 0 , 0 . 2 g F e C l , 6 H 2 0 , 1 2 . 0 g 氢氧 化钠( 3 . 1 ) 于2 5 0 m L 烧杯中， 加人 6 0 ml . 0 . 5 mg / ml ， 硫酸钦标准溶液( C ( 1 / 2 H2 S 0 4 ) 二1 . 1 1 M O O ) ， 用少量水溶解， 加人7 0 ml盐酸( 3 . 3 ) ， 并移人 1 0 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 ml含。 . 6 6 mg三氧化二铝、国家质，技术监督局1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 批准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施CB/ r 3 2 5 7 . 1 5 - 1 9 9 90 . 0 3 m g 二氧化钦、 0 . 0 6 m g 三氧化二铁。3 . 1 2 单一稀土氧化物标准溶液:3 . 1 2 . 1 准确称取 0 . 1 0 0 0 g于 1 2 0 已烘干过的各单一稀土氧化物( 9 9 . 9 9 0/ o l, a , O , , Nd , O , , G d i 0 3 ,Y, O : 等) 于一组 1 0 0 ml , 烧杯 中， 分别加 8 0 ml盐酸( 3 . 3 ) ， 低温加 热溶解， 冷却至室温后， 移人1 0 0 0 ml , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l含 1 0 0 I g各单一稀土氧化物。3 . 1 2 . 2 准确称取0 . 1 0 00 g于 1 2 0 C已烘干过的二氧化钵( 9 9 . 9 9 0 o C e O , ) 于 1 0 0 ml 一 烧杯中， 加 5 m I高氯酸( 3 . 4 ) ， 低温加热溶解， 冷却至室温后， 加 8 0 ml盐酸(0. 3 ) ， 再移人 1 0 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 此溶液 1 ml含 1 0 0 K g二氧化饰。3 . 1 3 稀土氧化物总量标准贮存溶液: 根据铝矿石中稀土元素的大致含量， 选择稀土配分较大的几种元素， 如: 斓、 钵、 钦、 礼、 忆， 按( l, a , O, e C e 0 , : N d , O, : Gd , O , e Y , O, =3 0 1 0: 3 : 1 : 3 ) 的比例配制稀土氧化物总量标准溶液。3 . 1 4 稀土氧化物总量标准溶液 按一定比例( 3 . 1 3 ) 分取上述溶液( 3 . 1 2 ) 共 2 5 . 0 0 m l于 5 0 0 ml ， 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 M I含 5p g稀土氧化物。仪 器4 . 1 分 光光度计 。4 . 2马弗炉 。试样5 . 1 样品应通过 7 4 k m筛。5 . 2 分析前应在 1 0 5 C士5 C烘干 2 h ， 置于干燥器中， 冷却至室温。6 分 析步骤6 . 1 测定次数 对同一试样应独立地进行三次测定， 取其平均值。6 . 2试料量 称取0 . 2 5 g 试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g a6 . 3 将试料放人 3 0 m I银增涡中， 加 3 g 氢氧化钠( 3 . 1 ) ， 放人马弗炉中， 于7 2 0 C - 7 4 0 熔融1 5 mi n ， 取出， 稍冷， 用热水抽取人预先盛有 2 0 ml盐酸( 3 . 3 ) 的 2 5 0 ml 一 容量瓶中， 再用 2 0 m l盐酸0. 3 ) 洗涤银增祸两次， 冷至室温， 以水稀释至刻度， 播匀。6 . 4 分取 1 0 MI试液( 6 . 2 ) 于5 0 m l容量瓶中。6 . 5 加人 2滴混合指示剂( 3 - 5 ) ， 用氢氧化钠溶液( 3 . 2 ) 调至溶液呈亮橙色， 加人 5 ml磺基水杨酸溶液( 3 . 6 ) , 5 滴过氧化氢溶液( 3 . 7 ) ， 逐滴加人E D T A溶液( 3 . 8 ) 使溶液呈亮黄色( 边加边摇， 每滴之间要间隔 1 0 s ) ， 再加人 5 . 0 m I盐酸一 乙酸钠缓冲溶液( 3 . 9 ) , 4 . 0 m l三滇偶氮肿溶液( 3 . 1 0 ) ， 稀释至刻度，混匀 。 以试剂空白作参比， 用合适的吸收皿于分光光度计 6 3 9 n m, 6 2 1 n m, 6 5 2 r a n波长处分别测吸光度。用 A A在校准曲线上查出相应的稀土氧化物的量。 注 1采用三波长是为了消除 C a 0的干扰 2 A A=A. ， 一 2 ( A s p , - As, ) oc B / T 3 2 5 7 . 1 5 -1 9 9 9校准 曲线的绘制 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l的稀土氧化物总量标准溶液( 3 . 1 4 ) ， 分别置于一组5 0 ml容量瓶中， 加 1 0 ml基体溶液( 3 . 1 1 ) ， 以下按分析步骤 6 . 5进行， 以试剂空白作参比， 用合适的吸收皿于分光光度计 6 3 9 n m, 6 2 1 n m, 6 5 2 n m波长处分别测吸光度， 以稀土氧化物的量为横坐标、 A A为纵坐标， 绘制校准曲线。8分析结果的表述 稀土氧化物总量以质量百分数表示: E R E , O , ( %) 一 m , / ( m X