YS T 555.4-2006(GB T 15079.4-1994) 钼精矿化学分析方法锡量的测定.pdf

U D C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6U 4 0G - F8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4相精矿化学分析方法Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i so f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准相精矿化学分析方法 锡量的测定G B / T 1 5 0 7 9 . 4 一9 4Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t1 主题内容与适用范围 本标准规定了钥精矿中锡含量的测定方法。 本标准适用于铂精矿中 锡含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 1 %-0 . 1 5 %.2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法 标准的总则及一 般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分 光光度法通则3 方法提要 试料以过氧化钠熔融， 浸出液以硫酸酸化， 用披盐在氨性溶液中共沉淀锡， 与钥和其他杂质分离。 然后在约 3 . 4 mo l / L硫酸和碘化钾介质中， 以苯萃取锡， 用稀硫酸反萃取锡， 于 0 . 5 m o 1 / L硫酸介质中， 在抗坏血酸、 柠檬酸存在下， 锡与水杨基荧光酮一 澳化十六 烷基三甲基钱形成橙红色络合物， 于分光光度计波长5 1 0 n m处测量其吸光度。试剂4 : 1 1过氧化钠 。氨水( p 0 . 9 0 g / mL ) ， 优级纯。笨 。硫酸 ( 1 十1 ) ， 优级纯 。硫酸( 5 +1 3 ) ， 优级纯。硫酸( 1 +9 ) ， 优级纯。硫酸( 1 +3 5 ) ， 优级纯。氨水( 2 +9 8 ) ， 优级纯。抗坏血酸溶液( 5 0 g / L ) ， 用时现配。硫酸被溶液( 2 0 g / L ) , 乙二 胺四乙酸二 钠( E D T A ) 溶液( 1 0 0 g / L ) ,碘化 钾溶液( 6 0 0 g / L ) ,柠檬酸溶液( 4 0 0 g / L ) ,亚硫酸 钠溶液( 2 0 0 g / L ) ,高锰酸 钾溶液( 4 0 g / L ) , nUJ!八/勺J月月反J八b7口。Un3月.J月，月q月月q月，潇月J口.月月q月H门，月q仁月.jl.月.曰，月 .月月咔月国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准 1 41 99 4一 12 一 01实施 G B / T 1 5 匕 7 9 . 4 一9 44 . 1 6 洗涤液: 取 1 0 0 m L硫酸( 1 +3 ) ， 加人 2 0 mL碘化钾溶液( 4 . 1 2 ) , 1 0 滴亚硫酸钠溶液( 4 . 1 4 ) ， 用硫酸( 1 十3 ) 稀释至 2 0 0 mL， 混匀。用时现配。4 . 1 7 澳化十六烷基三甲基钱( C T MA B ) 溶液( 0 . O l mo l / L)称取 3 . 6 0 g C TMAB溶解于少量水中， 加2 0 0 m L乙醇， 以水稀释至 1 0 0 0 mL ， 混匀。4 . 1 8 水杨基荧光酮( S A F ) 溶液( 0 . O O l m o l / L ) : 称取8 4 . O m g S A F ， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加入1 2 5 m L乙醇， 3 m L硫酸( 4 . 4 ) 溶解完全后， 移人2 5 o m L棕色容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 避光保存， 有效期一个月。4 . 1 9 锡标准贮存溶液: 称取 。 . l o o o g金属锡( 9 9 . 9 5 %以上， 除去表面氧化层) ， 置于2 0 0 m L烧杯中， 加入 l O mL硫酸( p l . 8 4 g / m L， 优级纯) ， 加热至完全溶解， 冷却。 加入 1 0 0 mL硫酸( 4 . 4 ) ， 冷却至室温. 移入2 5 0 m L 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m L含4 0 0 p g 锡。4 . 2 0 锡标准溶液: 移取 5 . O O mL锡标准贮存溶液( 4 . 1 9 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 以硫酸( 4 . 5 ) 稀释至刻度， 混匀。 此溶 液 1 m L含4 p g 锡。5 仪器 分光光度计。6 试样6， 试祥应预先脱去油和水分， 其拉度小于 。 . 0 9 0 mm,6 . 2 试样应在 1 0 0 - 1 0 5 ,C 烘 l h后， 置于干燥器中冷却至室温。7 分析步软7 ， 1 试料 按表1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 表 1锡含量， %试料量, g容量瓶体积, mL移取溶液体积, .L0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 5 00 . 5 0 0 05 02 0. 00 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 0 00 . 5 0 0 05 01 0. 00 0 . 0 1 0 - 0 . 0 2 00 . 5 0 0 05 05 . 0 0 0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 2 0 0 01 0 01 0 . 0 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 2 0 0 010 05 . 0 0 0 . 1 0 0 - 0 . 1 5 00 . 1 0 0 01 0 05 . 0 0 独立地进行两次测定， 取其平均值。7 . 2 空白试验 随同 试料做空白试验。7 . 3测定了 . 3 . ， 将试料( 7 . 1 ) 置于 3 0 m L镍柑祸中， 于 4 5 0 - V 5 0 0 高温炉中焙烧 l O mi n ， 取出， 冷却， 加入 3 -4 g过氧化钠( 4 . 1 ) , 搅匀， 再用约l g覆盖。 于7 0 0 0C 高温炉中熔融4 - 5 mi n ， 取出稍冷， 放入盛有 4 0 m L水的3 0 0 mL烧杯中， 浸出熔融物， 用水洗净柑竭。7 . 3 . 2 向浸出液中加入 1 5 m L硫酸( 4 . 4 ) , 2 5 3 0 mL E D T A溶液( 4 . 1 1 ) , l O mL硫酸桩溶液( 4 . 1 0 ) ， 加热至7 0 - 8 0 0C， 用氨水( 4 . 2 ) 中和至出现沉淀， 再过量 2 m L, 煮沸 1 -2 m i n ， 取下稍冷， 加入 5 m L氨水( 4 . 2 ) ， 流水冷却， 放置 3 0 m i n ;7 . 3 . 3用快速滤纸过 滤 ， 用氨水( 4 . 8 ) 洗涤烧杯 3次、 沉淀 4 -5次 ， 然后用水洗 涤烧杯及沉 淀各 1次 ，GB/ T 150 79. 4一 94滴加 1 5 mL硫酸( 4 . 5 ) 溶解沉淀于表 1所示容量瓶中， 用硫酸( 4 . 7 ) 洗涤烧杯、 滤纸各 5 -6 次并稀释至刻度、 混匀 。7 . 3 . 4 按表 1 移取溶液于预先盛有1 0 m L硫酸( 4 . 4 ) 的 1 0 0 mL分液漏斗中 移取溶液不足2 0 mL ， 用硫酸( 4 . 6 ) 补充至2 0 m 1 _ ， 加入4 m L碘化钾溶液( 4 . 1 2 ) , 3 m L亚硫酸钠溶液( 4 . 1 4 ) ， 每加 入一种试剂均需混匀。加入 1 5 m L苯( 4 . 3 ) , 振荡 2 min, 静置分层后， 弃尽水相。加入l O mL洗涤液( 4 . 1 6 ) ， 补加 2 m L亚硫酸钠溶液( 4 . 1 4 ) ， 振荡1 5 s , 静置分层， 弃尽水相。7 . 15 向有机相加入 l O mL硫酸( 4 . 7 ) ， 振荡 2 mi n ， 静置分层后， 将水相放入 5 0 mL容量瓶中， 再向有机相加入5 mL硫酸( 4 . 7 ) ， 振荡 3 0 s , 静置分层， 水相并入容量瓶中， 补加 3 . 5 mL硫酸( 4 . 5 ) ,7 . 3 . 6 滴加高锰酸钾溶液( 4 . 1 5 ) 至溶液呈红色， 再滴加抗坏血酸溶液( 4 . 9 ) 至无色。加入2 m L柠檬酸溶液( 4 . 1 3 ) , 1 mL抗坏血酸溶液( 4 . 9 ) , 混匀， 加入2 . O m L S A F溶液( 4 . 1 8 ) ， 混匀， 沿瓶壁加入5 . O m LC T MAB溶液( 4 . 1 7 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀， 放置2 0 m i n ,7 . 3 . 7 将部分溶液( 7 . 3 . 6 ) 移入 2 c m比色皿中. 以水为参比， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 测量其吸光度 。7 . 3 . 8 减去随同试料的空白溶液吸光度， 从工作曲线上查出相应的锡量。了 . 4 工作曲线的绘制 移取0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 , 3 . O O m l _ 锡标准溶液( 4 . 2 0 ) , 置于一组5 0 m L 容量瓶中， 各补加硫酸( 4 - 5 ) 至5 . O O m L ， 以 水稀释至2 0 m L ， 以下按7 . 3 . 6 , 7 . 3 . 7 进行。 减去试剂空白的吸光 度， 以锡量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算 锡的百分含量 :S n( %) =ml xvo x 1 0 - 6 . X VX 1 0 0式中: m , 自工作曲线上查得的锡量 1. 9 ; V 溶液总体积， mL; V , 移取溶液体积, mL; 。 。 试料的质量， 9 。 分析结果应表示至三位小数 ， 小于 。 . 0 1 %时表示至四位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2锡含量允许差0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 5 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 0 00 . 0 0 1 0 0 . 0 1 0 - - 0 . 0 3 00 . 0 0 2 0 . 0 3 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 4 0 .