YBT505.6-2007含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法.pdf

I C S7 30 6 03 0 D3 3 Y 日 中华人民共和国黑色冶金行业标准 Y B T5 0 5 1 “ 一5 0 5 8 2 0 0 7 代替Y B T5 0 5 9 6 5 中相应部分 2 0 0 7 0 1 2 5 发布 含钒钛炉渣 V a n a d i u ma n dt i t a n i u ms l a g 2 0 0 7 0 7 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目录 Y B T5 0 5 1 2 0 0 7 含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法( 1 ) V a n a d i u ma n dt i t a n i u ms l a g D e t e r m i n a t i o no fs i l i c o nd i o x i d ec o n t e n t G r a v i m e t r i cm e t h o d Y B T5 0 5 2 2 0 0 7 含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法( 5 ) V a n a d i u ma n dt i t a n i u ms l a g - - D e t e r m i n a t i o no ft i t a n i u md i o x i d ec o n t e n t T i t r i m e t r i cm e t h o d Y B T5 0 5 3 2 0 0 7 含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法( 1 1 ) V a n a d i u ma n dt i t a n i u ms l a g D e t e r m i n a t i o no fa l u m i n ac o n t e n t T i t r i m e t r i cm e t h o d Y B T5 0 5 4 2 0 0 7 含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法( 1 7 ) V a n a d i u ma n dt i t a n i u ms l a g - D e t e r m i n a t i o no fc a l c i u ma n dm a g n e s i u mc o n t e n t - - T i t r i m e t r i c m e t h o d Y B T5 0 5 5 2 0 0 7 含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法( 2 3 ) V a n a d i u ma n dt i t a n i u ms l a g - - D e t e r m i n a t i o no ff e r r i co x i d ec o n t e n 卜P h o t o m e t r i cm e t h o d Y B T5 0 5 6 2 0 0 7 含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法( 2 7 ) V a n a d i u ma n dt i t a n i u ms l a g - - D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s eo x i d ec o n t e n tT h ef l a m ea t o m i c a b s o r p t i o nm e t h o d Y B T5 0 5 7 2 0 0 7 含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法- ( 3 3 ) V a n a d i u ma n dt i t a n i u ms l a g D e t e r m i n a t i o no fV a n a d i u mp e n t o x i d ec o n t e n t - - T i t r i m e t r i cm e t h o d Y B T5 0 5 8 2 0 0 7 含钒钛炉渣硫含量测定重量法( 3 9 ) V a n a d i u ma n dt i t a n i u ms l a gD e t e r m i n a t i o no fs u l f u re o n t e n t - - G r a v i m e t r i cm e t h o d 刖吾 W T5 0 5 62 0 0 7 在Y B T5 0 5 总标题下包括八个部分，本部分为其中的第六部分。 第一部分含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法 第二部分含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法 第三部分含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法 第四部分含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法 第五部分含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法 第六部分含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法 第七部分含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法 第八部分含钒钛炉渣硫含量测定重量法 本部分代替Y B T5 0 5 - - 1 9 6 5 ( ( 含钒钛炉渣化学分析方法中氧化锰含量的测定部分。 本部分与Y B T5 0 5 - - 1 9 6 5 相比，主要变化如下： 本部分确定了测定范围； 本部分确定了允许差； 本部分增加了规范性引用文件； 本部分增加了空白试验和验证试验； 本部分将测定方法改为原子吸收法。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。 本部分主要起草人：徐修平、海冰。 本部分所代替标准的历次发布情况： Y B T5 0 51 9 6 5 1 范围 Y B T5 0 5 6 2 0 0 7 含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法 本部分规定了原子吸收法测定氧化锰含量。 本部分适用于含钒钛炉渣中氧化锰含量的测定。测定范围( 质量分数) ：0 ，0 1 0 - - 5 ，0 0 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 G B T6 6 8 2 分析实验室用水规范和试验方法( G B T6 6 8 2 - - 1 9 9 2 ，n e qI S O3 6 9 7 ：1 9 8 7 ) 3 原理 试样经盐酸、氢氟酸、高氯酸分解后，在一定酸度下，于原子吸收光谱仪，波长为2 7 9 5 n m 处，以空气 乙炔火焰进行氧化锰测定。 4 试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合G B F6 6 8 2 的 规定。 4 1 盐酸，p 1 1 9 9 m L 。 4 2 盐酸，1 + 1 。 4 3 氢氟酸，p 1 1 5 9 m I 。 4 4 高氯酸，p 1 6 7 9 m L 。 4 5 锰标准储备溶液 4 5 1 储备液 称取0 5 0 0 0 9 高纯金属锰于带表面皿的高型烧杯中，加2 5 m L 盐酸( 4 2 ) ，加热溶解。完全溶解冷却 后，移人1 0 0 0 m I 。容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液l m L 含0 5 0 0 m g 锰。 4 5 2 标准溶液 移取5 0 0 0 m L 储备液( 4 5 1 ) 于5 0 0 m I ，容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 m L 含5 0 0 0 a g 锰。 4 5 3 锰校准曲线 移取0 0 m L 、5 0 m 。、1 0 0 m I 。、2 0 0 m L 、3 0 0 m L 的锰标准溶液( 4 5 2 ) 分别置于一组1 0 0 m L 容量瓶 中，各加6 m I 。盐酸( 4 2 ) ，以水稀释至刻度，摇匀。 5 仪器 原子吸收光谱仪，备有空气乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。 Y B T5 0 5 6 _ 2 0 a 7 6 分析步骤 6 1 测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者 在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 6 2 试料量 称取0 1 9 试样，精确至0 0 0 0 2 9 。 6 3 空白试验和验证试验 6 3 1 空白试验 随同试料做空白试验。 6 3 2 验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 6 4 测定 将试料( 6 2 ) 置于5 0 m L 聚四氟乙烯坩埚中，加少许水分散试样，随同试样做一个空白试验，N - k 5 m L 盐酸( 4 1 ) ，5 m L 氢氟酸( 4 3 ) ，2 m L 高氯酸( 4 4 ) 于低温电炉上加热，待高氯酸烟刚冒尽呈湿盐状 时，取下冷却，加入6 m L 盐酸( 4 2 ) ，加热至盐类全部溶解后取下冷却，移入l O O m L 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀( 必要时进行分取) 。 在原子吸收光谱仪上，于波长2 7 9 5 n m ，以空气一乙炔火焰，用水调零，先用锰工作曲线系列浓度最大 的溶液喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置以达到最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测 校准曲线系列溶液和待测溶液及空白试验溶液，每一溶液喷测均以水调零，并至少重复喷测两次，记下稳 定读数，求得平均吸光度。 校准曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为锰校准曲线溶液的净吸光 度。以锰浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 将试样溶液的平均吸光度和随同试样空白溶液的平均吸光度，从校准曲线上分别查出各自的锰的浓 度。 7 结果表示 7 1 氧化锰含量的计算 按式( 1 ) 计算试样中氧化锰含量w ，以质量百分数表示。 w m ( ) 一系志U U 1 2 9 1 2 ( 1 )m Xl 式中： c 1 从曲线上查得的试样溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升( t g m L ) ； C z 从曲线上查得的随同试样空白溶液中锰的浓度，单位为微