YS T 536.12-2006(GB T 8220.12-1998) 铋化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定镍量.pdf

G B / T 8 2 2 01 2 -1 9 9 8前言 本标准是对G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 秘 附录H的修订。 本标准遵守: G 州T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 本标准是G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 秘 的配套标准。 本标准的编写方法符合G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 ( 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草与表述规则第1 部分: 标准编写的基本规定 的规定 本标准从实施之日 起， 同时代替G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 秘 附录H . 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中国有色金属工业总公司提出 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口 本标准由株洲冶炼厂负责起草。 本标准主要起草人: 朱丽娟、 张东风。中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 秘 化 学 分 析 方 法电热原子吸收光谱法测定镍量C B / f 8 2 2 0 . 1 2 - - 1 9 9 8 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o # b i s m u t h - De t e r mi n a t i o n o f n i c k e l c o nt e n t -E l e c t r o t h e r ma l a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d r . 围本标准规定了秘中镍量的测定方法本标准适用于秘中镍量的测定测定范围 。 ， 0 0 0 3 %一。 . 0 0 1 % ,2 方法提要试料以硝酸溶解 将适量溶液引入电热原子化器中. 于 原r 吸收光谱仪波氏2 3 2 . 0 m 二处测斌镍的吸光度， 用基体加入法绘制工作曲线， 求得试料中镍的含量3 试剂 制备溶液和分析用水均为二 次蒸馏水， 实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后， 用二次蒸馏水彻底清洗31 硝酸( 1 +1 ) ， 优级纯3 . 2 硝酸( 2 +9 8 ) ， 优级纯。3 . 3 镍标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 0 0 g 金属镍G 9 9 . 9 9 y,) 干1 0 0 m 工 一 烧杯中， 加八2 0 m l , 石 肖 酸( 3 . 1 ) ，盖仁 表皿， 低温加热溶解完全， 取下， 冷却， 将溶液移入土 。 0 0 m l容量瓶中， 以水稀释至刻度 混匀 此挤液1 n il含1 m g 镍3 . 4 镍标准溶液: 移取 1 . 0 0 m l - 镍标准贮存溶液( 3 . 3 ) = 1 - 1 0 0 m l容量瓶中 以硝酸( 3 . 2 ) % c q . 刻度.混匀。 此溶液I m l 一 含1 0 l e g 镍。35 镍标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL镍标准溶液( 3 . 4 ) 十 1 0 0 m l容量瓶中， 以硝酸( 3 . 2 ) 稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m l含1 fi g 镍3 . 6 秘溶液( 1 0 0 m g / m l )称取1 0 . 0 0 g 高纯秘( % - 9 9 . 9 9 9 % ) ) ， 于2 5 0 m L高刑烧杯中. Ji ll 4 D m L h 肖 酸( 3 ， 1)， 加热溶解完全后 取 卜 . 冷却. 移入1 0 0 M l , 容砂瓶中， 用5 m L硝酸( 3 . 1 ) 冲洗烧杯. 咋入容带瓶中， 以硝酸( 3 . 2 ) 稀释至刻度. 混匀4 仪器石策炉原子吸收光谱仪( 带扣背景装置) ， 附自动进样器及镍空心阴极灯仪器工作条件见附录 A( 提示的附录)5 分析步骤5 . 1 试料国家质量技术监督局 1 9 9 8 一 0 8 一 1 9 批准1 9 9 9 一 0 3 - 0 1 实施G s / r 8 2 2 0 . 1 2 -1 9 9 8 称取0 . 5 0 0 0 g 试样。5 - 2 空白试验 随同试料做空白试验5 . 3 测定5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) w于2 5 m L烧杯中， 加入4 . 0 m L 硝酸( 3 . 1 ) , 盖上 表皿， 低温加热至完全溶解， 取下， 冷却， 移入5 0 m L 容量瓶中， 以硝酸( 3 . 2 ) 稀释至刻度 混匀。5 . 3 . 2 按附录A调整仪器参数至最佳状态. 并按所选择的条件调整电热原子化器 用选定的加热程序空烧石墨管两次。5 . 3 . 3 将试液注入原子化器中， 按原子化程序原子化。 于波长2 3 2 . 0 n m处测量镍的吸光度， 每份试液测定两次， 取其平均值， 减去试料空白溶液吸光度的平均值， 在工作曲线L 查出相应的镍浓度5 . 4 工作曲线的绘制5 . 4 . 1 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L镍标准溶液( 3 . 5 ) 于一组 5 0 m L容量瓶中 分别加入5 . 0 m L镑溶液( 3 . 6 ) , 用硝酸( 3 . 2 ) 稀释至刻度， 混匀5 . 4 . 2 与试料测定相同的条件下， 测量标准溶液的吸光度， 每份溶液测定两次， 取其平均值 减去标准系列中“ 零” 浓度溶液吸光度的平均值， 以镍浓度为横坐标， 吸光度平均值为纵坐标， 绘制工作曲线6 分析结果的计算与表述 按下式计算镍的百分含量:Ni ( %)c v 又 1 0 - s=一一 ; n一一X 1 0 0式中: 。 自 工作曲 线上查得的镍浓度， ! g / m L ; V试液总体积, m L; ，试料的质量， 9 。 分析结果应保留2 位有效数字7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 镍量 0 . 0 0 0 3 - - 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 0 60 . 0 0 1 0允许差 0