YS 22-1992 锑酸钠.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准Y S 2 2 一 9 2锑酸毛 内1 主题内容与适用范围 本标准规定了锑酸钠( 亦称焦锑酸钠) 的技术要求、 试验方法、 检验规则及包装、 标志、 运输和贮存 本标准适用于氧化锑或锑精矿为原料生产的锑酸钠。 该产品主要用作显像管玻璃、 光学玻璃及其他玻璃的澄清剂。也可用于搪瓷、 陶瓷和阻燃剂等工业 分子式: N a S b ( O H ) , 分子量 2 4 6 . 7 8 ( 按1 9 8 5 年国际原子量)2 引用标准GB 1 9 1GB 1 7 1 5GB 6 2 8 4包装储运图示标志颜料筛余物测定法化工产品巾水分含量测定的通用方法重量法S 7 / r 1 0 0 8 7 . 8 锑酸钠的化学分析方法3 技术要求3 门锑酸钠化学成分应符合表 1 规定表 1一一一 1d 1i1 1lf 一 一PP一级二 级化学成子 于%总锑( 以S b , O , i 卜 )5 7 . 6- 5 9 . 2W . 6 -5 9 t 2五氧化二锑( S b l o , )6 4 . 1 - - 6 5 . 56 3 。 乐 一 E 只 . 5 l氧化 钠( N a , O )1 2-1 31 2一1 3 . 5三价锑( S il l , ) 不大于0 .10 . 3三氧化二 铁( F e . 0) 不大于0 - 0 0 50 . ( 飞 5社化铜( C . 0 、 不大于0 . 001厂 一一0 . O O fi - 一一一0 (i - 一三氧化二铬( C r , O) 不大干0 . 0 01产品外观为白色结晶粉末产品粒度要求在1 5 0 ri m以下， 其粒度组成为: 7 5 -1 5 0 p m的不小于9 5 % :产品中附着水不大于0 . 3 %0如用户有特殊要求， 由供需双方协商解决32333435中国有色金属工业总公司1 9 9 2 一 0 3 一 1 9 批准1 9 9 3 - 0 3 0 1 实施Y s 2 2 - - 9 2试验方法 总锑( 以S b , O : 计) 、 氧化钠、 三氧化二铁、 氧化铜、 二氧化二铬含量的测定按s j / T 1 0 0 8 7 . 8 的规定进行4 . 2价锑含量的测定按附录A的规定进行4 . 3 五氧化二锑含量由总锑含量减去三价锑( 杂质) 含量获得。4 . 4 粒度的测定按G B 1 7 1 5 的规定进行4 . 5 附着水的测定按 G B 6 2 8 4 的规定进行。5 检验规则5 . 1 检查和验收5 . 11 锑酸钠应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准要求， 并填写质1A 证明书5 门. 2 需方可 对收到的产品进行检验。如检验结果不符合本标准要求时. 应在收到产品之日 起分个月内向供方提出， 由 供需双方协商解决。如需仲裁时， 在需方由供需双方共同取样5 . 2 组批 产品应成批提交验收。每批应由同一级别的产品组成。每批产品的重量不超过土 5 T5 . 3 取样规则 从每批产品中随机抽取5 %的包装袋数， 用采样管从袋子的上端沿纵向插入包装袋深度的3 / 4 处取样， 每袋中取样量不少于4 0 g 。 将取出的样品混匀， 用四分法缩分至5 0 0 g o 棍匀后的样钾 、 分装于 一 个千燥洁净的磨口瓶中。一瓶用于检验， 一瓶保存六个月备查5 . 4 重复试验 检验结果如有一项指标不符合本标准要求， 则在该批产品中对不符合本标准规定的项目 取双倍试样复验。如复验后仍不符合本标准规定时， 则该批产品为不合格6 标志、 包装、 运输、 贮存和质量证明书6 . 1 包装袋上应涂刷牢固标志。内容包括: a . 供方名称; b . 产品名称; c . 品级; d商标; e . 批号; f . 净重; 9 . 本标准编号; b . G B 1 9 1 中规定的“ 防湿” 标志 6 . 2 锑酸钠应使用三层袋包装。 外层用塑料编织袋， 中层用玻璃纤维乳胶袋， 内层用薄膜塑料袋 侮袋 净重2 5 k g . 经供需双方协商亦可改变包装 6 . 3 锑酸钠应按批号堆放及运输， 不得混号 严防潮湿。 6 . 4 锑酸钠出1一 应附质量证明书， 其上注明: a ， 供方名称; b . 产品转称; 。 . 商标; d . 品级 ; e . 批号 ;Y S 2 2 一 9 2净重;分析结果及技术监督部门印记本标准编号;生产 口期咨阮-LY S 2 2 一 9 2 附录A锑酸钠化学分析方法碘滴定法测定三价锑 ( 参考件)A l 主题内容和适应范围 本方法规定了锑酸钠中三价锑含量的测定方法 本方法适用于锑酸钠中三价锑含量的测定。测定范围: o . o l %-1 Y,A 2 方法提要 试料用 一 定量的酒石酸溶解， 在有碳酸氢钠存在 卜 ， 用碘标准滴定溶液滴定试液中的三价锑、 以消耗碘标准滴定溶液的量计算三价锑的含量。试料中的二价砷定量地干扰二价锑的测定如果试料中介砷， 应从 计算结果中 减去 2 0 0 m g 亚硝酸根, 1 0 0 m g 硝酸根、 7 m g 二价铜对三价锑的 测定不干扰二 价铁含量超过。 . 5 m g ， 十扰三价锑的测定。A 3 试荆与仪器A 3 门 碳酸氢钠。A 3 . 2 酒石酸溶液( 1 0 0 g / L ) oA 3 , 3 氢氧化钠溶液( 2 3 0 g / L ) 。A 3 . 4 淀粉溶液( 1 0 g / L ) .A 3 . 5 砷标准溶液( 1 m g / m L ) : 称取。 . 5 0 0 0 g 二氧化二砷( 基准试剂) ， 置于2 5 0 m 1烧杯中， 加2 0 m l氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / l ) ， 溶解至清亮。 加人5 0 m L 水， 5 m L 硫酸( 1 +1 ) ， 冷却至室温， 移入5 0 0 m i容量瓶中， 加水稀释至刻度， 混匀A 3 . 6 碘标准滴定溶液 c ( 1 1 2 1 2 ) =0 - 0 1 m o l / L DA 3 . 6 . 1 配制: 称取1 . 2 7 g 碘和4 0 g 碘化钾置于2 5 0 m L 烧杯中， 加1 0 0 - 1- 水溶解， 移入I 0 0 0 - L 量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。移入棕色玻璃瓶中， 避光保存。A 3 . 6 . 2 标定: 取三份 7 0 m L碳酸氢钠溶液( 4 0 g / L ) 置于 5 0 0 mL锥形瓶中， 加入 3 m 3淀粉溶液( A 3 . 4 ) ， 用碘标准滴定溶液( A 3 . 6 ) 滴定至浅蓝色( 不记录读数)移取1 0 . 0 0 m L砷标准溶液( A 3 . 5 ) ， 保持溶液在1 5 -4 5 之间， 用碘标准滴定溶液( A 3 . 6 ) 滴定至浅蓝 色， 即为终点 平行标定所消耗的碘标准滴定溶液( A 3 . 6 ) 体积的极差值应不超过。 . 2 0 m L ， 取其平均值。 按下式计算碘标准滴定溶液( A 3 . 6 ) 的实际浓度:一不八 mV X 0 . 0 4 9 4 6. “ )式中:。 - 一 碘标准滴定溶液( A 3 . 6 ) 的实际浓度， m o l / L ; ， - 一 三氧化二砷的质量， 9 ; V 标定中消耗碘标准滴定溶液( A 3 . 6 ) 的体积. m L ;0 . 0 4 9 4 6 与1 . 0 0 m L碘标准滴定溶液( c ( 1 / 2 1 i ) -1 . 0 0 0 m o l / 1 _ 相当的二氧化二砷的质址 9A Q 分析步骤A 4 . 1 试料Y S 2 2 一 9 2 称取试料1 g . 精确至。 . 0 0 0 1 g .A 4 . 2 空白试验 随同试料做空白试验A 4 . 3 测定A 4 . 3 . 1 将试料( A4 . 1 ) 于5 0 0 m L锥形瓶中 加少量水润湿， 加入1 0 0 m L酒石酸溶液( A 3 . 2 ) - M 电炉上加热， 在保持溶液微沸的温度下， 溶解 2 0 mi n ， 取下冷却。A 4 . 3 . 2 加入 2 0 m1氢氧化钠溶液( A3 . 3 ) ， 冷却A 4 . 13 加入碳酸氢钠( A 3 . 1)中和剩余的酒石酸并过量约4 g加入淀粉溶液( A 3 . 们， 保持溶液在1 5- - 4 5 C 之间， 用碘标准滴定溶液( A 3 . 6 ) 滴定至浅蓝色， 即为终点A S 分析结果的计算与表述 按 卜 式计算三价锑的 t5 分含量5 6 %)一( V一 V )X c X 0 . 0 6 0 8 8 沪 子X 1 0 0 。 一 (八2)式中: c -一碘标准滴定溶液( A 3 . 6 ) 的实际浓度， m o t / L ; V- 一 滴定试液时消耗碘标准滴定溶液( A 3 . 6 ) 的体积, M L ; V 滴定空白溶液时消耗碘标准滴定溶液( A 3 . 6 ) 的体积， m L ; ” ， 一 一试料的质量,