QB-T 1035.4-1991 食品添加剂 三聚磷酸钠 硫酸盐含量的测定 重量法.pdf

食品添加剂食品添加剂 三聚磷酸钠三聚磷酸钠 硫酸盐含量的测定硫酸盐含量的测定 重量法重量法 QB/T 1035.4-91 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了测定食品添加剂三聚磷酸钠或工业三聚磷酸钠中硫酸盐含量的重量法。本标准规定了测定食品添加剂三聚磷酸钠或工业三聚磷酸钠中硫酸盐含量的重量法。 本标准适用于食品添加剂三聚磷酸钠或工业三聚磷酸钠的分析。本标准适用于食品添加剂三聚磷酸钠或工业三聚磷酸钠的分析。 2 原理原理 在强酸性介质中在强酸性介质中,硫酸根硫酸根(SO4-)与钡离子与钡离子(Ba+)形成硫酸钡形成硫酸钡(BaSO4)沉淀沉淀,经过滤经过滤 洗涤、灼烧、称重洗涤、灼烧、称重,从而求得硫酸根含量。从而求得硫酸根含量。 3 试剂试剂 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水,或纯度相当的水。或纯度相当的水。 3.1 盐酸盐酸(GB 622),密度约密度约 1.19g/ml。 3.2 氯化钡氯化钡(GB 652),50g/L 溶液。溶液。 3.3 硝酸根硝酸根(GB 670),c(AgNO3)0.1mol/L 溶液。溶液。 4 仪器与设备仪器与设备 一般实验室仪器和一般实验室仪器和 4.1 定量滤纸定量滤纸,慢速。慢速。 4.2 高温电炉高温电炉,能控制温度在能控制温度在 8001000。 4.3 恒温水浴恒温水浴,能控制能控制 7080。 4.4 瓷坩埚瓷坩埚,30ml。 5 试验程序试验程序 称取称取 5g 三聚磷酸钠试样三聚磷酸钠试样(准至准至 0.001g)至至 400ml 烧杯中烧杯中,加加 100ml 水搅拌溶解。 加入水搅拌溶解。 加入 15ml 盐酸盐酸(3.1),煮沸煮沸 1min 左右左右,趁热逐滴加入趁热逐滴加入 20ml 氯化钡热溶液氯化钡热溶液(3.2),再煮沸再煮沸 35min。然后。然后 置于置于 7080恒温水浴中陈化恒温水浴中陈化 2h。用滤纸。用滤纸(4.1)过滤过滤,用热水洗涤沉淀至无氯离子用硝酸银用热水洗涤沉淀至无氯离子用硝酸银 溶液溶液(3.3)检验 。将沉淀连同滤纸放入已预先恒重的瓷坩埚检验 。将沉淀连同滤纸放入已预先恒重的瓷坩埚(4.4)内内,在电炉上缓慢碳化在电炉上缓慢碳化, 然后移入然后移入 800高温电炉中灼烧高温电炉中灼烧 1h,取出坩埚稍冷取出坩埚稍冷,放入干燥器中冷却放入干燥器中冷却 30min,称量称量,再将坩埚再将坩埚 放入高温炉重复灼烧放入高温炉重复灼烧,冷却称量至恒重。同时同样条件做空白试验。冷却称量至恒重。同时同样条件做空白试验。 6 试验结果计算试验结果计算 样品中硫酸盐含量以硫酸根样品中硫酸盐含量以硫酸根(SO4-)计的质量百分数按下式计算计的质量百分数按下式计算: m2-m1 0.4116100 m0 试中试中:m0试样的质量试样的质量,g; m1瓷坩埚的质量瓷坩埚的质量,g; m2瓷坩埚加沉淀的质量瓷坩埚加沉淀的质量,g; 0.4116硫酸钡换算成硫酸根离子的系数。硫酸钡换算成硫酸根离子的系数。 以两次测定的平均值作为结果以两次测定的平均值作为结果,平行测定结果之差应不超过平行测定结果之差应不超过 0.03。 附加说明：附加说明： 本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。 本标准由昆明三聚磷酸钠厂负责起草。本标准由昆明三聚磷酸钠厂负责起草。 标准下载网( ) 本标准主要起草人：贾黎本标准主要起草人：贾黎 周铭东周铭东 段琼仙。段琼仙。 本标准参照采用苏联标准本标准参照采用苏联标准 TOCT 13493-77三聚磷