DB13T1081.13-2009食品用包装材料及制品塑料第13部分双酚A特定迁移量的测定.pdf

ICS 67. 250 X 08 D B 1 3 L r J 丬 、 ， 尸 冫 a省地方标准 DB 13/T 1081.13-2009 食品用包装材料及制品塑料 第 13部 分 ： 双 酚 A特 定 迁 移 量 的 测 定 Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (Bisphenol A) in food simulants 2009-05-27发布2009-06-11实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB 13/T 1081.13-2009 月 I j 舀 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分： 第1部分 ：化学物质迁移量 和含量的测定指南； 第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定； 第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定； 一 一 第 4部 分 ： 1, 3一 丁 二 烯 含 量 的 测 定 ； 第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定； 第6部分：偏二氯乙烯含量的测定； 第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定； 第8部分：异氰酸酯含量的测定； 第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定； 第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定； 第 11部 分 ： 11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定： 第13部分：双酚A特定迁移量的测定； 第 14部 分 ： 3, 3一 二 （ 3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基 ） 一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第巧部分：1, 3一丁二烯特定迁移量的测定； 第16部分 ： 己内 酞胺 及 己 内酞 胺盐 特 定迁移 量的 测定； 第17部分：碳酞氯含量的测定； 第 18部 分 ： 1, 2一 苯 二 酚 、 1,3一 苯 二 酚 、 1,4一 苯 二 酚 . 4, 4一 二 羟 二 苯 甲 酮 、 4,4， 一 二 羟 联 苯 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 19部 分 ： 2一 （ N , N一 二 甲 基 氨 基 ） 乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第20部分：环氧氯丙烷含量的测定； 第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定； 第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定； 第23部 分：甲 醛及六 亚甲基四胺 特定迁移量的测定 ； 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定； 第 25部 分 ： 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 26部 分 ： 1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 27部 分 ： 2, 4, 6一 三 氨 基 一 1, 3, 5一 三 嗪 （ 三 聚 氰 胺 ） 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第28部分：1,1,1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定； 第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定； 第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定； 第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第13部分。 本 标 准 参 照 采 用 欧 盟 标 准 D D C E N 厅 S 13130-1: 2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 化 学 物 质 迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （ 英 文 版 ） 制 订 。 本 部 分 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录 。 本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口 。 DB13/T 1081.13-2009 本 部 分 起 草 单 位 ： 河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院 、 河 北 省 食 品 安 全 实 验 室 。 本 部 分 主 要 起 草 人 ： 张 岩 、 周 正 、 李 挥 、 张 敬 轩 、 杨 岚 、 吴 春 敏 、 庞 坤 。 DB13/T 1081.13-2009 食品用包装材料及制品塑料 第 13部 分 ：双 酚 A特 定迁 移 量 的 测定 范围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 双 酚 A 迁 移 量 的 高 效 液 相 色 谱 测 定 方 法 及 二 极 管 阵 列 方 法 的 阳 性 验 证 方 法 。 本 标 准 适 用 于 水 、 3% （ 质 量 浓 度 ） 乙 酸 溶 液 、 10% （ 体 积 分 数 ） 乙 醇 溶 液 和 橄 榄 油 四 种 食 品 模 拟 物 中 双 A 含 量 的 测 定 。 本 标 准 中 水 、 3% （ 质 量 浓 度 ） 乙 酸 溶 液 和 10% （ 体 积 分 数 ） 乙 醇 溶 液 三 种 水 基 食 品 模 拟 物 中 双 酚 A的 测 定 低 限 为 0.03 mg/L， 橄 榄 油 中 双 酚 A的 测 定 低 限 为 0.3 mg/kg. 2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的 修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。 DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定 指 南 GB厅6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696: 1987, M OD) 术 语 和 定 义 3. 1 食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物 质 ， 可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物 。 本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水 、 3 % (w/v） 乙 酸 溶 液 和 10 % (v/v） 乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性 食 品 、 pH_4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品 ， 用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品 。 3. 2 特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 伟 刂 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量 。 原理 食 品 模 拟 物 中 的 双 A 通 过 高 效 液 相 色 谱 柱 进 行 分 离 ， 采 用 荧 光 检 测 器 进 行 检 测 。 水 基 食 品 模 拟 物 直 接 进 样 ， 橄 榄 油 模 拟 物 通 过 甲 醇 溶 液 萃 取 后 进 样 。 采 用 外 标 法 定 量 。 试 剂 与 材 料 除 另 有 规 定 ， 所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 水 为 G B /T 6 6 8 2 规 定 的 一 级 水 。 双酚A: CAS 80-05-7，纯度大于99% 0 冰 乙 酸 。 叹一 0 DB13/T 1081.13-2009 5. 3无 水 乙 醇 。 5.4精制橄榄油。 5. 5正 己 烷 ： 色 谱 纯 。 5. 6甲 醇 ： 色 谱 纯 。 5 .7 3 % （ 质 量 浓 度 ） 乙 酸 溶 液 ： 称 取 3 0 g （ 精 确 至 0 .1 g ） 冰 乙 酸 （ (5 .2 ） 于 1 L 容 量 瓶 中 ， 用 水 定 容 。 5.8 10% （ 体 积 分 数 ） 乙 醇 溶 液 ： 量 取 100 m L无 水 乙 醇 （ (5.3） 于 1L容 量 瓶 中 ， 用 水 定 容 。 5. 9甲醇一水混合液（1+1)：量取100 m L甲醇(5.6）和100 m L水，混匀。 5.10双 酚 A 储 备 液 (375 m g/ L)： 准 确 称 取 37.5 m g双 酚 A （ 精 确 至 0.1 m g) (5.1） 至 100 m L容 量 瓶 中 ， 用 甲 醇 (5.6)定 容 。 在 一 20 C-+20 C条 件 下 避 光 保 存 ， 密 封 的 双 酚 A 储 备 液 浓 度 在 3个 月 内 保 持 稳 定 。 5.11双酚A标准中间液（37.5 mg/L)：取lO mL双酚A储备液（(5.10)于100 mL容量瓶中，用甲 醇 （ 5 .6 ） 定 容 。 仪 器 与 设 备 高 效 液 相 色 谱 仪 ： 配 置 荧 光 检 测 器 。 涡 旋 振 荡 器 。 微 量 注 射 器 ： 10卩 L , 50林 L , 1 000 L 0 具塞试管：10mL 分 析 天 平 ： 感 量 0.000 1 g, 0.01 go 峭妞， q 月什只 丹 0 内 0 内 0 八 0 内 0 试 液 制 备 7.1迁移实验 7.1.1取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜 ： 将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 120 m m x120 m m 大 小 的 试 样 6片 ， 取 两 片 ， 将 与 食 品 接 触 的 面 相 对 、 重 叠 ， 用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 10 m m 处 热 封 成 袋 子 。 测 量 袋 子 内 部 尺 寸 ， 计 算 内 表 面 积 。 塑 料 容 器 ： 取 三 个 平 行 样 品 ， 标 号 ， 用 铝 箔 封 口 （ 若 容 器 本 身 有 盖 子 ， 无 需 进 行 该 步 骤 ） 。 其 他 材 料 或 制 品 ： 按 照 DB13/T 1081.1-2009处 理 。 7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜 ： 将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角 ， 注 入 己 恒 温 的 食 品 模 拟 物 100 m L， 放 到 恒 温 箱 中 。 塑 料 容 器 ： 用 注 射 器 通 过 铝 箔 将 已 恒 温 的 模 拟 物 物 注 入 ， 直 至 距 顶 部 0.5 cm 处 ， 放 到 恒 温 箱 中 。 其 他 材 料 或 制 品 ： 按 照 DB13/T 1081.1-2009处 理 。 7. 2食品模拟物试液制备 7.2. 1水基食品模拟物 准 确 量 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 水 基 食 品 模 拟 物 约 1 mL， 通 过 0.2 m滤 膜 过 滤 后 供 高 效 液 相 色 谱 进 样 。 平 行 制 样 两 份 。 7.2. 2橄榄油 准 确 称 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 橄 榄 油 模 拟 物 lg 0.01 g于 试 管 中 ， 加 入 3 m L 正 己 烷 （ (5.5)， 充 分 混 合 ， 加 入 2 m L甲 醇 一 水 混 合 溶 液 （ (5.9)， 涡 旋 振 荡 2 m in， 静 置 分 层 。 用 移 液 器 吸 取 下 层 水 溶 液 ， 通 过 0 .2 林 m 滤 膜 过 滤 后 供 高 效 液 相 色 谱 进 样 。 平 行 制 样 两 份 。 7.3标准工作溶液的制备 7.3. 1水基食品模拟物标准工作溶液 用 微 量 注 射 器 分 别 准 确 量 取 0林 L, 20 L, 40 L, 100林 L , 200 L, 500 gL双 酚 A标 准 中 间 液 （ 5.11) 于 6个 25 m L容 量 瓶 中 ， 用 水 定 容 ， 得 到 水 中 双 酚 A浓 度 分 别 为 0.00 m g几 ,0.03 m g/L, 0.06 m g/L, 0.15 m g/L, DB13/T 1081. 13-2009 0 .30 m g/L , 0.75 m g/L 的 标 准 工 作 液 。 采 用 同 样 方 式 ， 分 别 用 3 % （ 质 量 浓 度 ） 乙 酸 溶 液 （ (5.7 )和 1 0% （ 体 积 分 数 ） 乙 醇 溶 液 （ 5.8)配 制 同 样 浓 度 系 列 的 双 酚 A 标 准 工 作 溶 液 。 7. 3. 2橄榄油标准工作溶液 分 别 准 确 称 取 lg（ 精 确 至 0.01g)橄 榄 油 至 6个 具 塞 试 管 中 ， 用 微 量 注 射 器 分 别 移 取 。 L , 8料 L , 12匹 , 20匹 ,40匹 , 80 L双 酚 A标 准 中 间 液 （ (5.11)于 试 管 中 ， 得 到 浓 度 分 别 为 。 .00 mg/kg, 0.30 mg/kg, 0.45 mg/kg, 0.75 mg/kg, 1.5 mg/kg, 3.0 mg/kg的 标 准 工 作 溶 液 。 分 别 在 每 个 试 管 中 再 加 入 3 mL正 己 烷 (5.5)， 混 匀 ， 加 入 2 m L甲 醇 一 水 混 合 溶 液 （ (5.9)， 涡 旋 振 荡 2 m in， 静 置 分 层 。 用 注 射 器 吸 取 下 层 水 溶 液 ， 通 过 。 . 2 阝 m 滤 膜 过 滤 后 供 高 效 液 相 色 谱 进 样 。 7.4空白试液的制备 按 照 7.2的 操 作 处 理 未 与 食 品 接 触 材 料 接 触 的 食 品 模 拟 物 。 测定 8. 1色谱条件 a） 色 谱 柱 ： C 工 ， 柱 ， , 250 m m X 4. 6 m m ， 粒 度 5 m ， 或 性 能 类 似 的 分 析 柱 ； b）流动相：甲醇一水（70+30) ; c）流速：1 .0 mL/min; d） 柱温：室温； e)荧光检测器：激发波长227 nm，发射波长313 nm, 8.2绘制标准工作曲线 按 照 8.1所 列 测 定 条 件 ， 对 标 准 工 作 溶 液 （ (7.3)进 行 检 测 。 以 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 双 酚 A 浓 度 与 为 横 坐 标 ， 以 双 酚 A 的 峰 面 积 为 纵 坐 标 ， 绘 制 标 准 工 作 曲 线 ， 得 到 线 性 方 程 。 标 准 溶 液 色 谱 图 见 附 录A. 按 式 （ 1)计 算 回 归 参 数 ： y=(axx)+b (1) 式 中 ： 亠 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 双 M A 的 峰 面 积 ； 一 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 双 酚 A 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 或 毫 克 每 千 克 （ m g /L 或 m g /k g ); 。 回 归 曲 线 的 斜 率 ： 占 回 归 曲 线 的 截 距 ； 相 关 系 数 不 小 于 0.996 0 结 果 计 算 食 品 模 拟 物 试 液 中 双 1? A 浓 度 的 计 算 食 物 模 拟 物 试 液 中 双 酚 A 浓 度 C按 式 （ 2)计 算 。 二y- b U二二一( 2) 9. 2 9. 2 a 式 中 ： C 匕 一 食 品 模 拟 物 试 液 中 双 酚 A 的 浓 度 ， 单 位 为 毫 克 每 升 或 毫 克 每 千 克 （ m g /L 或 m g /k g ) ; 犷 一 一 食 品 模 拟 物 试 液 中 双 酚 A 的 峰 面 积 ； a 回 归 曲 线 的 斜 率 ； b 一 一 回 归 曲 线 的 截 距 。 双? A特定迁移量的计算 塑 料 袋 或 塑 料 薄 膜 中 双 ? A特 定 迁 移 量 的 计 算 DB13/T 1081. 13-2009 样 品 每 平 方 分 米 上 双 酚 A 的 含 量 按 式 （ 3)计 算 ： M二 Cx V ( 3) A x 1000 式中： M 一 一 特 定 迁 移 量 ， m g/dm Z ; C 由 标 准 曲 线 查 得 双 酚 A 的 浓 度 ， m g/L ; V食品模拟物的体积，mL; A -塑料制品面积，dm2 2.2塑料容器中双酚A特定迁移量的计算 样 品 浸 泡 液 中 双 酚 A 的 含 量 按 式 （ 4)计 算 ： M= C( 4) 式中： M 一 一 叫 特 定 迁 移 量 ， m g/L ; C 由 标 准 曲 线 查 得 双 酚 A 的 浓 度 ，