标准解读
《YC/T 179-2004 烟草及烟草制品 酰胺类除草剂农药残留量的测定 气相色谱法》是一项针对烟草及其制品中酰胺类除草剂农药残留检测的标准。该标准适用于通过气相色谱技术对烟草及其制品中的特定酰胺类除草剂进行定量分析,以确保产品符合安全要求。标准详细规定了样品处理、仪器条件设置以及结果计算的方法。
根据该标准,首先需要对样品进行适当的预处理,包括但不限于提取和净化步骤,目的是将目标化合物从复杂的基质中分离出来,同时去除可能干扰测定的杂质。接着,在气相色谱仪上采用合适的柱子和检测器(如电子捕获检测器ECD或火焰光度检测器FPD),按照设定的操作参数(例如温度程序、载气流速等)运行样品,从而实现对目标物质的有效分离与检测。
对于每种待测酰胺类除草剂,标准提供了相应的保留时间范围作为参考,并给出了线性回归方程用于浓度计算。此外,还指定了最低检出限和定量限,确保方法具有足够的灵敏度来准确测量低水平存在的农药残留。
最后,通过对空白对照样、加标回收实验等质量控制措施的应用,保证了整个分析过程的可靠性和准确性。
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- 2004-10-19 颁布
- 2005-03-01 实施
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文档简介
I C S 6 5 .X 8 7备案号 :1 6 01 4 3 9 7 - 2 0 0 4中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准Y C / T 1 7 9 - 2 0 0 4烟草及烟草制品酞胺类除草剂农药残留量的测定 气相色谱法T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s -D e t e r m i n a t i o n o f a mi d e h e r b i c i d e s - G a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d2 0 0 4 - 1 0 - 1 9发布2 0 0 5 - 0 3 - 0 1 实施国家烟草专卖局发 布YC / T 1 7 9 -2 0 0 4前言本标准的附录A是资料性附录本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由 全国 烟草标准化技术委员会( T C 1 4 4 ) 归口。本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心、 中国科学技术大学烟草与健康研究中心。本标准主要起草人: 张威、 蔡继宝、 唐纲岭、 朱永平、 徐亮、 刘惠民Y C/ T 1 7 9 - 2 0 0 4烟 草及 烟草 制 品酞胺类除草剂农药残留量的测定 气 相 色谱 法范 围 本标准规定 了 烟草中异丙甲草胺( 都尔) 、 敌草胺( 大惠利) 、 双苯酞草胺( 草乃敌) 残留量的气相色谱测定法。本标 准适用于烟草和烟草制 品。2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件, 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准 GB / T 5 6 0 6 . 1 卷烟第 1 部分: 抽样 GB / T 1 9 6 1 6 烟草成批原料取样的一般原则( G B / T 1 9 6 1 6 -2 0 0 4 , I S O 4 8 7 4 : 2 0 0 0 , MO D ) Y C / T 3 1 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法原理 用乙酸乙醋、 环己烷混合溶液和水提取烟草中残留的三种除草剂, 分别用饱和氯化钠溶液和弗罗里硅土层析柱 净化 , 气相 色谱仪/ 氮磷检测器 测定试荆与材料 水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定( 萃取和气相色谱测定) 相同的方法做空白试验以检查其纯度, 溶剂色谱图的基线上应没有明显影响农药残留测定的峰出现4 . 1 农药标准品: 异丙甲草胺、 敌草胺、 双苯酞草胺。4 . 2 氯化钠, 分析纯。4 . 3 无水硫酸钠, 分析纯( 5 5 0 干燥至少 2 h ) .4 . 4 萃取液, 乙酸乙醋( 需重蒸并验证): 环己烷( 需重蒸并验证) 为 1: 1 ( 体积 比) , 或二者的共沸蒸馏物 。4 . 5 石油醚, 沸程3 5 一6 0 0C, 需重蒸并验证。4 . 6弗罗里硅土 , 6 0目一8 0目。4 . 6 . 1 弗罗里硅土应有充分的活性, 以保留萃取液中的杂质, 同时使农药残留洗脱。4 . 6 . 2 将弗罗里硅土置于石英柑祸内, 在马弗炉中5 5 0 灼烧至少 5h , 在无干燥剂的干燥器中冷却后, 转人圆底烧瓶, 每 1 0 0 g加 5 m1水, 在旋转烧瓶中充分混合 Ih 使用前弗罗里硅土应在密闭的玻璃容器中 平衡至少4 8 h o4 . 7 石英玻璃棉, 经硅烷化处理后方可使用。 IYC / T 1 7 9 -2 0 0 44 . 8 饱和氯化钠溶液4 . 9 洗脱液, 环己烷( 需重蒸并验证): 丙酮( 需重蒸并验证) 为 4: 1 ( 体积t : ) e4 . 1 0 农药标准溶液4 . 1 0 . 1 单一标准储备液 分别称取 。 . 0 1 g ( 精确至 。 . 0 0 0 1 g ) 每种农药标准品( 4 . 1 ) 到各 自的 1 0 0 mL容量瓶中, 用萃取液( 4 . 4 ) 稀释定容, 配制成浓度约为 1 0 0 u g / ml的每种农药单一标准储备液。单一标准储备液应避光贮存于 。 0C - 4 条件下, 可至少稳定 6 个月。4 . 1 0 . 2 工作标准液 移取各农药单一标准储备液 5 mL ( 4 . 1 0 . 1 ) 于 1 0 0 m工 J 容量瓶中, 用萃取液( 4 . 4 ) 稀释定容, 得到各农药标准品浓度约为 5 p g / ml的工作标准液。即配即用。5仪器 常用实验仪器及下述各项:5 . 1 三角瓶, 3 0 0 ml或 5 0 0 M L。5 . 2量筒 , 1 0 0 ML.5 . 3 分液漏斗, 2 5 0 mL e5 . 4 玻璃漏斗, 直径4 5 m m或1 0 0 m m 5 . 5带尾管浓缩瓶 , 1 0 0 m工, 在 1 m工、 1 0 mL处带有刻度 。5 . 6 旋转蒸发仪5 . 7 玻璃层析柱, 4 5 c m X 1 6 mm。玻璃层析柱底部塞石英棉( 4 . 7 ) , 依次加人约2 c m厚无水硫酸钠( 4 . 3 ) , 6 g弗罗里硅土( 4 . 6 ) , 2 c m厚无水硫酸钠( 4 . 3 )5 . 8 超声波清洗器5 . 9 高速匀浆器。5 . 1 0 气相色谱仪 按照制造商操作手册运行气相色谱仪进样口、 柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下条件可供参考, 采用其他条件应验证其适合性。5 . 1 0 . 1 温度 进样口温度 2 5 0 0C, 检测器温度 2 6 0 0 C。合适的方法如下: 初始温度: 7 0 0 C ; 初始时间: 2 m in ; 程序升温 7 :以3 0 C / m i n速率由7 0 升至 1 0 0 0C; 程序升温 2 :以7 C / -i n 速率由 1 0 0 升至 2 5 0 C; 总运行时间: 2 4 . 4 m i n ,5 . 1 0 . 2 气流速率 根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下: - 一 载气: 氦气, 2 . 5 m 工 一 / m in ; 尾吹 气: 氮 气 , 1 0 m l 万 m m ; - 一 氢气: 3 m工 一 / mi n ; 一 一 空气: 6 0 m州mi n5 . 1 0 . 3 进样模式 zY C/ T 1 7 9 -2 0 0 4 进样量2川 , 不分流进样, 进样后分流阀关闭 0 . 5 mi n5 . 1 0 . 4 色谱柱 推荐使用熔融石英毛细管柱, 长3 0 m , 内 径。 . 3 2 m m , 固 定相D B - 1 7 0 1 , 膜厚。 . 2 5 g m5 . 1 0 . 5 检测器 使用氮 磷检测器。 检测器气体流速 氢气3 m L / m i n ; 空气6 0 m l - / m i n ; 补偿 5 0 p A ,采样及试样制备按GB / T 5 6 0 6 . 1 或 G B / T 1 9 6 1 6抽取样品。按 Y C / T 3 1 制备试样, 并测定水分含量分析步骤661锐77 . 1 提取 称取 1 0 g试样( 精确至。 . 0 1 g ) 于 3 0 0 。工具塞三角瓶( 5 . 1 ) 中, 加人 1 0 0 m工 、 萃取液( 4 . 4 ) , 在高速匀浆器( 5 . 9 ) 上匀浆 1 mi n 。再加人 5 0 mL水, 再匀浆 1 mi n 。静置, 用塞有石英棉的玻璃漏斗( 5 . 4 ) 将溶液滤人 2 5 0 m L分液漏斗( 5 . 3 ) 中。加人饱和氯化钠溶液( 4 . 8 ) , 液液分配两次, 每次 6 0 ml 。有机相用铺有 2 c m厚无水硫酸钠的玻璃漏斗( 5 . 4 ) 过滤。取 2 5 m L滤液于浓缩瓶( 5 . 5 ) 中, 在旋转蒸发仪( 5 . 6 ) 上浓缩近干, 必要时氮吹。然后用石油醚( 4 . 5 ) 定容至 1 0 mL , 待净化。7 . 2净化 用 3 0 ml , 石油醚( 4 . 5 ) 预淋层析柱( 5 . 7 ) 。液面距填料 2 m m时, 将 7 . 1 所得溶液倒人层析柱。用石油醚( 4 . 5 ) 洗涤浓缩瓶三次, 每次 1 0 m 工 _ , 每次洗涤液应待液面距填料 2 m m时倒人, 弃去流出液液面距填料 2 mm时, 再将 2 0 mL石油醚( 4 . 5 ) 倒入层析柱, 弃去流出液。液面距填料 2 mm时, 用4 0 m l -洗脱液( 4 . 9 ) 洗脱, 收集洗脱液在旋转蒸发仪( 5 . 6 ) 上浓缩至 1 . 0 mL o7 . 3 标准曲线的制作 由工作标准液( 4 . 1 0 . 2 ) 制备至少五个浓度的工作标准溶液, 即可得到标准曲线。其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量外标法定量。 工作标准液和样品空白溶液的示例色谱图见图A. 1 和图 A . 2 所示。结果计算以干基计的农药残留量Rp 计, 数值以p g / g表示, 按式( ll进行计算:门cX 1n二 二c a m X I t 一 w 1, . 一 (l )式 中 :c 由标准曲线得出的农药残留浓度, 单位为微克每毫升( k g / ML ) ;1 一一溶液最终定容的体积, 单位为毫升( m工 _ ) ;,试料质量, 单位为克( 9 ) ;z 样品的水分质量分数, %9重复性、 回收 率和检出限本方法 的精 密度试 验研究结果见表YC / T 1 7 9 -2 0 0 4表 1 方法的精密度试验研 究结果农药F ,F ,F ,F ,变异系数/ ( % )检 出 限/( P g / g )加 入 量 / 尸9回 收 率 / ( %)加 入 量 / 严9回 收 率 厂 ( %)加 人 量 / 尸 9回收 率 / ( % )加 人 量 / F + K回 收 率 厂 ( %)异 丙 甲 草 胺 ( 都 尔 )1 . 2 68 5 . 22 . 5 28 8 . 35 . 0 49 1 . 41 0. 0 89 5 . 14. 710 . 0 2双 苯 酞 草 胺( 草 乃 敌 )1 . 4 57 6 . 22 . 9 07 7 . 45 . 8 08 2 . 11 1 . 6 08 6 . 15 . 6 50 . 0 2敌 草胺( 大 惠 利 )l . 3 67 9 . 22 . 7 28 5 . 45 . 4 48 4 . 61 0. 889 0
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