YS T 575.13-2006(GB T 3257.13-1999) 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱.pdf

I C S 7 3D 4 20 6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s / T 3 2 5 7 . 1 3 -1 9 9 9 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - De t e r mi n a t i o n o f z i n c c o n t e n t -F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 3 0发 布2 0 0 0 一 0 4一 0 1实施国 家 质 董 靛 技 术 监 督 局发布GB / T 3 2 5 7 . 1 3 - 1 9 9 9前言 本标准按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 1 部分: 标准编写的基本规定 4 . 2 . 3条规定设置了前言部分。范围中明确规定了标准的主题及其所包括的内容， 使用的限制。其格式按GB / T l . 1 的有关规定编写。 本标准在原标准基础上， 对分析方法作了以下修改: 由空气一 乙炔火焰代替了空气一 氢气火焰。 本标准自 生效之日 起， 同时代替G B / T 3 2 5 7 . 1 3 -1 9 8 2 , 本标准 附录 A 是提示的附录 。 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所负责归口。 本标准起草单位: 广西平果铝业公司。 本标准主要起草人: 杨韵屏、 罗湘宁、 蒋祖林。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量GB/ T 3 2 5 7 . 1 3 -1 9 9 9 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s is o f b a u x i t e - De t e r m i n a t i o n o f z i n c c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d代替GB / T 3 2 5 7 . 1 3 -1 9 5 2范 围本标准规定了铝土矿石中锌含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中锌含量的测定， 测定范围: (0 . 3 0 Y ,2方法提要 试样用碳酸钠一 硼酸混合溶剂熔融分解， 在盐酸介质中， 用波长2 1 3 . 9 n m线， 以空气一 乙炔火焰进行锌 的测定 。 硅严重干扰锌的测定。 试验表明， 镁、 钙、 铁、 锰和钦等元素均能消除硅的干扰， 铝也能在一定程度上消除硅的影响。铝土矿试样中含有的上述元素能较好地消除硅对测定锌的干扰， 故不必加干扰抑制剂。试 剂3 . 1 碳酸钠一 硼酸混合溶剂: 将二份无水碳酸钠和一份硼酸在玛瑙研钵中研细混匀， 置于磨口瓶中。3 . 2 盐酸( 1 十1 ) 03 . 3 锌标准贮存溶液: 称取0 . 1 0 0 0 g 金属锌( 9 9 . ”%) 于2 5 0 m l 烧杯中， 加1 0 M I盐酸( 3 . 2 ) ， 加热溶解， 取下冷却至室温， 移人1 0 0 0 MI容量瓶中， 混匀。1 ml， 此溶液含 1 0 0 p g锌。3 . 4 锌标准溶液: 分取 5 0 . 0 0 m 工上述溶液( 3 - 3 ) 于5 0 0 m工容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 MI含 1 0 l eg锌 。 注: 所用试剂应预先检查含锌量仪器4 . 1 原子吸收分光光度计， 附0 . 5 m m X 1 0 0 mm单缝燃烧器， 锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。 最低灵敏度: 等差浓度标准液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于 5 0 。经标尺扩展后的吸光读数其稳定性也必须符合下述规定。 校准曲线特性: 等差浓度标准溶液中的两个最高浓度标准溶液吸光度读数之差值应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的 。 . 7 倍。 最小稳定性: 最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度读数相对于最高浓度国家质且 技术监督局 1 9 9 9 一 0 8一 3 0批准2 0 0 0 一 0 4一 0 1实施G s / T 3 2 5 7 . 1 3 -1 9 9 9标准 溶液吸光度的平均值的变异系数应分别 不大于1 . 5 %和。 . 6 %. 原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录A.4 . 2 铂t ff A: 容积 3 0 ml 。试样样品应通过 7 4 p m筛。试样预先在 1 0 5 -1 1 0 下烘干 2h ， 置于干燥器中， 冷却至室温。分析步骤: ; 试料量称取 0 . 5 g试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 空 白试验随同试料做空白试验。 测定1 将试料放人预先盛有 4 . 5 g 碳酸钠一 硼酸混合溶剂( 3 - 1 ) 的铂增竭中， 用铂丝仔细搅匀， 将其置55152661于高温炉中， 加盖， 从室温开始逐渐升温至1 0 0 0 C并在此温度下保持 3 0 m i n ， 取出钳涡， 冷却。6 . 3 . 2 用滤纸擦净柑涡外壁。 放人 3 0 0 ml聚四氟乙烯烧杯中， 加盐酸( 3 . 2 ) 2 5 m l， 盖上表皿， 轻轻摇动使盐酸与熔融物充分接触， 加 8 0 - 1 0 0 ml ， 热水， 加热煮沸3 0 m i n直至熔融物全部脱落为止。6 . 3 . 3 用热水洗出铂柑祸， 加热溶液至澄清( 有时出现絮状硅酸沉淀， 不影响测定) ， 取下冷却至室温，移人2 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。6 . 3 . 4 分取 2 5 . 0 0 m l ， 之上层清液( 6 . 3 . 3 ) 于 5 0 ml容量瓶中， 加 2 ml盐酸( 3 . 2 ) ， 用水稀释至刻度，摇匀 。6 . 3 . 5 在原子吸收分光光度计上， 于波长 2 1 3 . 9 n m处， 使用空气一 乙炔火焰， 以空白试验溶液为参比，与系列标准溶液同时测定锌的吸光度， 从校准曲线上查出锌的相应量。6 . 4 工作曲线的绘制6 . 4 . 1 分取 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 ml锌标准溶液( 3 . 3 . 2 ) ， 分别置于一组1 0 m l容量瓶中， 各加8 ml盐酸( 3 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。6 . 4 . 2 分取 0 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 ml锌标准溶液( 3 . 3 . 2 ) ， 分别置于一组 1 0 0 m l容量瓶中， 各加 8 ml盐酸( 3 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 以“ 零” 浓度为参比测其吸光度， 并以锌浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 分别绘制两条标准曲线。计 算方法按下式计算锌 的百 分含量 :Z n ( %)=c.V X 1 0 - sX 1 0 0式中: c 自 工作曲线上查得锌浓度， p g / M L ; V被测溶液的体积， m 1; 。试料的质量， 9 。允许差实验室间分析结果的差值不大于表 1 所列允许差。GB/1 3 2 5 7 . 1 3 -1 9 9 9表 1%锌 含 量允 许 差( O . 0 1 00 . 0 0 2 0 . 0 1 0 - - 0 . 0 5 00 . 0 0 6 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 0 1 0 0 . 1 0 - 0 . 3 00 . 0 2 0cB / r 3 2 5 7 . 1 3 -1 9 9 9