YS T 555.2-2006(GB T 15079.2-1994) 钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定.pdf

UD C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6U 4 0r中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B I T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4相精矿化学分析方法Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i so f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准相 精 矿 化 学 分 析 方 法 二 氧 化 硅 里 的 测 定G B / T 1 5 0 7 9 . 2 一9 4Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -D e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n o x i d e c o n t e n t方法 1 : 相蓝分光光度法主肠内容与适用范围 本标准规定了钥精矿中二氧化硅含量的测定方法。 本标准适用于铝精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围: 0 . 1 5 %-3 写。2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法提要 试料用酸分解， 残渣以碱熔融。在弱酸性介质中硅与钥酸按形成硅钥黄杂多酸。以硫酸、 草酸和柠檬酸消除磷、 砷的千扰， 用抗坏血酸将硅钥黄还原为硅铝蓝。于分光光度计波长6 6 0 n m处测量其吸光度 。试荆4 . 1 硝酸( p i . 4 2 g / m L) ， 优级纯。4 . 2 硝酸( 3 +9 7 ) ， 优级纯。4 . 3 硫酸( 1 +1 ) ， 优级纯.4 . 4 硫酸( 1 十2 ) ， 优级纯。4 . 5 硫酸一 硝酸混合酸 ， 1 份硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 与1 份硝酸( p l . 4 2 g / mL ) 等体积混合。4 . 6 混合熔剂t 2 份无水碳酸钠( 优级纯) 和 1 份无水碳酸钾( 优级纯) 混匀研细。4 . 7 铝酸按溶液( 1 0 0 g / L ) 。 过滤， 贮存于塑料瓶中。4 . 8 混合络合剂: 1 份硫酸( 4 . 4 ) , 1 份柠 檬酸( 1 0 0 g / L ) , 2 份草酸( 3 0 g / L ) 混匀。4 . 9 抗坏血酸溶液( 1 0 g / L ) ; 1 0 g 抗坏血酸溶解于1 0 0 0 m L 混合络合剂( 4 - 8 ) 中， 用时现配。4 . 1 0 二氧化硅标准贮存溶液: 称取0 . 5 0 0 0 g 预先在1 0 0 0 灼烧 1 h 并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅， 置于盛有5 g 混合熔剂( 4 . 6 ) 的 铂钳祸中， 搅匀后再用 约2 g 很盖。 于9 5 0 - 1 0 0 0 0C 高温炉中 熔融至熔体呈亮红色， 取出放冷 ， 置 3 0 0 mL聚四氟乙烯烧杯中， 以热水浸溶， 并用水洗净增祸， 加热至溶液清亮， 冷却， 移入5 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀， 立即移入塑料瓶中 贮存。此溶液1 m L含l m g.IR技术监誉局1 9 9 4 - 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施cs/ T 15 079 .2一 9 4二氧化硅。4 - 们二氧化硅标准溶液: 移取 5 0 . O O mL二氧化硅标准贮存溶液( 4 . 1 0 ) ， 置于 5 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 立即移人塑料瓶中。此溶液工 m L 含l 0 0 p g 二氧化硅4 . 1 2刚果红试纸仪器分光光度计6试样试样应预先脱去油和水分。其粒度应小于。 . 0 9 0 m m .试样应在 工 0 0 - 1 0 5 C烘 1 h , 置于干燥器中冷却至室温。分析步骤试料按表1 称取试样。 精确至。 . 0 0 0 1 8 .6162771表 1二氧化硅含量、 % ( 1 . 0 0 1 . 0 0试料量,g0 . 5 0 0 0 80 . 2 0 0 0 8 独立地进行两次测定， 取其平均值。7 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。7 . 3 测定7 - 3 . 1 将试料( 7劝置于 2 5 0 m L烧杯中， 加入 2 0 mL硝酸( 4 - 1 ) ， 盖上表皿， 加热至停止逸出氮的氧化物， 取下稍冷， 加入 l O m L硫酸( 4 - 3 ) ， 继续加热至冒硫酸烟。加入 5 m L硫酸一 硝酸混合酸( 4 . 5 ) ， 加热去碳。再冒硫酸烟 l O m i n o放冷， 加5 0 ml水， 加热煮沸， 趁热以致密滤纸过滤。以热水洗涤烧杯和滤纸各6次 。7 - 3 . 2 将滤纸连同沉淀一并放入铂堵竭中， 低温灰化， 再于5 0 0 -6 5 O C高温炉中灼烧去碳， 取出放冷加入 3 g混合熔剂( 4 . 6 ) , 搅匀后再以约 l g覆盖， 于 1 0 0 0 C高温炉中熔融 3 0 mi n ， 取出放冷， 放入原烧杯中， 加5 0 mL热水和 5 mL硫酸( 4 . 3 ) 浸溶， 用水洗出柑竭。加饱和碳酸钠( 优级纯) 溶液至能使刚果红试纸变淡紫色， 移入2 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。7 . 3 . 3 移取 5 . O O mL清液置于5 O mL比色管中， 加入 l O m L硝酸( 4 . 2 ) ， 以水稀释至 2 5 m L左右。7 . 3 . 4 加2 m L铝酸钱溶液( 4 . 7 ) . 混匀。放置时间按表2进行。 表 2室 温 ， C放置时间， min5 2 03 02 0 - 3 02 0 - 1 03 0 - 3 5以上1 0 - 5加 1 0 M1抗坏血酸溶液( 4 . 9 ) ， 以水稀释到刻度， 混匀， 放置 1 5 mi n ,7 . 3 . 5 将部分溶液移入 l c m比色皿中， 以水作参比， 于分光光度计波长 6 6 0 n m处测其吸光度。7 . 3 . 6 减去随同试料的空白溶液吸光度， 从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。GB/ T 15 07 9.2 一 9 47 . 4 工作曲线的绘制 移取 。 ， 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 mL二氧化硅标准溶液( 4 . 1 1 ) 于一组 5 0 mL比色管中. 加入l 0 m L硝酸( 4 - 2 ) ， 以水稀释至2 5 mL左右， 以下按 7 . 3 . 4 和 7 . 3 . 5 条进行。 减去试剂空白的吸光度， 以二氧化硅量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的表述按式( 1 ) 计算二氧化硅的百分含量:S i oz ( %) 二m, XVo x1 0 - 6 m. XV,X 1 0 0 。 . . . . .。 ” “ ( 1 )式中: ，1 自工作曲线上查得的二氧化硅量, k g ; Vo -溶液总体积, m L; V , 移取溶液的体积, m L ; m o 试料的质量， 9 。 分析结果应表示至二位小数.9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3二氧化硅含量允许差0 . 1 0 - 0 . 5 00 . 0 5 0 . 5 0 - 1 . 5 00. 1 5 1 . 5 0 . 3 . 0 00 . 2 5方法 2 : 童f法1 0 主肠 内容与适 用范围本标准规定了钥精矿中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围: 3 %-1 5 Y . .1 1 弓 1 用标准G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定1 2 方法提要 试料用酸分解， 加高氯酸加热冒烟， 使硅酸脱水。 然后过滤、 灼烧、 恒重。 再以氢氟酸挥发除硅， 由除硅前后两次重量差求得二氧化硅量。1 31 3 . 11 3 . 21 3 . 31 3 . 4试荆硝酸( p l . 4 2 g / m L ) ,高氯酸( p l . 7 6 g / m L ) ,硫酸( p l . 8 4 g / m L ) ,盐酸( p l . 1 9 g / m L ) ,c s / T 1 5 0 7 9 . 2 一9 41 3 . 5 氢氟酸印1 . 1 5 g / m L ) ,1 3 . 6 盐酸洗涤液( 5 十9 5 ) .试样试样应预先脱去油和水分， 其粒度应小于。 . 0 9 0 m m,试样应在 1 0 0 1 0 5 ,C 烘 l h , 置于干燥器中冷却至室温。14141142分析步骤 试料称取0 . 5 0 0 0 g 试样， 精确至0 . O O O l g ,独立地进行两次测定. 取其平均值。 空 白试验随同试料做空白试验。 测定. 1 将试料( 1 5 . 1 ) 置于 3 0 0 m L烧杯中， 加入 2 0 mL硝酸( 1 3 . 1 ) ， 盖上表皿， 加热溶解并蒸发至 3 -曰月.，.1 5 . 21 5 . 31 5 . 35 mL 。 取下稍冷， 加5 mL盐酸( 1 3 . 4 ) , I O m L硫酸( 1 3 . 3 ) ， 继续加热至冒硫酸烟， 取下冷却， 加 l O mL高氯酸( 1 3 . 2 ) ， 加热使高氯酸剧烈冒烟 1 0 - 1 5 m i n 。取下冷却。1 5 - 3 . 2 加人 2 0 m L盐酸( 1 3 . 4 ) 、 约 1 0 0 m L热水， 煮沸2 - 3 m i n 。 取下， 趁热用中速定量滤纸过滤， 将沉淀全部移到滤纸上， 以热盐酸洗涤液( 1 3 . 6 ) 洗涤 3 -5 次， 再用热水洗至无氯离子反应。1 5 - 3 . 3 将滤纸和沉淀一并转入铂增祸中， 灰化后于 9 5 0 -1 0 0 0 高温护中灼烧 l h ， 取出增祸， 稍冷后放入干燥器中冷至室温， 称重。并重复灼烧至恒重。1 5 - 3 . 4 残渣用水润湿， 加人 3 滴硝酸( 1 3 . 1 ) , 3 -v5 m L氢氟酸( 1 3 . 5 ) ， 低温蒸干， 并重复处理一次。取下， 加 5 -1 0 m L硝酸( 1 3 . 1 ) ， 低温蒸干， 置于 8 0 0 - 8 5 0 0C高温炉中灼烧3 0 min 。 取出增祸， 稍冷后放人干燥器中冷至室温， 称重。重复本条操作直至恒重。1 6 分析结果的表述 按式( 2 ) 计算二氧化硅的百分含量: S io, ( % )式中: ， : 除硅前铂柑祸和残渣总质量， 9 ; ， 2 除硅后铂柑锅和残渣总质量， 9 ; 。3 空白质量， 9 ; 。 。 试料的质量， 9 。 分析结果应表示至