DB13 T 1081.6-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第6部分偏二氯乙烯含量的测定.pdf

ICS 67. 250 X 08 D B 1 3 r ，月 、 竺 ， 尸 冫 AJ省地方标准 DB 13/T 1081. 6-2009 食品用包装材料及制品塑料 第 r,部 分 ： 偏 二 氯 乙 烯 含 量 的 测 定 Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of vinylidene chloride in plastics 2009-05-27发布2009-06-11实施 河d匕省质量技术监督局 发 布 DB13/T 1081.6-2009 月 1 1 吕 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分： 第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南； 第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定； 第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定； 第4部分：1, 3一丁二烯含量的测定； 第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定； 第6部分：偏二氯乙烯含量的测定； 第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定； 第8部分：异氰酸酯含量的测定； 第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定； 第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定； 第 11部 分 ： 11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定； 第13部分：双酚A特定迁移量的测定； 第 14部 分 ： 3, 3一 二 （ 3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基 ） 一 2-nil哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第15部分：1, 3一丁二烯特定迁移量的测定； 第 16部分 ： 己内 酞 胺 及己 内 酞 胺 盐 特 定 迁 移量 的测 定； 第17部分：碳酞氯含量的测定； 第 18部 分 ： 1, 2一 苯 二 酚 、 1,3一 苯 二 酚 、 1,4一 苯 二 酚 , 4,4， 一 二 羟 二 苯 甲 酮 ,4,4一 二 羟 联 苯 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 19部 分 ： 2一 （ N , N 一 二 甲 基 氨 基 ） 乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第20部分：环氧氯丙烷含量的测定； 第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定； 第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定； 第 23部分： 甲 醛及 六亚甲 基 四胺 特 定迁移 量的测定 ； 第24部 分： 马来 酸和 马来 酸酐特 定迁移量的测 定； 第 25部 分 ： 4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 26部 分 ： 1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第 27部 分 ： 2, 4, 6一 三氨 基 一 1, 3, 5一三 嗪 （ 三聚 氰胺 ） 特定迁 移 量的 测定 ； 第 28部 分 ： 1, 1, 1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定 ； 第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定； 第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定； 第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第6部分。 本标准参照采用欧盟标准DD CEN/TS 13130-1: 2005食品用包装材料及制品塑料化学物质 迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （ 英 文 版 ） 制 订 。 本 部 分 的 附 录 A 、 附 录 B 均 为 资 料 性 附 录 。 本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口 。 DB 13/T 1081. 6-2009 本 部 分 起 草 单 位 ： 河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院 、 河 北 省 食 品 安 全 实 验 室 。 本 部 分 主 要 起 草 人 ： 李 挥 、 张 敬 轩 、 刘 辰 魁 、 夏 静 、 张 京 、 李 强 、 刘 东 、 陈 瑞 超 、 张 岩 。 DB13/T 1081.6-2009 食品用包装材料及制品塑料 第6部分：偏二氯乙烯含量的测定 范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 残 留 偏 二 氯 乙 烯 的 气 相 色 谱 测 定 方 法 及 气 质 色 谱 质 谱 验 证 方 法 。 本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 聚 偏 二 氯 乙 烯 单 体 残 留 的 测 定 和 验 证 。 本 方 法 最 低 检 测 浓 度 为 5 m g/kg 2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的 修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。 DB13/T 1081. 1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指 南 GB厅6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD) 原 理 试 样 经 N , N 一 二 甲 基 乙 酞 胺 溶 解 于 顶 空 瓶 中 后 ， 加 热 使 待 测 成 分 达 到 气 液 平 衡 ， 然 后 定 量 吸 取 顶 空 气 进 行 气 相 色 谱 分 析 ， 用 电 子 捕 获 检 测 器 （ EC D ） 或 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ FID )， 以 保 留 时 间 定 性 ， 外 标 法 定 量 。 4试剂与材料 除 另 有 规 定 ， 所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水 。 4. 1偏二氯乙烯：CAS 75-35-4，纯度99% 0 4.2 N, N一三甲基乙酞胺: CH3CON (CH3) 2，纯度99% 0 4.3偏 二 氯 乙 烯 标 准 储 备 液 （ (2. 5 g/kg)： 量 取 N,N一 二 甲 基 乙 酞 胺 （ (4.2) 20 ml,于 25 mL容 量 瓶 （ 或 具 盖 小 瓶 ） 内 ， 盖 好 ， 准 确 称 量 。 再 向 N,N-二 甲 基 乙 酞 胺 加 入 偏 氯 二 乙 烯 40 l（ 约 。 .048 g)， 盖 好 ， 准 确 称 量 ， 混 匀 。 计 算 偏 二 氯 乙 烯 的 准 确 浓 度 ， 以 g/kg计 。 4.4偏 二 氯 乙 烯 中 间 溶 液 ： 移 取 N , N 一 二 甲 基 乙 酞 胺 10 m L， 分 别 置 5个 10 m L容 量 瓶 （ 或 具 盖 小 瓶 ） 中 ， 盖 好 ， 准 确 称 量 。 然 后 分 别 加 入 偏 二 氯 乙 烯 标 准 储 备 液 （ (5.3) 20, 50, 100. 150和 200 L， 盖 好 ， 准 确 称 量 （ 每 千 克 溶 剂 分 别 相 当 于 偏 二 氯 乙 烯 约 为 5, 12.5, 25, 37.5和 50 m g)。 计 算 偏 二 氯 乙 烯 的 准 确 浓 度 。 4. 5高纯氮气：纯度大于99.999%. 仪 器 与 设 备 气 相 色 谱 仪 ： 配 置 电 子 捕 获 检 测 器 （ E C D ） 或 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ FID ） 和 自 动 顶 空 进 样 器 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 DB13/T 1081. 6-2009 5. 2样 品 瓶 ： 适 合 体 积 ， 适 于 自 动 顶 空 进 样 。 配 有 内 表 层 覆 盖 有 聚 四 氟 乙 烯 膜 的 气 密 性 优 良 的 丁 基 橡 胶 或 硅 橡 胶 隔 垫 和 铝 制 密 封 瓶 帽 。 5.3微量注射器，50匹, 100林L和200匹。 5. 4 电 子 天 平 ： 感 重 0. 1 m g, 0. 001 ga 试 液 制 备 6. 1试样制备 6.1.1溶于 N,N一 二 甲 基 乙 酸胺 的 试 样 制 备 将 代 表 性 的 试 样 剪 切 成 小 片 或 小 块 ， 称 取 0.2 g 0.005 g（ 准 确 至 0.1 mg)， 置 5个 顶 空 瓶 （ (5.2)中 。 加 入 N , N 一 二 甲 基 乙 酞 胺 4 m L ， 准 确 称 重 ， 密 封 。 同 法 制 备 试 样 空 白 溶 液 。 6. 1.2不 溶 于 N ,N一 二 甲 基 乙 酰 胺 的 试 样 制 备 将 样 品 剪 成 小 条 ， 0. 2 g= L 0.005 g（ 准 确 至 0. 1 m g)， 置 顶 空 瓶 （ (5.2)中 ， 密 封 。 同 法 制 备 试 样 空 白 溶 液 。 6.2标准加入溶液制备 6.2. 1溶 于 N 一 二 甲 基 乙 酸 胺 的 试 样 向 7. 1. 1中 的 4个 顶 空 瓶 （ (5.2)中 分 别 加 入 偏 二 氯 乙 烯 中 间 溶 液 （ (5 . 4 ) 2 0 L ， 准 确 称 重 。 计 算 偏 二 氯 乙 烯 的 准 确 浓 度 。 6. 2. 2不 溶 于 N ,N 一 二 甲 基 乙 酞 胺 的 试 样 向 7. 1. 2中 的 4个 顶 空 瓶 （ (5.2)中 分 别 加 入 偏 二 氯 乙 烯 中 间 溶 液 （ 5.4) 20 L ， 准 确 称 重 。 计 算 偏 二 氯 乙 烯 的 准 确 浓 度 。 7测定 7. 1色谱条件 a)色谱柱：涂膜为聚乙二醇, 30 m X 0.32 m m ，膜厚1 m b） 程 序 升 温 ： 起 始 40 C， 保 持 1 m in， 以 2 C/m m n的 速 率 升 至 60 C， 保 持 1 m in， 以 20 速率 升至200 C，保持1 min. c)进样口：200 C，不分流进样，1 m in后打开分流阀。 d）检测器温度：200 C o e）载气：高纯氮气（(4.5) o f）流率：: 1.0 mL/min g） 进 样 体 积 ： 1 L0 手动顶空进样条件参见附录B. 7. 2试样测定 溶 于 N , N 一 二 甲 基 乙 酞 胺 的 试 样 溶 液 和 标 准 加 入 溶 液 在 7 0 平 衡 2 h 。 然 后 抽 取 1 m L 顶 空 气 进 样 。 不 溶 于 N , N 一 二 甲 基 乙 酰 胺 的 试 样 溶 液 和 标 准 加 入 溶 液 70 平 衡 24 h。 然 后 抽 取 1 m L顶 空 气 进 样 。 以 保 留 时 间 为 定 性 指 标 ， 以 加 入 偏 二 氯 乙 烯 浓 度 （ x轴 ） 与 相 应 的 峰 面 积 （ (y轴 ） 绘 制 标 准 曲 线 。 标 准 曲 线 应 呈 线 性 ， 相 关 系 数 不 小 于 0.995. 将 标 准 溶 液 反 推 至 x轴 ， 即 为 试 样 溶 液 中 偏 二 氯 乙 烯 的 浓 度 。 8结果计算 8. 1样 品 每 平 方 分 米 上 偏 二 氯 乙 烯 的 含 量 、 样 品 中 偏 三 氯 乙 烯 的 含 量 ， 按 式 （ 1)计 算 ： Cxm X=二二二一 . (1) Ax1000 DB13/T 1081.6-2009 式中： x 每 平 方 分 米 偏 二 氯 乙 烯 的 含 量 ， m g/dm 2; C由标准曲线求得的偏二氯乙烯的浓度，g/kg; m模拟物的质量，g; A塑料制品面积，dm2 9允许差 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 10% 0 10确证试验 若 偏 二 氯 乙 烯 的 特 定 迁 移 量 超 过 了 限 量 要 求 ， 可 采 用 气 相 一 质 谱 联 用 仪 （ G C -M S )进 行 验 证 。 采 用 离 子 选 择 模 式 ， 用 G C -M S 将 试 样 溶 液 、 标 准 溶 液 再 次 进 行 分 析 。 如 果 试 样 溶 液 与 标 准 溶 液 的 总 离 子 流 图 中 ， 在 相 同 保 留 时 间 有 峰 出 现 ， 则 根 据 参 考 定 性 离 子 m /z 9 6 和 9 8 对 偏 二 氯 乙 烯 进 行 确 证 。 DB13/T 1081. 6-2009 附录A （ 资 料 性 附 录 ） 偏 二 氯 乙 烯 标 准 溶 液 气 相 色 谱 图 尺 e S O O 八 S e ， 曰 6 0 0 0